La2O2SO4∶Eu3+的制备与发光性能研究

以La2O3、Eu2 O3和H2SO4为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用共沉淀法合成了La2O2SO4∶Eu3+荧光粉.结果表明pH值对前驱体及其煅烧产物的物相组成有很大影响,适合的pH值为10.该pH值合成的前驱体La2(OH)4SO4·2H2O在空气气氛下400℃煅烧2h能转化为团絮状的单相La2 O2 SO4粉体.在280 nm的紫外光激发下,La2O2SO4∶Eu3+荧光粉呈现红光发射,主发射峰位于620 nm,归属于Eu3离子的5 D0→7 F2跃迁,Eu3+离子的淬灭浓度为10mol％,并且随着煅烧温度的升高,该荧光粉的发光强度增加.     

GdF3∶Eu3+和NaGdF4∶Eu3+发光粉的可控合成与发光性质

采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助水热法合成了GdF3∶Eu3+和NaGdF4∶Eu3+发光粉。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜和荧光光谱对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究。XRD分析表明:GdF3晶相到NaGdF4晶相的转换可以通过改变初始溶液pH值、PVP加入量和NaF与稀土离子(Gd3+和Eu3+)摩尔配比等合成条件实现。NaGdF4∶Eu3+发光粉的形貌受合成条件的影响。荧光光谱研究表明:GdF3∶Eu3+发光粉主发射峰位于593nm处,来自于Eu3+的5 D0→7 F1磁偶极跃迁;NaGdF4∶Eu3+发光粉主发射峰位于616nm,来自于Eu3+的5 D0→7 F2电偶极跃迁。2个样品中Gd3+与Eu3+离子之间存在较好的能量传递,而NaGdF4晶格更有利于2种离子的能量传递。     

Gd_3Al_5O_(12)∶Eu~(3 )柠檬酸盐硝酸盐燃烧法合成及其发光性能研究

采用柠檬酸盐硝酸盐燃烧法,在较低的温度(900℃)下成功地合成单一晶相Gd3Al5O12∶Eu3 发光粉体,紫外激发荧光光谱分析表明,粉体615 nm和593 nm荧光发射源于Eu3 的5D0-7F2和5D0-7F1跃迁.该方法中各工艺条件(如pH值、柠檬酸/金属离子比、煅烧温度)对Gd3Al5O12∶Eu3 发光性能均有影响,通过试验得出了获得最佳发光性能荧光粉体的工艺参数.     

柠檬酸凝胶燃烧法制备GGG∶Eu3+,Bi3+多晶发光粉体及其表征

本文以Gd2O3、Ga2O3、Eu2O3、Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法制备出GGG∶ Eu3+,Bi3+多晶发光粉体,并对样品进行了XRD、SEM、FT-IR、PL测试.XRD和FT-IR分析结果表明合成的发光粉体均形成GGG相.SEM显示样品晶粒呈球形或类球形,直径约60 nm.PL分析显示样品最强发射峰位于592 nm处,属于Eu3+的5D0-7F1磁偶极跃迁.掺杂Bi3+的样品发光强度明显高于未掺杂Bi3+的样品,而发射峰位置不变,当掺杂的Bi3浓度逐渐增加时,样品GGG∶Eu3+0.05,Bi3+x的发光强度先随Bi3+浓度的增加而不断增强,当体系中掺杂Bi3+的摩尔分数达到x=5％时,GGG∶ Eu3+0.05,Bi3+x的发光强度达到最大值.再之后随Bi3+掺杂浓度的增加发光强度减弱,这可能是因为Bi3+和Eu3+之间的能量传递方式主要是偶极-偶极作用,传递效率主要决定于两种离子间距离.     

机械化学法制备ZrO_2∶Eu~(3+)纳米晶及其发光特性

以ZrOCl2·8H2O、EuCl3·6H2O和NaOH为原料,采用机械化学法制备ZrO2∶Eu3+发光粉体。采用透射电镜、X射线衍射仪和荧光光谱仪对其微观形貌、物相和发光特征进行表征。结果表明:ZrO2∶Eu3+发光粉体为分散均匀,粒径约为10nm的纳米晶。主晶相为t-ZrO2,随着煅烧温度的升高,出现少量m-ZrO2。发射光谱为Eu3+在604nm和595nm处的特征发射,分别对应5D0→7F2和5D0→7F1跃迁。m-ZrO2出现导致ZrO2∶Eu3+对称性的下降,在610nm处出现发射峰。Eu3+掺杂量为8mol%时达到最大发光强度。     

