用锰方硼石尾矿低温烧结制备微晶玻璃

以蓟县锰方硼石重选尾矿为主要原料,采用低温烧结制备以单斜辉石为主晶相的微晶玻璃,探讨焙烧制度以及粉体粒径对微晶玻璃性能的影响。采用差热分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜观测等测试手段,对不同条件下制备的微晶玻璃样品性能、晶体结构和显微形貌变化进行了研究,分析了影响样品性能的主要因素以及尾矿中残余锰方硼石促进低温烧结微晶玻璃的机理。结果表明:当烧结温度为890℃时,形成直径约0.1~0.5μm、长度1~2μm,表面较平整的四方柱状结构的单斜辉石晶体。该微晶玻璃样品的抗折强度随着粉体粒径的减小而提高,当粉体的粒径d90达到5.71μm时,样品的抗折强度达128 MPa。尾矿中剩余的锰方硼石矿物是大幅度降低微晶玻璃烧结温度的关键成分。     

负载型钴锰复合金属氧化物催化剂催化分解N_2O

以ZrO_2为载体,采用浸渍法制备负载型钴锰复合金属氧化物催化剂,研究催化剂活性组分负载量、Co与Mn物质的量比、焙烧条件及含H_2O气氛对N_2O转化率的影响。结果表明,催化剂最佳制备条件为:活性组分Co负载质量分数3%,Co与Mn物质的量比为1∶1,焙烧升温速率2℃·min-1,焙烧温度900℃。该条件制备的负载型钴锰复合金属氧化物催化剂在反应温度850℃时,N_2O转化率达98.7%。当反应气氛中H_2O体积分数小于20%条件下,850℃时N_2O转化率高于90%,表明催化剂具有较强的抗水性能。     

改善含硼尾矿活性的研究

含硼尾矿是铁硼镁矿选铁后所遗留的尾矿,对其中硼元素的回收是目前亟待解决的问题,而硼的回收要求尾矿具有很高的活性。采用焙烧和添加钙化剂的方法改善含硼尾矿的硼活性,研究了焙烧温度、焙烧时间以及添加剂加入量对活性的影响。结果表明,当焙烧温度为700℃、焙烧时间为2 h、添加剂质量分数为21.5%时,硼尾矿活性可达91%左右。     

负载型LaFeAl11O19-δ催化剂的甲烷催化燃烧性能研究

以共沉淀法制备了磁铅石型六铝酸盐催化剂LaFeAl11O19-δ,以浸渍法、沉淀-浸渍法制备了锰负载的稀土磁铅石型六铝酸盐LaFeAl11O19-δ催化剂.并运用XRD、H2-TPR及BET对其进行了表征,同时采用甲烷燃烧反应作为探针反应考察了三种样品的催化性能.XRD实验结果表明,三种方法均可制备出主相结构为六铝酸盐的催化剂,此外还伴有稀土钙钛矿相或氧化物晶相.锰的负载对催化剂的活性有明显作用,在所制备的样品中沉淀-浸渍法制备的样品甲烷催化活性最佳,其甲烷燃烧T10为458℃,T50为550℃,T90为644℃,浸渍法制备的样品活性其次,但优于纯六铝酸盐LaFeAl11O19-δ催化剂.在锰负载稀土磁铅石型六铝酸盐LaFeAl11O19-δ催化剂中,Mn与Fe之间有良好的协同作用,这种协同作用提高了催化剂的催化性能.     

铁尾矿-CRT玻璃协同制备CMAS微晶玻璃的研究

以废弃的承德铁尾矿和CRT显像管废玻璃为主要原料,采用烧结法制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃,并利用DSC、XRD和EPMA等测试手段对样品的晶相种类、微观结构以及各项理化性能进行表征.结果表明:CRT玻璃的合适引入量为20％.直接采用CRT玻璃和铁尾矿进行烧结,微晶玻璃主晶相为石英,无法制备具有预期晶相的试样;将铁尾矿高温熔化后进行水淬,可以有效提高烧结反应活性,有利于制备CMAS微晶玻璃;铁尾矿中额外添加11.6wt％ CaO,6.2wt％ MgO和2.7wt％ Al2O3后再熔化水淬,与CRT玻璃复合在900℃保温2h进行烧结后样品的主晶相为透辉石,此时微晶玻璃结晶度最高,样品体积密度为2.54 g/cm3,气孔率0.8％,维氏硬度为6.9 GPa.     

