基于高锰酸钾净化-气相色谱法检测果蔬中8种拟除虫菊酯类农药残留量的研究

基于高锰酸钾净化和气相色谱法技术,建立可同时检测果蔬中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。本文以西瓜、芥菜为样品,样品用乙腈溶液超声提取,取部分提取液浓缩后经高锰酸钾净化后,用ECD检测器检测,外标法定量。     

毛细管气相色谱法测定金针菇中16种农药残留

利用毛细管气相色谱法建立一种同时测定金针菇中六六六、滴滴涕和联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等16种农药的检测方法。样品初步粉碎后经乙腈匀浆提取,Florisil固相萃取柱净化中用正己烷+乙酸乙酯(9+1,V/V)作为淋洗剂,经HP-5毛细管柱分离进入电子捕获检测器(ECD)测定。16种农药分离效果良好,相关系数r均大于0.998 0,方法定量限在0.11~11.50μg/kg,加标回收率在101.4%~132.7%之间,相对标准偏差(RSD)为1.03%~9.53%。方法简单,快速,可靠,能实现金针菇中16种有机氯和拟除虫菊酯类农药的同步分析,为控制金针菇农药残留污染、提高产品质量提供参考。     

冷冻干燥法在气相色谱法测定干枣中7种 拟除虫菊酯类农药残留中的应用

目的建立冷冻干燥-气相色谱法测定干枣中7种拟除虫菊酯类农药。方法试样经冷冻干燥后粉碎,乙腈超声提取,离心,弗罗里硅土柱净化后气相色谱仪直接测定,外标法定量,阳性样品经气相色谱质谱联用法确证。结果加标回收率范围为72.3%~120.1%,相对标准偏差(RSDs)在2.1%~8.1%。将本方法用于实际样品分析,61份干枣中联苯菊酯检出5份,甲氰菊酯检出7份,高效氯氟氰菊酯检出22份,氯氰菊酯检出5份,氰戊菊酯检出6份,氟氯氰菊酯和溴氰菊酯均未检出。结论此方法准确度高,可用于干枣中7种拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

金针菇中6种拟除虫菊酯类农药多残留的测定

建立联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药在金针菇中的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱-电子捕获法测定。该检测条件下,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在0.005～0.50mg/L、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯在0.01～1.00mg/L的范围内具有良好的线性关系,线性方程的决定系数大于0.996。添加回收实验结果表明,供试农药在添加量范围平均回收率为85.54%～102.27%,变异系数为1.24%～9.58%,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的最低检测限为5μg/L,高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的最低检测限为10μg/kg。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

固相萃取-GC-ECD法测定草莓中的4种菊酯类农药

目的:建立利用固相萃取富集草莓中的农残,GC-ECD检测的方法。方法:草莓样品处理后,用乙腈进行提取,提取液经氨基固相萃取柱净化,ECD检测器检测,基质标进行定量分析。结果:4种菊酯类农药质量浓度在0.02~3.0μg/m L范围内,线性良好;联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯检测限分别为0.0005mg/kg,0.0003mg/kg,0.001mg/kg,0.001mg/kg;样品加标回收率在85.3%~99.1%;重复性试验RSD小于5%(n=6)。结论:实验证明该方法前处理简单,灵敏度高,重复性好,适用于草莓中农残的检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量

目的 建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的分析方法。方法 样品采用乙腈提取, 经QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, safety)净化, 用气相色谱-串联质谱法在全扫描(SCAN)和选择反应监测(selective reaction monitoring, SRM) 2种扫描方式下对蜂蜜中的氟胺氰菊酯进行检测。结果 在氟胺氰菊酯浓度为0.02~1.0 μg/mL浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数r2=0.9993, 检出限为2 μg/kg, 加标回收率在92.00%~93.40%, 相对标准偏差为4.79%~7.83%。结论 该方法简便、准确, 且毒性有机溶剂使用较少, 对环境友好, 可用于检测蜂蜜中氟胺氰菊酯的残留量。     

