ZST介电陶瓷的研究

本文以高纯度ZrO2、TiO2、SnO2为主要原料,采用固相合成法获得(Zr0.8Sn0.2)TiO4粉体;然后用传统工艺制备(Zr0.8Sn0.2)TiO 4体系陶瓷。同时,研究了NiO添加剂量分别为0.2wt%和0.4wt%时,Zn O不同加入量对(Zr0.8Sn0.2)TiO4体系介电陶瓷性能的影响。XRD结果表明,掺杂ZnO和NiO的(Zr0.8Sn0.2)TiO 4材料,在1180℃保温6 h,可以得到单相的ZrTiO4晶体。随着ZnO含量的增加,陶瓷的致密度提高,介电常数升高,介质损耗降低,而随着ZnO含量的继续增加,陶瓷的介电常数反而下降和介质损耗上升。当NiO的加入量为0.4wt%,Zn O的加入量为0.6wt%时,陶瓷的介电常数最大:εmax=39.185,介质损耗最小:tanδ=1.50×10-4。     

Al2TiO5／ZrO2纳米复相陶瓷的制备及性能研究

以氧氯化锆((ZrOCl2·8H2O)、硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)、硫酸氧钛(TiOSO4·2H2O)为初始原料,以氨水为沉淀剂,将液相共沉淀法得到的Al2TiO5/ZrO2纳米复合粉体前驱体,经1000℃焙烧2h,制备了ZrO2含量(w)为2%、5%、8%的Al2TiO5/ZrO2纳米复合粉体;复合粉体经造粒后以100Mpa压力成型试样,试样尺寸为53mm×10mm×10mm,经1350、1400、1450、1500℃2h制备了Al2TiO5/ZrO2(缩写AT/Z)纳米复相陶瓷试样。研究了ZrO2含量、烧结温度对试样的烧结性能、热膨胀性能、抗热震性能的影响,并借助XRD、SEM分析了试样的物相组成、显微结构。结果表明:随着ZrO2含量的增加和烧结温度的提高,试样的显气孔率减小,抗弯强度增大。烧结温度为1500℃、ZrO2含量(w)为5%的ATZ-54试样,抗弯强度最大,为103.2MPa;在1250℃的热膨胀率仅为0.08%,其热膨胀系数α约为0.65×10-6℃-1;AT/Z纳米复相陶瓷试样具有细晶镶嵌结构;从室温到1100℃急冷急热冲击31次后,试样表面仍保持完整,抗热震性能明显高于其他...     

(Zr0.8Sn0.2)TiO4(ZST)微波介质陶瓷微波烧成工艺研究

分别采用传统的电热烧结和微波烧结制备了ZST微波介质陶瓷,研究了烧结温度对介质陶瓷烧结性能、微观结构、相组成和微波介电性能的影响。结果表明:与传统电热烧结相比,在所得材料密度近似的情况下,微波烧结能降低烧结温度约70℃、缩短烧结时间2.5h,所获材料密度分布的标准差大大减小;微波烧结后材料由(Zr0.8Sn0.2)TiO4斜方晶单一晶相组成,随温度升高,无新相产生;微波烧结所得材料的晶粒尺寸均匀、结构致密;材料的介电常数和品质因数随着微波烧结温度的提高而增大,对应数值分别比传统烧结方式提高17.5%和14.3%左右。     

烧成温度对Al2TiO5-ZrO2复合材料性能的影响

首先以平均粒径为6 μm的预合成Al2TiO5为初始原料,分散在Zr4 浓度为0.06 mol·L-1的氧氯化锆溶液中,以氨水为沉淀剂,将液相共沉淀形成的前驱体经650℃焙烧1 h,制得纳米ZrO2含量(w)分别为2%、5%、8%的Al2TiO5-ZrO2复合粉体;然后在复合粉体中加入6%聚乙烯醇(PVA)结合剂,以100 MPa压力制成53 mm×10 mm×10 mm试样,1 10 ℃干燥2 h后,经1 350、1 400、1 450、1 500℃保温2 h烧成制备了Al2TiO5-ZrO2复合材料.对烧后试样的显气孔率、抗折强度、热膨胀率进行了分析测定,借助XRD、SEM分析了Al2TiO5粉体物相组成及烧后部分试样的物相组成和显微结构,并研究了烧成温度对不同ZrO2含量试样的烧结性能、热膨胀性能、抗热震性能与显微结构的影响.结果表明:随着烧成温度的提高和ZrO2含量的增加,显气孔率与抗折强度呈现不规则的变化趋势,此种情况与预合成Al2TiO5粉磨后微粉的物相变化有关;烧成温度为1 500℃时,ZrO2含量为2%的试样,在1 250℃的热膨胀卒为0.16%,显微结构致密,抗热震性能好.     