水热合成法制备锂离子筛工艺参数的研究

采用水热合成法,以自制的碱式氧化锰和氢氧化锂为原料制备LiMnO2,经高温焙烧后制备富锂锂锰氧化物Li1.6Mn1.6O4,再经酸洗得到了锂离子筛。讨论了锂离子筛制备过程中涉及到的水热合成LiMnO2的锂锰比、反应温度、反应时间、焙烧温度和升温速率等工艺参数,研究了其对锂离子筛吸附锂性能的影响,筛选了适宜的合成条件。结果表明,当锂锰比为3.0、反应温度100℃、反应时间24h、焙烧温度400℃和升温速率10℃/min时得到的Li1.6Mn1.6O4,其酸洗产物-锂离子筛在锂离子浓度10mg/L的LiCl水溶液中前3h吸附速率很快,锂吸附量达到27mg/g,经过24h后达到吸附平衡,吸附量为34mg/g左右。     

六方氮化硼的合成及表征

以硼酸、三聚氰胺为原料,通过高温反应,在氮气气氛下制备出六方氮化硼（h-BN）样品。考察了硼酸与三聚氰胺物质的量比、焙烧温度对h-BN产率、纯度及形貌的影响。制备h-BN最佳工艺条件:硼酸与三聚氰胺物质的量比为4.0:1,1 000 ℃焙烧2 h,1 400 ℃焙烧2 h。在此条件下h-BN产率为25%、纯度为97%、粒度约为250 nm。     

热处理白云石-凹凸棒石黏土催化裂解甲苯的性能

考察了800℃热处理后白云石-凹凸棒石黏土(CDPC)催化裂解甲苯的性能,并对反应前后的催化剂进行表征。结果表明:白云石-凹凸棒石黏土(DPC)热处理后演变为纳米方镁石(MgO)、方钙石(CaO)和斜硅钙石(Ca_2SiO_4),斜硅钙石继承了凹凸棒石的纳米棒状形貌特征,表明白云石热分解并且发生了硅钙化合反应。在反应温度为800℃时,CDPC的棒状形貌及高的比表面积,使其催化活性优于白云石(DO)和菱镁矿(MA),能彻底将甲苯裂解为H_2、CH_4等小分子可燃气体。CDPC催化剂在高温(700℃)下催化活性更好,反应后催化剂中积碳主要以金属碳化物形式存在,而非石墨型积碳。因此,这种低成本高活性的催化剂比白云石更有利于甲苯催化裂解。     

废旧锌锰干电池中锰的回收条件研究

测定了废旧碱性锌锰干电池的组成,探索了焙烧碳粉在硝酸、双氧水体系中的酸解行为,分析了硝酸用量、双氧水用量、反应温度和反应时间对碳粉中金属Zn和Mn浸取率的影响,并通过滴加碳酸钠,高温分解碳酸锰粉末制备二氧化锰。结果表明:①最佳酸解反应条件为,取焙烧碳粉5.40 g,加入20 mL HNO3(1∶1),40 mL H2O2(3%),60℃下反应1 h,锌的浸取率可达91.7%,锰的浸取率可达98.3%;②减压过滤,滤液逐滴滴加过量0.5 mol/L的Na2CO3溶液制得碳酸锰,碳酸锰在350℃分解12 min,得二氧化锰3.77 g,锰的回收率为93.2%。该方法简单易行,对设备要求不高,锰的回收效率较高,该研究将为回收利用废旧碱性锌锰电池中金属锰提供一定理论依据。     

立方形氧化铝的合成与表征

1.0 g碱式碳酸镁为碱源,在110℃加入15 mL氨水,通过20 g过量硫酸铝的均匀共沉淀反应,制备出了粒径约为500 nm的立方形Al(OH)3。对获得的Al(OH)3在不同温度进行焙烧,结果发现,450~600℃焙烧出的样品为无定形氧化铝;850℃焙烧的样品为κ-、θ-和η-Al2O3的混合物;当温度高于1 200℃时,得到纯相的α-Al2O3。通过SEM和TEM对焙烧前后的样品进行观察显示,样品的形貌不受温度的影响,均为立方形。     