掺杂Eu~(3+)或Tb~(3+)的(Gd,Lu)_2O_3粉体的发光性能

采用高温固相法在空气中合成了(Od,Lu)2O3,(Gd,Lu)2O3:Eu3+和(Gd,Lu)2O3:Tb3+系粉体.研究了二元系中Lu2O3的摩尔分数对抑制Gd2O3高温相变、粉体的发光性质和光谱性质的影响.结果表明:在(Gd,Lu)2O3系粉体中,当Lu2O3的摩尔分数(下同)大于40%时,能在煅烧温度不低于1 700℃情况下,抑制Gd2O3的相变得到利于制备透明陶瓷的立方相结构.而且随着Lu3+离子的浓度增加,先后观察到红移和蓝移现象;在(Gd,Lu)203:Eu3+系粉体中,粉体的发光强度随着Lu3+掺杂量增加而减小,Eu3+的最佳掺杂量为7%;在(Gd,Lu)2O3:Tb3+系粉体中,Tb3+离子的最佳掺量为1%.     

Gd2O3:Eu荧光粉体的制备及其发光特性

分别采用溶胶-凝胶/燃烧合成结合法和共沉淀法合成了Gd2O3:Eu粉体,借助X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、分光光度计等分析手段,对比研究了两种工艺制备Gd2O3:Eu荧光粉体的物相组成、形貌及荧光特性.结果表明:共沉淀法合成的Gd2O3:Eu为立方相;溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的Gd2O3:Eu为单斜相.溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的Gd2O2:Eu粉体蓬松、多孔,但存在一定程度的团聚.共沉淀法制备的立方相Gd2O3:Eu粉体在610 nm处呈现Eu2 的特征荧光;溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的单斜相Gd2O3:Eu的发射波长产生红移,其中最强的2个发射峰起源于Eu3 的5D0→7F2跃迁,分别位于612 nm和621 nm.两种工艺制备Gd2O3:Eu粉体荧光特性的差异是由Eu3 在这两种粉体中所处晶格结构的对称性差异引起的.     

Eu~(3+)掺杂Gd_2(WO_4)_3荧光材料的合成及性能研究

以钨酸钠溶液和稀土硝酸盐溶液为原料,采用水热法合成技术制备前驱体颗粒,经后续900℃煅烧能够获得结晶性良好、分散性良好的Gd2-xEux(WO4)3荧光颗粒,在此基础上,采用XRD、PLE/PL对材料的合成及荧光性能等进行一系列表征。分析结果表明:Eu3+的掺杂并未改变钨酸钆的结构,在246 nm W-O电荷迁移带(CTB)的激发下,Gd2-xEux(WO4)3荧光粉于617 nm(Eu3+的5D0→7F2)处呈现优异的红光发射,并得到Gd2(WO4)3:Eu3+的猝灭浓度为30at%,与理论计算值一致。     

NaGd(MoO4)2∶Eu3+发光粉的水热合成与发光性质

采用水热法,柠檬酸钠为络合剂合成出系列NaGd(MoO4)2∶Eu3+发光粉.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱等对NaGd(MoO4)2∶Eu3+发光粉的结构、形貌和发光性能进行了表征.XRD分析结果表明:所有样品均为单一NaGd(MoO4)2相.SEM结果显示:NaGd(MoO4)2∶Eu3+发光粉的形貌与柠檬酸钠的用量相关.发射光谱和激发光谱的研究结果表明:特征发射峰来自于Eu3+的5D0-7F跃迁.宽的激发带主要来自Eu-O和MoO的电荷迁移带.柠檬酸钠为络合剂合成的样品,发光强度和激发强度下降.讨论了柠檬酸钠对结构、形貌和发光性能的影响.     

溶胶-凝胶法制备Nd:YAG纳米粉体

以Al(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O、Nd(NO3)3.6H2O为主要原料,C6H8O7.H2O为燃烧剂,采用溶胶-凝胶法制备了Nd:YAG纳米粉体,系统的研究了Nd:YAG纳米粉体的最佳制备条件。用X射线衍射和红外吸收光谱对其进行物相鉴定,表明在800℃煅烧2h就可以合成YAG粉末。用荧光光谱分析可知800℃制得的粉体在243nm处有一显著的激发谱带,在728nm处有一显著的发射谱带,粉体具有良好的荧光性能。用激光粒度仪分析可知所得粉体分散性良,平均粒度在147.7nm左右。     