气相色谱-质谱联用法测定水溶肥料中10种拟除虫菊酯类农药含量

目的建立气相色谱-质谱联用法测定肥料中10种拟除虫菊酯农药的分析方法。方法样品经丙酮超声提取,DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,用气相色谱-质谱法测定。结果 10种化合物浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r 0.990,加标回收率为78.12%～120.63%,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.24%～11.91%。称样量为0.5 g时,联苯菊酯检出限为0.06 mg/kg;醚菊酯检出限为0.1mg/kg;甲氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯检出限为0.2 mg/kg;氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯检出限为0.4 mg/kg。结论该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于水溶肥料中拟除虫菊酯农药的检测。     

分散固相萃取检测果蔬中有机氯和菊酯类农药残留

文章构建了一种以高岭土负载壳聚糖为净化剂的分散固相萃取-气相色谱法(GC-ECD)检测果蔬中甲氰菊酯、氯菊酯、高效氟氯氰菊酯、异菌脲、氟氰戊菊酯、S-氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯8种有机氯和菊酯类农药残留。在净化剂用量0.15 g、净化时间3 min、NaCl用量1.5 g的条件下,有机氯和菊酯类农药的线性范围为0.010～0.20μg/mL(R²>0.999),检出限为4～8μg/kg,回收率范围在86%～110%,RSD≤10%。该方法操作简单、快速,材料制作简便,适用于检测果蔬中有机氯和菊酯类农药残量。     

QuEChERS-高效液相色谱法同时检测茶鲜叶和乌龙茶中4种农药残留

建立了同时检测茶鲜叶和乌龙茶中茚虫威、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯及高效氰戊菊酯农药残留的Qu ECh ERS-高效液相色谱(HPLC)方法。茶鲜叶和乌龙茶样品以乙腈为提取溶剂经超声波辅助萃取,提取液采用N-丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA)、石墨化炭黑(Graphitized carbon black,GCB)和C18联合净化,Agilent ZORBAX-XDB C18色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,分别在310、230、220 nm与230 nm波长下检测茚虫威、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯和高效氰戊菊酯。结果表明:该方法在0.1、1.0、5.0 mg/kg 3个加标水平下,4种农药的平均回收率为79.1%~109.4%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~8.8%,检测限在(0.02~0.05)mg/kg之间,定量限在(0.04~0.09)mg/kg之间,满足茶鲜叶和乌龙茶中上述4种农药残留分析的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定果汁中多种农药残留

目的 建立QuEChERS提取盐包及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定果汁中17种农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)残留的分析方法。方法 果汁样品经乙酸乙酯及QuEChERS提取包提取, 提取液通过石墨化碳黑净化, 以气相色谱火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)检测, 外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.020~0.15 mg/L及7种拟除虫菊酯类农药在0.01~0.1 mg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9991), 方法的检出限(limits of detection, LOD)均在0.023 mg/kg以下, 平均加标回收率为72.7%~115.0%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5.84%。结论 本方法具有灵敏、简便、稳定, 可以满足果汁样品中多种农药残留的检测要求。     

气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量

建立水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯残留量同时测定的方法.选择环己烷∶乙酸乙酯(1∶1)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮∶正己烷(1∶9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.结果表明:6种拟除虫菊酯类农药的检出限在1.1～2.4 μg/kg之间,检测结果的相对标准偏差为1.1%～5.2%(n=5),加标回收率达到85.7%～108.1%.     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

文章建立了一种基于固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法.茶叶样品加入2 g氯化钠,20 mL乙腈(1％醋酸)匀浆提取2次,经石墨化碳黑-氨基复合固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析.结果表明,胺菊酯在2.5～400μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相...     

QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定蔬菜中41种农药残留

目的建立QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中41种农药残留的分析方法。方法采用QuEChERS自动样品制备系统进行前处理。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠和柠檬酸二钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁混合型固相分散净化,以选择离子扫描模式进行检测,外标法定量。对QuEChERS自动样品制备系统与手动QuEChERS方法对回收率的影响进行比较。结果使用QuEChERS自动样品制备系统与手动QuEChERS方法进行前处理对蔬菜中大多数农药的回收效果差异不显著,都能满足日常检测要求。41种农药在0.02~1.0 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.05、0.10、0.20和0.50 mg/kg 4个添加水平下,除甲胺磷、三氯杀螨醇、氯氟氰菊酯、氟氰戊菊酯、百菌清外,菠菜中其他农药的回收率为70.61%~129.43%。除百菌清、杀螟硫磷、虫螨腈、哒螨灵和氯氰菊酯外,其他农药添加回收率的RSD为1.12%~18.76%。结论本方法快速准确,可用于蔬菜中农药残留的检测。     