用低硅铜尾矿制备蒸压灰砂砖

研究了配合料组成和成型、蒸养工艺参数对低硅铜尾矿蒸压灰砂砖力学性能的影响。通过掺加适量河砂粉,在175～190℃蒸压反应可制得铜尾矿蒸压砂砖,该砂砖的配合料中低硅铜尾矿用料达65%,物理力学性能符合GB11945—1999《蒸压灰砂砖》MU15蒸压灰砂砖的技术要求。X射线衍射和扫描电子显微镜分析结果表明:制备的铜尾矿蒸压灰砂砖中的主要反应产物为0.9nm托勃莫来石(Ca5Si6O18H2)、1.1nm托勃莫来石(Ca5Si6O17·5H2O)和1.4nm托勃莫来石(Ca5Si6O18H2·8H2O)晶体,铜尾矿中的钙铁榴石几乎不参与反应。     

微晶白云石的热分解行为

为了研究一种纯微晶白云石的热分解行为,对分别于700、730、750、1 000、1 200和1 400℃保温3 h煅烧后的白云石试样进行了XRD分析、场发射电镜(FESEM)和EDS观察。结果表明:白云石在700℃时部分分解,生成相有方钙石、方镁石、方解石和氢氧化钙;于730℃完全分解,生成相为方钙石、方镁石和方解石;750℃时,方解石分解,最终产物为方钙石、方镁石和少量氢氧化钙;700～1 000℃煅烧后的白云石呈假像结构,由<70 nm的浑圆粒状团聚体构成;在1 000℃煅烧后的团聚体中可以分辨出方钙石和方镁石微粒的分相形貌,其尺寸为3～5 nm;1 200℃煅烧后,白云石假像形貌已完全消失,变为球粒状方镁石和方钙石,其中,方镁石表面光滑,尺寸为0.3～0.4μm,方钙石表面粗糙,尺寸可达0.5～0.6μm;1 400℃煅烧后形成的方镁石晶体尺寸为2～5μm,而方钙石晶体尺寸达十余微米。     

莫来石结合碳化硅高温吸热陶瓷抗氧化性能的研究

以碳化硅及合成莫来石微粉为主要原料,制备了用于非真空太阳能吸热管的莫来石结合碳化硅高温陶瓷涂层。针对碳化硅基材料高温氧化问题,测定了样品的烧成增重率及亮度并结合XRD、SEM研究了莫来石结合碳化硅陶瓷的抗氧化性能。结果表明,莫来石添加量为20%,经1 380℃烧成样品的抗氧化性最好,其增重率为7.49%,亮度值为46.61。XRD分析烧结体主晶相为碳化硅(α-SiC)和莫来石(3Al2O3.2SiO2),并含有少量的方石英(SiO2),莫来石作为结合相在碳化硅晶粒周围形成"骨架",与SiO2玻璃相形成三围的网状保护层包裹在碳化硅表面,阻止碳化硅氧化。     

天然硼钙石质低温生料透明釉的研制

以天然矿物硼钙石、钾长石、龙岩高岭、萍乡石英、广西滑石和ZnO、BaCO3为原料,采用普通陶瓷工艺,制备了透明度好,光泽度高且性能稳定的低温无铅无熔块生料透明釉。通过研究烧成温度对釉面性能的影响,得出了釉的最佳烧成温度为1100℃,保温30min。同时,研究了硼钙石含量对釉面性能的影响,发现随着硼钙石含量的增多,釉面析出白色晶体。当加入的硼钙石所对应的B2O3含量为0.1634mol时,此时获得的无铅无熔块生料透明釉透明度最高。     

铜电炉冶炼贫化渣焙烧富集Fe3O4

以云南某铜冶炼厂电炉贫化渣为原料,在有氧气氛下加入CaO高温焙烧铜渣,分析了焙烧时间、焙烧温度、铜渣粒度、气相气氛对磁化焙烧效果的影响,利用SEM和XRD等对焙烧样品的微观形貌、物相变化进行分析,并通过热重分析考察了添加CaO及研磨粒度对铜渣焙烧过程的影响. 结果表明,加入CaO能有效促进Fe2SiO4分解,磨矿越细越有利于反应进行,随焙烧温度提高、焙烧时间延长,a-Fe2O3增多,而Fe3O4先增加、温度超过850℃后减少;过高温度及过长焙烧时间不利于Fe3O4富集,且过低的氧势不利于富集Fe3O4的气固反应进行,Fe3O4富集的优化条件为空气气氛下850℃焙烧2 h.     