ZrO2-Al2TiO5复相材料的抗热冲击性能

以不同粒径的部分稳定ZrO2 (partially stabilized zirconia,PSZ)粉体为原料,采用共沉淀法包覆Al2TiO5纳米颗粒层,经高温烧结制备了高强度低膨胀的ZrO2-Al2TiO5复相材料.研究了原料粒径、Al2TiO5含量、烧成温度对复相材料的烧结性能、相组成、显微结构以及抗热冲击性能的影响.结果表明:随烧成温度的提高,PSZ各粒径样品的显气孔率呈逐步减小的规律,抗折强度呈逐步增大的趋势.随样品中纳米Al2TiO5含量的增加,单斜氧化锆到四方氧化锆的相变温度不断降低.在1 500℃烧结的、Al2TiO5含量为5%(质量分数,下同)、ZrO2(平均粒径为0.8μm)的样品,其显气孔率最小,为6.29%;抗折强度最大,为53.14MPa;室温到1100℃急冷急热冲击20次后,样品仍保持完整,仅在表面出现轻微剥落,抗热震性能明显高于其他样品.     

TiO2-ZrO2复合氧化物的制备与表征

采用共沉淀法制备了TiO2-ZrO2复合氧化物和单一的TiO2、ZrO2粉体,不同温度下煅烧后得到样品.用N2吸附、X-射线衍射仪、热重-差示扫描量热法对样品进行了表征.考察了单一组分与复合氧化物结构性能的差别以及煅烧温度对复合氧化物性能的影响.结果表明:550 ℃煅烧2 h后,单一TiO2、ZrO2分别是结晶良好的锐钛矿和单斜相(含少量四方相),而TiO2-ZrO2复合氧化物依然是无定型结构且具有较大的比表面积(190.15 m2/g).600 ℃煅烧后TiO2-ZrO2复合氧化物中出现了ZrTiO4晶型.随煅烧温度的升高,复合氧化物的比表面积出现了明显的下降(190.15～19.16 m2/g).DSC-TG曲线给出了TiO2、ZrO2以及TiO2-ZrO2的相转变温度,分别为440.2 ℃、445.7 ℃、713.5 ℃.     

复合添加剂对(Zr0.8Sn0.2)TiO4介质材料介电性能的影响

讨论在(Zr0.8Sn0.2)TiO4主晶相系统中,不同的添加剂对介电性能的影响,固定添加1%ZnO,用单因素法,探讨这种添加剂CuO、CuO-V2O5、G1玻璃和G2玻璃的量与(Zr0.8Sn0.2)TiO4材料介电性能的关系。找出一种既能有效改善主晶相又低成本的添加剂,用X射线衍射仪对其进行物相分析。研究结果表明,当G2玻璃的添加量等于2%时,得到了介质损耗tgδ最小、烧成温度为1320℃的材料,有望用作微波陶瓷。     

ZrB2-ZrO2陶瓷的抗热震和抗氧化性能

通过沉淀法制备了纳米ZrO2包覆ZrB2颗粒的ZrB2--ZrO2复合粉体,采用放电等离子烧结技术,在30 MPa,1 900℃保温10 min烧结得到ZrB2-ZrO2复相陶瓷.研究了ZrO2含量对复相陶瓷抗热震和抗氧化性能的影响.将ZrB2-ZrO2复相陶瓷在1 000℃保温5 min,然后急冷进行循环热震评价,对其在1 200℃空气环境下进行抗氧化性能的评价.结果表明:随着ZrO2含量的增加,抗热震性能明显提高,抗氧化性能得到明显改善,氧化质量增加迅速下降.材料的氧化过程分为2个阶段:第一阶段形成氧化层,氧化质量增加明显;第二阶段由于氧化层的存在,氧化质量增加速率减缓.ZrB2-ZrO2复相陶瓷的表面氧化层较纯ZrB2陶瓷表面氧化层致密且结合强度大.     

TiO_2添加量对Zn_(0.8)Mg_(0.2)ZrNb_2O_8微波介质陶瓷结构和性能的影响

采用传统固相合成工艺制备(1–x)Zn0.8Mg0.2Zr Nb2O8-x TiO_2(ZMZNT,x=0.00,0.20,0.40,0.50,0.60,0.65,0.70,0.80)微波介质陶瓷,研究了TiO_2添加量对Zn0.8Mg0.2Zr Nb2O8陶瓷烧结行为、相结构、微观结构以及微波介电性能的影响。结果表明:随着TiO_2添加量增加,ZMZNT陶瓷的烧结温度逐步下降。当x=0~0.5时,形成了Zn0.8Mg0.2(Zr,Ti)Nb2O8固溶体;而当x=0.6~0.8时,陶瓷体系发生了复杂物相变化,微观形貌也呈现对应的变化规律。随着TiO_2添加量的增加,ZMZNT陶瓷相对介电常数εr逐渐增大,品质因数Q×f呈下降趋势,谐振频率温度系数τf呈上升趋势。当x=0.65时,0.35Zn0.8Mg0.2Zr Nb2O8-0.65 TiO_2陶瓷在1 170℃烧结4 h,可以获得较佳的微波介电性能:εr=36.7,Q×f=37 432 GHz,τf=7.12×10–6/℃。     