Gd_2O_2SO_4∶Eu~(3+)荧光粉的湿化学法合成及发光性能

采用氧化钆、氧化铕、硝酸、硫酸铵和氨水为实验原料,通过湿化学法合成了Gd_2O_2SO_4∶Eu~(3+)荧光粉。研究表明硫酸根离子与钆离子的摩尔比(m)对合成产物的物相组成影响很大,较优的m值为15,该m值合成的前驱体在马弗炉中800℃煅烧2 h能转化为单相Gd_2O_2SO_4粉体。该Gd_2O_2SO_4粉体呈准球形,团聚较严重,粒径尺寸大小为1~2μm之间。在270 nm的紫外光激发下,Gd_2O_2SO_4∶Eu~(3+)荧光粉呈现红光发射,主发射波长位于620 nm附近。Eu~(3+)离子的猝灭浓度为15 mol%。     

均相共沉淀法制备纳米ZnO:(Eu,Li)红色荧光粉的光致发光(英文)

以Zn(NO3)2·2H2O,Co(NH2)2,Eu(NO3)2·6H2O和LiNO3·2H2O为原料,采用均相共沉淀法制备了Eu,Li共掺的纳米ZnO:(Eu,Li)荧光粉.用扫描电镜、X射线衍射、热重-差示扫描量热分析等表征了样品的结构、形貌.研究了Eu与Li的摩尔比和煅烧温度对样品的发光性能的影响.结果表明:合成的ZnO:(Eu,Li)粉体具有六方纤锌矿结构的ZnO晶型,粒度分布均匀,粒径尺寸为20～40 nm.当Eu与Li的摩尔比为3:1时,700℃下煅烧2h的样品发光强度最高.在发射光谱中样品的发射峰位于570～620nm,其发射主峰位于61nm处,对应于Eu的5D0→7F2跃迁.     

Er3+,Yb3+:YGG激光陶瓷粉体制备与性能研究

本文以Y2O3,Ga2O3,Er2O3,Yb2O3,柠檬酸为原料,利用溶胶-凝胶法制备出Er3+,Yb3+∶YGG激光陶瓷前驱粉体.对粉体进行XRD测试,结果表明在本实验条件下,粉体的最佳煅烧温度为800℃.红外光谱表明800℃时NO;,OH-等离子已被分解.扫描电镜观察发现,粉体颗粒为似球形,粒径约为35 nm,结合XRD数据计算,发现一个颗粒由2～3个晶粒组成,可见溶胶-凝胶法制备的粉体团聚程度相对较低.对粉体进行荧光光谱测试,结果表明由于Er3+的4I13/2-4I15/2的能级跃迁引起的荧光发射,其最强峰位于1530nm处.     

微波水热法合成Eu~(3+)掺杂的SrMoO_4红色荧光粉

采用微波水热的方法在中性水溶液中合成平均长6μm、中间宽4μm的梭子形SrMoO4基体材料,并研究反应物浓度和Eu3+的掺杂量(摩尔分数3.75%～30%)及EG/H2O体积比等条件对合成的SrMoO4粉体形貌的影响。结果表明:随着Eu3+浓度的增加,形貌向片状结构转变。另外,在掺杂7.5%Eu3+时,采用加入乙二醇(EG)的方法,抑制了片状结构的生成。随着EG比例的增加,颗粒分布趋向均匀,粒径逐渐变小。当EG与H2O体积比为4∶1时,得到了分布均匀、长约0.8μm的梭子状SrMoO4∶Eu3+粉体。荧光光谱分析结果表明,梭子状SrMoO4∶Eu3+(7.5%)粉体能够被近紫外(395 nm)或者蓝光(463 nm)有效地激发,从而发射波长为614 nm的红光。     

溶胶-凝胶法制备纳米晶γ-Al2O3：Tb^3＋粉末及其发光性能

以异丙醇铝为原料,聚乙二醇(PEG1000)为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米晶γ-Al2O3:Tb3+发光粉;并采用DTA/TG、XRD、TEM及荧光光谱对其进行了一系列表征.研究结果表明:采用溶胶-凝胶制备工艺,经800℃煅烧4 h,可以得到发光强度高的纳米晶γ-Al2O3:Tb3+发光粉;发光粉的最佳激发波长为251 nm,对应于Tb3+4f-5d跃迁;最佳掺杂浓度为5%(物质的量浓度,下同),在251 nm光激发下,最强的发射峰位于544 nm,可以用作绿色发光材料.     