高效液相色谱-DAD法检测粮谷作物中多种菊酯类农药残留

建立了同时分离检测粮谷作物中菊酯类杀虫剂(胺菊酯、三氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、四氟甲醚菊酯和氰戊菊酯)的高效液相色谱(HPLC)–二极管阵列检测器(DAD)法。结果表明,5种农药在15.5 min内实现了基线分离,检出限在0.01~0.05μg/m L之间。该方法是高效、灵敏、快速检测粮谷及其它样品中菊酯类农药残留的有效方法。     

气相色谱-串联质谱测定韭菜中的氟氯氰菊酯残留量

目的建立了韭菜中测定氟氯氰菊酯的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取、盐析、石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈/甲苯(3:1,v:v)洗脱,浓缩定容后检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行定性定量分析。结果在0.05~0.50mg/L添加水平时(n=5),氟氯氰菊酯的回收率在78.5%~98.0%之间,相对标准差在3.4%~8.3%之间。方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,决定系数R~20.99,该方法对氟氯氰菊酯的定量限为0.05 mg/kg。,结论该方法能满足韭菜中氟氯氰菊酯残留检测的要求。     

气相色谱法同时测定小麦和玉米中氰戊菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯类农药残留量

建立了气相色谱检测小麦和玉米中氰戊菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯残留量的方法。样品中的目标物采用乙腈提取,经PSA净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。试验结果表明,小麦和玉米样品基质3水平添加条件下,3种农药的回收率(n=6)为66.3%~116.0%,相对标准偏差1.48%~10.30%,最低检出限为0.000 9 mg/kg~0.001 0 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求,可以对小麦和玉米中的这3种农药残留进行有效监控。     

食品中邻苯二甲酸酯测定方法的优化

建立了分散固相萃取测定食品中18种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。纯油脂样品采用正己烷饱和乙腈提取净化;油脂含量较低的食品,采用10%叔丁基甲醚-乙腈溶液提取;提取液经相应的分散固相萃取管净化后,气相色谱-质谱联用仪进行测定。确定了纯油脂和低油脂食品中PAEs的测定方法,16种PAEs检出限达到1.5 mg/kg,DIDP/DINP检出限为9.0 mg/kg。纯油脂样品回收率80%~110%,RSD<6.5%,低油脂样品回收率60%~90%,RSD<8.4%。另外对蒸馏酒的测定方法进行了改进,以提高方法的稳定性,回收率为90%~110%,RSD<5.2%。本方法对前处理设备要求低,试剂消耗量小,方法简单易操作,适用于日常检测工作。     

露地条件下高效氟氯氰菊酯和噻虫胺在甘蓝中的残留行为与膳食风险评估

目的 探究新型复配制剂42％高效氟氯氰菊酯?噻虫胺悬浮剂在甘蓝上应用后的残留行为,并评估其膳食摄入风险.方法 甘蓝样品中的高效氟氯氰菊酯和噻虫胺采用乙腈提取,N-丙基乙二胺和多壁碳纳米管净化,经高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass...     

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜中23种农药残留

目的建立蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类共23种农药残留的分析方法。方法样品加丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 23种农药在0.05~0.80 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.993 3;加标回收率在75.0%~105.5%之间;方法的检出限为0.02~0.70 mg/kg。在少量蔬菜样品中发现氯氰菊酯和氯氟氰菊酯超标。结论该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查测定。     

食品中高效氯氟氰菊酯的液相色谱快速检测方法

采用高效液相色谱对饮用水、青菜两种典型食品中高效氯氟氰菊酯的定量检测。研究表明,采用丙酮-正己烷提取饮用水中高效氯氟氰菊酯、利用丙酮- 石油醚提取青菜中高效氯氟氰菊酯效果较好,液相色谱检测时以乙腈- 水(80:20,V/V)作为流动相,230nm 条件下检测峰型较好,在农药浓度为0.1 × 10-6～10 × 10-6 时,两组萃取剂的回收率分别为97.93%～103.02% 和91.4%～113.9%,相对标准偏差均小于4%。该方法操作简单、快速,能够在食品安全检测中发挥一定的积极用。