液质联用法检测料酒中甜蜜素

本实验采用液质联用法分析测定料酒中甜蜜素的含量。具体步骤为:称取一定量的料酒置于50mL烧杯中,于60℃水浴上加热30min,残渣全部转移至100mL容量瓶中,用水定容并摇匀,经0.22μm滤膜过滤后用液质联用法测定其含量。本方法加标回收率在94.5%-97.5%,线性系数0.998,检出限可达0.03mg/kg,精密度0.84%,处理方法简便,完全能够满足分析要求,可广泛应用于料酒中甜蜜素的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定瓶装水中邻苯二甲酸酯的含量

目的 建立市售瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的 GC-MS/MS 分析方法, 研究包装材料种类、保存 条件对瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物浓度的影响。方法 样品经固相萃取净化(SPE)、二氯甲烷洗脱, 真空浓缩后, 采用 GC-MS/MS 对 16 种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测, 同位素内标定量。结果 16 种化合物在20~500 ng/mL 浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数 R2大于 0.996。在 200、50 ng/mL 两个加标水平下, 方法回收率为 71%~109%, RSD 小于 5%。方法最低检测限在 7.25~11.93 ng/L 范围内, 市售的 29 个品牌的瓶装水中均检出 DEHP(≥20 ng/L), 25 个 PET 瓶装水中均检出 DEHP、DIBP 和 DBP, 在高温保存条件下, 瓶装水中的邻苯二甲酸酯类化合物含量会显著提高。 结论 该方法适用于瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定, 本研究为开展瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的风险评估提供参考。     

QuEChERS-气-质联用法检测大米中12种农药残留物

运用简易、高效的QuEChERS预处理方法,建立气相色谱-质谱选择离子监测(GC-MS-SIM)检测大米中12种农药多残留物的分析方法.对影响预处理效果的因素进行优化,QuEChERS法:称取10 g样品,加入12mL水和10 mL乙腈(含有0.5%冰乙酸),混合均匀1 min,4℃条件下4 000 r/min离心5 min;取上清液2 mL,300 mg无水MgSO4和100 mg PSA净化,混合均匀1 min,4℃条件下4 000 r/min离心5 min;取1.5 mL净化液于自动进样瓶中,50℃、8 kPa真空浓缩至干,加入含有0.1 mg/L的TPP乙腈定容至0.5 mL,供GC-MS分析.优化条件下12种农药在0.01～6 mg/kg之间呈良好线性关系,相关系数r大于0.99.该方法的最低检出限量(MDQ)在0.0030～0.086 mg/kg之间.该方法简便、快速、灵敏、有机溶剂用量少,适用于大米中多种农药残留物的同时分析,可用于小型实验室常规监测.     

气-质谱联用法测定罗汉果中有机磷农药残留

建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定罗汉果中11种常用有机磷农药残留量的方法。样品经石油醚-丙酮(体积比2∶1)超声提取,提取物通过活性炭净化后选用HP-5MS毛细管柱对11种有机磷农药进行分离,GC-MS检测,外标法计算含量。11种有机磷农药在线性范围内(10μg/L~750μg/L),相关系数均大于0.999 0,检出限为LOD为0.432μg/L~3.901μg/L。样品3个加标水平(0.125、0.25、0.375μg/g)下,罗汉果中11种有机磷农药回收率均在83.3%~112.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.45%~8.28%。     

气质联用法测定空心胶囊中的邻苯二甲酸酯

采用改进的液-液萃取提取方法:样品在室温下超纯水中浸泡膨胀软化后在50℃水浴直至溶解;加乙醚萃取,于蒸发皿中将乙醚萃取层水浴蒸干;残渣用正己烷转移并定容至1.00mL,微孔膜过滤,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术,检测空心胶囊中邻苯二甲酸酯类化合物的含量。该方法线性相关系数>0.997,检出限为0.50 mg/L~5.88 mg/L之间;在0.5 mg/L和4.0 mg/L添加水平时样品加标回收率为72.52%~106.37%,RSD(n=6)为2.25%~8.8%。并运用该方法对市售的空心胶囊进行了检测,结果表明,在25批空心胶囊样品中,有4批空心胶囊检测含有邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),它们的含量范围分别是1.40 mg/kg~2.63 mg/kg和1.24 mg/kg~1.62 mg/kg;1批空心胶囊中检出含有DIBP,含量是1.85 mg/kg。该方法灵敏度高,操作简便、准确,效率高,适用于快速测定空心胶囊中邻苯二甲酸酯类物质的含量。     