均相共沉淀及凝胶燃烧法制备Yb:GGG纳米粉的比较(英文)

用均相沉淀法和凝胶燃烧法分别合成了掺镱钆镓石榴石粉体(Yb3+Gd3Ga5O12,gadolinium gallium garnet doped with ytterbium,Yb:GGG).借助X射线衍射、透射电镜、热分析、红外光谱及荧光光谱等手段对制备粉体的结构、形貌、热分解过程及光谱特性进行对比分析.结果表明:在900℃煅烧8 h后,2种方法均能获得单相立方的Yb:GGG纳米粉体.均相沉淀法及凝胶燃烧法得到的粉体平均粒径分别约为80 nm和47nm.在488nm激发波长下,2种方法获得的Yb:GGG粉体的荧光光谱相似,荧光发射的最强峰位于1 027nm处,是Yb3+的2F7/2→2F5/2谱相导致的荧光发射.     

白光LED用球形钼酸钙粉体的控制合成及特性(英文)

以去离子水和无水乙醇的混合溶液为溶剂,采用水热法成功合成出白光LED用球形CaMoO4基质粉体,制备了Eu3+、Sm3+、Pr3+掺杂的CaMoO4红色荧光材料。对CaMoO4∶Re3+(Re=Eu,Sm,Pr)荧光粉的物相、微观形貌和发光性能进行表征。结果表明:180℃水热反应24h,水与乙醇体积比为3∶1,pH=7.0时可控制合成出规则球形CaMoO4粉体。CaMoO4∶Eu3+粉体在395nm紫外光和465nm蓝光激发下,最强的红光发射峰位于618nm处,对应于Eu3+的5 D0→7 F2跃迁。CaMoO4∶Sm3+荧光粉激发峰为406和480nm,最强的红光发射峰位于649nm处,对应于Sm3+的4 G5/2→6 H9/2跃迁。CaMoO4∶Pr3+在453nm蓝光激发下,其最强红光发射峰位于655nm处,对应于Pr3+的3 P0→3 F2跃迁。而掺杂作为电荷补偿剂的碱金属Li+,可以有效提高CaMoO4∶Re3+(Re=Eu,Sm,Pr)荧光粉的发射强度。由此可知,CaMoO4∶Re3+(Re=Eu,Sm,Pr)有望成为白光LED用红色荧光粉。     

Er,Yb:(LaGd)_2O_3纳米粉体的制备与发光性质

以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备了Er,Yb:(La Gd)2O3纳米粉体。经1 000℃煅烧2 h得到的粉体颗粒呈规则球形,平均粒径约为90 nm,团聚低,分布均匀。研究了Er3+,Yb3+的掺杂量对样品发光强度的影响。结果表明:掺杂Er3+和Yb3+的摩尔分数分别为4%和5%时,所得样品的发光性能最优。样品的激发和发射光谱显示:在379 nm处激发峰最强,对应Er3+的4I15/2→4G11/2能级跃迁;最强发射峰位于562 nm处,对应于4S3/2/2H11/2→4I15/2能级跃迁。样品的上转换光谱表明:样品在548和662 nm有较强的发射峰,对应Er3+的4S3/2/2H11/2→4I15/2跃迁和4F9/2→4I15/2跃迁。并讨论了发光跃迁机制。     

LED用的Gd2(MoO4)3:Eu3+红色荧光粉的制备和性能研究

本文利用液相沉积法合成白光LED用的Gd2(MoO4)3:Eu3+红色荧光粉,利用X射线衍射、荧光光谱以及扫描电镜进行系列表征,系统研究掺杂离子浓度、退火温度等条件对Gd2(MoO4)3:Eu3+荧光粉的发光性能影响。结果表明:当pH=7,退火温度为1100℃,Gd:Eu摩尔比例为1.8:0.2时,所合成的荧光粉为正交晶系的类白钨矿结构Gd2(MoO4)3化合物(20-0408),荧光粉在395 nm左右有高的激发效率,发射主峰位置位于615 nm是近紫外LED中一种比较有应用价值的红色荧光粉。     

溶胶-凝胶法合成BaMgAl10O17粉末

以自制活性氢氧化铝为原料, 将其与BaCO3和Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O共同溶解于柠檬酸中, 采用溶胶-凝胶法合成了BaMgAl10O17粉末. H+和NO3-对溶胶和凝胶的形成过程有重要影响, 减少H+和NO3-的数量是形成透明溶胶和凝胶的基础. XRD分析表明 用此工艺制备的粉体1 300 ℃煅烧, 就可完全结晶成单相BaMgAl10O17. 不同工艺处理的干凝胶, 其煅烧后的粉体形貌不同, 但在经预烧和球磨后再煅烧, 由SEM观察所得的粉体粒径皆为1～5 μm.