烧成温度和热失配对莫来石-氧化锆-钛酸铝陶瓷结构及性能的影响

研究了以电融Mullite、ZrO2、Al2O3、TiO2为原料制取Mullite-Al2TiO5-ZrO2复相陶瓷过程中烧成温度及热应力对材料的结构性能的影响.发现该材料的体密度随烧成温度的变化很奇特,X-衍射表明该系统相结构非常复杂,除主晶相Mullite、m-ZrO2和Al2TiO5以外,还有次晶相MgSiO3、Mg2TiO4、Ti0.5Zr0.5O2和Al4Ti2SiO12等.晶界开裂以及大量气孔的存在是瓷体烧结困难和强度韧性低下的原因.     

ZrO2-TiO2复合粉末的纳米结构及发光性质

采用溶胶-凝胶方法制备了ZrO2-TiO2纳米复合粉末,通过对干凝胶粉的DTA/TG热分析以及粉末样品的X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)结构表征发现,随着ZrO2含量的增强,550℃热处理的粉末样品晶粒尺寸由14nm左右减小为2～4nm,主晶相由锐钛矿相转化为ZrTiO4相;并且在650℃较低温度下即可获得ZrTiO4纳米晶.粉末的发光性质研究表明,与纯TiO2相比,引入Zr4+的复合粉末其发射光谱发生了8nm的红移;其中0.4ZrO2-O.6TiO2样品发光强度最大,约为纯TiO2粉末的2.4倍.     

蓝色氧化锆陶瓷的研制

以微米或纳米氧化锆粉体为主原料,钒锆蓝色料或Co3O4为着色剂,添加适量烧结助剂制备蓝色氧化锆陶瓷。研究了氧化锆、助剂、着色剂等对蓝色氧化锆陶瓷颜色及性能的影响。结果表明:用纳米级ZrO2粉体为原料,钒锆蓝色料为着色剂,添加少量烧结助剂,可制得性能优良、颜色亮丽的蓝色氧化锆陶瓷;用纳米级ZrO2为原料,Co3O4为着色剂,添加少量烧结助剂,可制得性能优良、颜色亮丽的钴蓝色氧化锆陶瓷。     

钛酸铝固溶体陶瓷的制备与性能

用工业级原料采用固相反应法合成了钛酸铝固溶体[Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5].研究了氧化镁(MgO)在钛酸铝(Al2TiO5)结构中的固溶对粉体合成的影响,通过测量Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5陶瓷的体密度、热膨胀系数和抗弯强度,进一步研究了其烧结行为、热膨胀行为和机械性能.结果表明:由于MgO的固溶,在相对较低的温度(1 300℃)煅烧便合成纯相Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5粉体,并且具有良好的烧结活性.用1 380℃合成的粉体,经1 450℃保温4h烧结的Al2(1-0.2)Mg0.2Ti1 0.2O5陶瓷,不仅具有低膨胀特性,而且有足够高的抗弯强度.     

Al2O3/Al2O3-ZrO2(3Y)层状纳米陶瓷复合材料的显微结构及弯曲强度

在Al2O3-ZrO2(3Y,即含3%Y2O3,摩尔分数,下同)纳米陶瓷的基础上,以原位合成的Al2O3和Al2O3-ZrO2(3Y)纳米粉体为原料,采用干压成型及热压烧结的方法制备了Al2O3/Al2O3-ZrO2(3Y)层状纳米陶瓷复合材料,研究了ZrO2(3Y)含量对材料显微结构及力学性能的影响.结果表明:复合材...     

Al_2TiO_5粒径对Al_2TiO_5-ZrO_2复合材料性能的影响

分别将平均粒径为2、6、10μm的Al2TiO5粉分散在Zr4+浓度为0.06 m01·L-1的氧氯化锆溶液中,滴加0.2 mol·L-1的氨水至溶液的pH值为9.1～9.3,使ZrO2沉淀于Al2TiO5颗粒表面,过滤,干燥,于650℃焙烧,制成ZrO2质量分数为5%的AL2TiO5-ZrO2复合粉体,然后以PVA为结合剂成型为53 mm×10 mm×10 mm的试样,经干燥和1 500℃保温2 h烧成后,检测烧后试样的显气孔率、常温抗折强度、热膨胀率、抗热震性并观察其显微结构.结果表明,用平均粒径为6 μm的Al2TiO5粉制备的Al2TiO5-ZrO2复合材料的综合性能最好:显气孔率最低(5%),抗折强度最大(35 MPa),热膨胀率最小,抗热震性最好,结构较致密.     