气相色谱-质谱联用法直接测定植物油料中邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立有机溶剂萃取、N-正丙基乙二胺（N-(n-propyl) ethylenediamine,PSA）玻璃固相萃取柱净化、内标法定量、气相色谱-质谱法直接测定植物油料中邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate,DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（di-iso-butyl phthalate,DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（dibutylphthalate,DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（butyl benzyl phthalate,BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）和邻苯二甲酸正辛酯（di-n-octyl phthalate,DNOP）7 种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2在0.999 8～1.000 0之间,仪器检出限（RSN=3）为0.01～0.02 μg/L,定量限（RSN=10）为0.03～0.06 μg/L。7 种目标物在0.1、0.5、1.0 mg/kg的加标水平下平均回收率为77.2%～98.8%,相对标准偏差为0.62%～9.37%（n=6）。采用本方法对不同种类、不同产地的76 个植物油料样品中7 种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量进行测定。结果表明：所有受检植物油料样品中均检出DBP和DEHP,范围分别为（0.015±0.002）～（0.584±0.012） mg/kg和（0.085±0.006）～（2.334±0.016） mg/kg,检出率均为100%（76/76）;DIBP、DEP、DMP、BBP、DNOP检出率分别为98.7%（75/76）、64.5%（49/76）、63.2%（48/76）、32.9%（25/76）、5.3%（4/76）。17 个油料样品中DBP含量超出国家标准限量（≤0.3 mg/kg）,超标率为22.4%;1 个油料样品中DEHP含量超出国家标准限量（≤1.5 mg/kg）,超标率为1.3%。     

气相色谱-质谱联用法测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的方法改进

为了提高检测效率,同时又避免仪器的损伤,采用测试水基胶中苯系物含量的毛细管色谱柱建立了测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的改进方法.实验结果表明,该法重复测定的变异系数小于6%,平均回收率为88.06%~104.26%,具有较好的重现性和准确性.该方法的检测限和定量限范围分别为0.002~0.027μg/m L和0.007~0.089μg/m L.对比检测表明,使用本法与使用行业标准法的测试结果之间不存在显著性差异,表明该法可适用于水基胶中邻苯二甲酸酯含量的测定.     

同位素稀释气相色谱-质谱联用法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

白酒样品经正己烷提取,采用气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子检测模式(SIM)下测定,内标法定量。添加水平分别为0.05、0.15、0.25 mg/L时,白酒中16种邻苯二甲酸酯的回收率为80.6%¹17.7%,相对标准偏差RSD为0.8%117.7%,相对标准偏差RSD为0.8%¹4.4%。该方法在0.0514.4%。该方法在0.05².00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量限为0.05 mg/L。     

超声萃取-气质联用法测定纺织品中的2种邻苯二甲酸酯

建立了纺织品中邻苯二甲酸二甲氧乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(C6~8支链)烷基酯和富C7链(DIHP)的超声萃取-气相色谱/质谱检测方法;优化了其色谱、质谱条件,确定了有效的样品提取步骤.结果表明,该方法的平均回收率为89.2%~97.0%,相对标准偏差小于10%,检出限分别为1.5 mg/kg(DEMP)和2.5 mg/kg(DIHP),定量限分别为5 mg/kg(DEMP)和10 mg/kg(DIHP).本方法操作简单可靠,适用于纺织品中DMEP和DIHP含量的检测.     