多孔镍/白云石颗粒对生物质气化焦油裂解的催化性能

通过添加镍的方法,改善多孔白云石颗粒对生物质气化焦油裂解的催化能力。采用配位沉淀法制备Ni/白云石粉末,再以Ni/白云石粉末为原料,制备多孔Ni/白云石颗粒。以苯为生物质气化焦油的模型成分,在Ni/白云石颗粒固定床对苯进行蒸汽重整,考察了多孔Ni/白云石颗粒制备过程中,焙烧温度和氧化镍含量等条件对其催化能力的影响。结果表明,多孔Ni/白云石颗粒的催化能力随焙烧温度和氧化镍含量而变化,在焙烧温度750 ℃和氧化镍质量分数13.5%的条件下,Ni/白云石颗粒上苯蒸汽重整的气体收率达到最大值83.0%。在焙烧温度（450～900） ℃和氧化镍质量分数0～22.5%时,积炭率基本保持在4.5%。900 ℃焙烧2 h,对积炭失活的多孔Ni/白云石颗粒进行再生,再生的多孔Ni/白云石颗粒对苯蒸汽重整的催化能力与新鲜多孔Ni/白云石颗粒相同。     

金刚石合成叶蜡石腔体不同区域相结构计算分析

选取高温高压合成金刚石后的固体密封传压介质叶蜡石为研究对象,将WC顶锤与白云石之间的叶蜡石分成四个层面,采用X射线衍射对四个层面都进行了相结构测试与分析,并同时对四个层面的物相成分进行了半定量分析.结果表明:高温高压条件下叶蜡石的晶体结构发生了明显的变化,并逐渐相变成硬水铝石、柯石英、方英石;半定量分析结果表明,表层叶蜡石质量分数为83％,硬水铝石17％,靠近白云石的叶蜡石质量分数为59％,硬水铝石30％,柯石英8％,方石英3％,由叶蜡石粉压块表层到内部,叶蜡石结构逐渐被破坏,其它物相含量增加.这对于开展计算机模拟合成金刚石腔体温度场、压力场分布的工作提供了更加准确的物性参数获得方式.     

溶胶-凝胶法制备TiO_2粉体及掺杂锰对光催化性影响

提出了以钛酸四丁酯为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备TiO2粉体。以MnSO4.H2O为锰源,制备锰掺杂的Mn-TiO2光催化剂,在600℃、焙烧2h条件下制备了不同浓度掺杂锰的TiO2纳米粉体。通过X射线粉末衍射仪(XRD)、粒度分析仪和分光光度计等表征方法系统分析二氧化钛的结构,并在此基础上深入探讨了二氧化钛的晶体结构、比表面积及掺杂等因素对其光催化活性的影响。     

镍铝水滑石的合成、表征及结构记忆效应的研究

用共沉淀法、水热法合成了一系列镍铝水滑石,研究了不同沉淀剂对所制备水滑石结晶度及层状结构有序性的影响,结果表明以尿素为沉淀剂水热法合成的水滑石结晶度和层状结构有序性最好。在一定温度范围内对经不同温度焙烧后的样品进行了焙烧复原试验,借助XRD、FT-IR、TEM、BET等分析手段对所制备的水滑石样品进行了表征,考察了焙烧温度和复原条件对样品结构记忆效应的影响。结果表明,在实验的复原条件下,200~350℃焙烧后的镍铝水滑石样品能完全复原;焙烧温度越高,焙烧样品越难复原,当温度升至900℃时,焙烧样品结构完全无法复原。     

焙烧对铝土矿尾矿相转变,失重率及平均粒径与比表面积的影响

本文对铝土矿尾矿以不同温度进行焙烧,采用X射线衍射分析、差热-热重分析、平均粒径与比表面积分析等分析手段详细表征了焙烧温度对铝土矿尾矿主要矿物的矿相转变,尾矿的失重率及平均粒径与比表面积的影响.结果表明尾矿中的一水硬铝石及高岭石在600℃以前完全分解,分别转化为刚玉相及偏高岭石相;伊利石在500℃以上开始脱水生成脱水伊利石相;石英相、赤铁矿相与锐钛矿相基本无明显变化;由于一水硬铝石及高岭石在400～600℃之间完全脱除结构水,尾矿在此温度区间剧烈失重8.4％左右;随焙烧温度的提高,铝硅酸盐矿物逐步脱水分解导致尾矿的平均粒逐渐减小,比表面积逐步增大;但高于800℃以上,在脱水伊利石相与赤铁矿相接触面处,由于K2O-SiO2-Al2O3-Fe2O3四元系低熔点化合物的生成,尾矿颗粒产生粘结,导致尾矿的平均粒径转而上升,比表面积转而下降.