机械法制备超细氧化铝粉体及其在ZTA陶瓷上的应用

采用机械研磨不同时间制备不同粒级的氧化铝(Al2O3)超细粉体,将该超细粉体应用于制备氧化铝一氧化锆(Al2O3-ZrO2,ZTA)复相陶瓷,研究了该超细粉体对ZTA复相陶瓷性能的影响.用氦气吸附法测萤Al2O3粉体的比表面积.用X射线透射沉降粒度仪、电超声粒度仪测定Al2O3粉体的粒径.研磨实验结果表明:微米级氧化铝原料经研磨可得到亚微米和纳米粒级产品,其中纳米Al2O3粉体平均粒径为70nm,比表面积大于115m2/g,X射线衍射表明:Al2O3晶形未发生变化,随着研磨时间的增加,Al2O3结晶度会降低、各晶面受到不同程度的破坏、晶相仍然是α相.将研磨制备的Al2O3超细粉体与15%(质量分数)的ZrO2复合并在不同温度F烧结ZTA陶瓷.经测试,ZTA在1 550℃烧结后,其体积密度最高可达到99%以上,抗弯强度最高可达到720 MPa,断裂韧性最高可达到6.86 MPa·m1/2,其机械性能优于用化学法制备的氧化铝超细粉体与15%质量分数)的ZrO2复合的ZTA陶瓷.     

复合添加TiO2和ZrO2对MgO-MA材料性能的影响

以电熔镁砂、高纯烧结镁砂、烧结富镁尖晶石和α-Al2O3为主要原料,在实验室制备了可替代水泥回转窑烧成带用镁铬砖的方镁石-镁铝尖晶石(MgO-MA)质耐火材料,研究了复合添加1.2%(w)的非晶TiO2粉和2.3%(w)的单斜ZrO2粉对MgO-MA材料性能的影响。结果表明:复合添加TiO2和ZrO2能促进MgO-MA材料的烧结;复合添加TiO2和ZrO2的MgO-MA材料的晶界处生成了CaTiO4和Mg2Zr5O12固溶相,有利于提高MgO-MA材料的挂窑皮性能。     

Al2 TiO5-ZrO2复相材料中ZrO2的相变特性

以α-Al2O3、TiO2、ZrO2为主要原料,以MgO-SiO2或MgO-Fe2O3为Al2TiO5的稳定剂,经1500℃2 h烧成制得Al2TiO5-ZrO2复相材料,研究了Al2TiO5对ZrO2相变及复相材料热膨胀性的影响.试验发现以MgO-SiO2稳定的Al2TiO5对ZrO2相变的影响显著,随复相材料中Al2TiO5含量增加,m-ZrO2相变为t-ZrO2的温度不断降低,Al2TiO5含量为58.8%的复相材料,ZrO2的相变开始温度由原1150℃降至500℃,相变结束温度为700℃.Al2TiO5-ZrO2复相材料具有低膨胀特性,其室温～1300℃的热膨胀系数仅为1.57×10-6℃-1,适于用作冶金浇钢系统的高抗热震性材料.     

ZrO2对Al2TiO5-板状刚玉复合材料性能的影响

以α-Al2O3微粉、板状刚玉和TiO2为主要原料,添加不同含量的ZrO2,通过高温烧成以固相反应直接合成Al2TiO5-板状刚玉-ZrO2复合材料,研究了ZrO2含量对复合材料的烧结收缩率、显气孔率、强度等的影响。结果表明:添加ZrO2的复相材料的收缩率和体积密度明显增加。ZrO2含量为4%时,可以制备出高致密度高强度的Al2TiO5-板状刚玉-ZrO2复合材料,其显气孔率为9.31%,抗折强度为25.6MPa,抗压强度为225MPa。     

醇水加热-水热法制备稳定Y-Ce-ZrO2纳米粉体

用醇水加热法制备前驱体,再由水热法制备摩尔分数为2 %Y2O3-5.5 %CeO2稳定的纳米四方相ZrO2.采用XRD,FTIR,TEM,SEAD分别对前驱体和纳米ZrO2粉体进行表征.研究了溶液的浓度、水浴时间、水热时间对ZrO2粉体晶型和形貌的影响.结果表明当溶液中ZrOCl2·8H2O的浓度为0.2 mol/L,醇水体积比例为5∶1,溶液加热至75 ℃,保温60 min;再经200 ℃水热处理6 h,制得的Y2O3-CeO2-ZrO2粉体的平均粒径为10 nm左右,粒度分布窄,分散性好.