气相色谱质谱联用法测定不同塑料包装植物油中邻苯二甲酸酯类

建立了气相色谱质谱联用法测定不同塑料包装植物油中邻苯二甲酸酯类的检测方法。对不同塑料包装植物油采取不同的分离和净化方法,优化了凝胶渗透色谱分离条件。结果表明:该方法对邻苯二甲酸酯类的最低检测限为0.01~0.05 mg/kg,相关系数为0.9965~0.9990,加标回收率为83.1%~98.6%,RSD为1.94%~4.73%。应用本方法分析了食用植物油中邻苯二甲酯类物质含量,经与标准GB/T 21911方法相比,表明该方法操作简单、测定结果准确,可以作为植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的确证方法。      

气-质联用法分析雨生红球藻中的脂肪酸

以破壁后过60目筛的雨生红球藻藻粉为原料,采用超临界流体技术提取其中的精油并皂化甲酯化。采用气-质联用仪对其进行定量和定性分析,共鉴定出23种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸占总脂肪酸的71.53%,脂肪酸组成主要为棕榈酸、油酸、亚油酸、反亚油酸、α-亚麻酸。37种标准脂肪酸在线性范围内,相关系数均大于0.99。6份平行样品中各种脂肪酸甲酯的RSD为1.79%~9.55%,不同水平下的样品加标回收率范围为73.44%~132.42%,各种脂肪酸甲酯的仪器检测限0.65 ng。本文探讨了脂肪酸甲酯在弱极性色谱柱上保留时间的规律。该方法操作简单、迅速、灵敏、准确度高,可满足雨生红球藻及类似性质的藻类脂肪酸的检测需要。     

液质联用法测定黄酒中生物胺含量

采用高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法(HPLC-MS/MS)技术,建立检测黄酒中组胺、腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺共8种生物胺的分析方法。结果表明,在液质联用法对黄酒中生物胺的检测限方面,组胺、尸胺、精胺、亚精胺为0.05μg/kg,腐胺1.0μg/kg,酪胺、色胺为1.5μg/kg,2-苯乙胺为2.0μg/kg。线性范围为0.05~15.0μg/kg(R0.999),回收率在93%~99%之间,相对标准偏差(RSD)在0.11%~0.29%之间。液质联用法可对黄酒中生物胺进行准确的定性和定量,且样品不需衍生化处理,提高了大批量样品检测前处理的效率,同时解决了检测中出现的假阳性问题,适合黄酒中生物胺的低残留检测要求。     

液质联用法测定牛奶中氯霉素类药物残留

建立了牛奶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇(梯度洗脱),流速0.25 m L/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对牛奶中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法的检出限为0.1μg/kg~0.3μg/kg。在0.3、3.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为80.7%~93.6%,相对标准偏差为3.85%~9.35%。     

固相微萃取-气-质联用法测定大菱鲆鱼肉挥发性成分条件的优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析大菱鲆鱼肉中的挥发性成分,对影响萃取效率的关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3 g鱼肉中加入6 mL饱和氯化钠溶液(0.36 g/mL),用50/30μm DVB/CAR/PDMS的萃取头于50℃下萃取40 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取大菱鲆鱼肉的挥发性成分,结合GC-MS共鉴定出38种主要挥发性物质,包括醛类、醇类、烃类、酮类和胺类化合物,其中醛类和醇类化合物的相对含量较高,分别为36.98%和33.15%,为新鲜大菱鲆鱼肉的主要挥发性成分。     

液质联用法测定淀粉中的马来酸

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,检测淀粉及其制品中马来酸残留量。样品经50%水-50%甲醇提取后,以C18柱为液相分离柱,以甲醇和1%甲酸为流动相,多反应监测模式测定马来酸,其定性定量离子对分别为114.9/71.0。马来酸含量在10~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,测定下限(10S/N)为10ng/mL。以淀粉为基体,加入3种不同浓度水平的马来酸做加标回收试验,回收率在85%~100%,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

气质联用法测定市售白酒中18种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

为了进一步了解市售白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染水平,本文随机抽检了市售的33件白酒样品,采用气质联用法(GC-MS)检测了常见的18种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。结果表明,邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)均有不同程度的检出,其检出率分别为30.3%、18.2%、84.8%和45.4%。DBP的检出含量分布在1.00～5.60 mg/kg之间,DEHP的含量在2 mg/kg左右。本方法中DINP的检出限为9.0 mg/kg,其余17种塑化剂的检出限为0.5 mg/kg,方法的加标回收率为85.6%～110%。因此,市场上在售的白酒中仍然存在塑化剂的污染风险,可能原因是由于其在生产或储存过程中迁移到白酒中。本研究可为食品中有害因子的风险监测提供参考。     

谈气质联用法测定白酒中邻苯二甲酸酯含量的不确定度

测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,其决定了测量结果的使用价值。分析方法根据GB 5009.271-2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》的方法,建立白酒中邻苯二甲酸酯的测定方法,进行不确定度的测量和评定,以期为评定测量结果质量提供科学依据。通过实验得出该方法不确定度来源并进行评定。最终得出,白酒中邻苯二甲酸酯的测量结果表示为0.06mg/kg±0.22×10-2mg/kg。     

气-质联用法检测番茄中的嗪草酮及其主要代谢产物

建立了番茄中嗪草酮及其主要代谢产物的多残留检测方法,分别考察不同提取溶剂及提取方法对目标物的萃取效率。研究表明:乙腈做提取溶剂结合超声提取,嗪草酮及其主要代谢产物脱氨基嗪草酮(DA)、二酮嗪草酮(DK)以及脱氨基二酮嗪草酮(DADK)的回收率均较高。番茄中嗪草酮及其3种代谢物的添加浓度在0.1、0.5、1.0 mg/kg 3个水平时,嗪草酮、DA、DK、DADK的平均回收率分别为77.02%~83.86%、76.34%~78.7%、73.45%~79.23%及75.57%~85.13%;其最低检出限分别为0.002、0.004、0.003、0.010 mg/kg;相对标准偏差为1.80%~6.80%。番茄中嗪草酮及其主要代谢产物的最终残留量检测结果表明:低剂量施药区的番茄样品仅检出DADK,含量为0.019 mg/kg;高剂量施药区的番茄中嗪草酮和DA未检出,检出的DK、DADK含量分别为0.002、0.149 mg/kg。     

气-质联用法分析即食鲍鱼腐败前后挥发性成分的变化

为分析即食鲍鱼腐败菌引起的腐败特性,运用固相微萃取结合气-质联用技术分析即食鲍鱼腐败前后和感染腐败菌-生孢梭菌后的鲍鱼挥发性成分的变化。结果表明:即食鲍鱼中烤肉的香味较显著,醇类(51.93%),含氮含硫类(20.91%)和醛类(6.62%)化合物是其主要的挥发性成分来源,其中丁二醇(42.64%)、甲基吡嗪(12.41%)为其最重要特征风味物质。自然腐败鲍鱼产生显著的粪臭味及酸败味,以含氮含硫类(49.16%),芳香族类(20.73%),酸类(18.83%)化合物为主。其中吲哚(占41.93%),苯酚(20.73%),2-甲基丁酸(7.13%)等为自然腐败鲍鱼的特征气味物质。生孢梭菌感染的鲍鱼也产生显著的粪臭味及酸败味。酸类(45.76%),含氮含硫类(18.25%)化合物是其最主要的挥发性物质,其中4-甲基戊酸(37.49%),二甲基三硫化物(8.16%)和吲哚(5.76%)等为染菌鲍鱼的特征气味物质。可见,梭菌是真空包装食品重要的微生物污染源之一,有必要对其采取更为安全、高效的杀菌方式。     

气质质联用法测定水产品中50种农药残留量

建立气相色谱/串联三重四级杆质谱同时测定鲑鱼、对虾中50种农药残留的方法。对三重四级杆质谱(MS/MS)检测参数及样品前处理方式进行优化。样品经乙腈提取后,冷冻、离心,Qu ECh ERS方法净化,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱仪检测,50种农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数大于0.99。本检测方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg~0.005 mg/kg,方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率在65%~118%之间,相对标准偏差(RSD)在0.74%~12.3%之间。本方法重现性好,精密度高,操作简单,适用于鲑鱼、对虾等水产品中多种农药残留的检测。