溶胶-凝胶法制备ZnO-B2O3-SiO2系低温玻璃料

以Zn(CH3COO)1·2H2O、Si(OC2H5)4、H3BO3为原料,采用溶胶-凝胶法首先制备出ZnO-B2O3-SiO2凝胶,再经一定的热处理制度对凝胶进行热处理,制备出ZnO-B2 O3-SiO2微晶玻璃料.通过TG-DSC、FTIR、XRD现代测试手段对干凝胶以及热处理产物进行了表征.结果表明:干凝胶在684℃时可析出晶粒,在730℃温度下已经能够形成稳定的Zn2SiO4和少量鳞石英SiO2晶相,晶粒尺寸细小为39.0 nm,随着热处理温度的升高,析出品相种类没有变化,晶粒粒径明显的增大.     

硅碱钙石微晶玻璃中晶相相变

采用高纯的SiO2、Al2O3、KNO3、Na2CO3、CaCO3及CaF2熔融制备了组成为8.4Na2O 1.3Al2O3 5K2O 10.8CaO 64SiO2 10.5 CaF2的硅碱钙石微晶玻璃,采用热力学计算及DTA,XRD和SEM等技术手段对其热处理过程中硅碱钙石和硬硅钙石晶相间的竞争和转变进行研究。经550℃热处理1h后,母体玻璃中有氟化钙晶相析出;在700℃下热处理1h后析出硬硅钙石晶相;在750～850℃下热处理1h后主晶相转变为硅碱钙石。经在700℃下延长微晶玻璃的热处理时间,观察到由硬硅钙石向硅碱钙石的晶相转变。这一转变趋势得到热力学计算的验证。     

Li_2O-ZnO-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃热处理制度的研究

通过两步法制备Li2O-Zn O-Al2O3-Si O2(LZAS)系微晶玻璃,并通过正交实验探究不同热处理工艺参数对微晶玻璃致密化的影响,使用P2O5作为晶核剂。结果表明;玻璃转化温度为492℃,析晶温度为560℃和714℃,材料软化点为685℃。各参数对微晶玻璃致密化的影响顺序为晶化温度晶化时间核化温度核化时间;析晶量主要受晶化温度和晶化时间影响;当温度为560℃时,开始有少量晶体析出,当温度超过580℃,主晶相为锂辉石,并且还有少量锂霞石;锂辉石的增多导致材料致密度下降。     

液相沉淀Al2O3-SiO2-P2O5-CaF2系玻璃粉体的性能表征

选取几种分别含有Al3+,SiO32-,P3O105-,Ca2+,F-的无机盐作为初始反应物,采用液相沉淀法合成了Al2O3-SiO2-P2O5-CaF2系纳米玻璃态粉体,在400～900℃温度范围内对粉体进行热处理,借助TEM,EDAX,XRD,IR,DSC等分析手段表征了粉体的形貌、化学组成、结晶状态、玻璃结构及析晶特性.结果表明,该液相沉淀粉体由含有Al,Si,Ca,P,O,F元素的中空近球状纳米粒子组成,粒径约在30～70 nm范围内,呈典型的非晶态特性.当热处理温度达到600℃时,晶相CaF2优先析出,随温度的升高,Al2SiO5,Ca2SiO4,Ca3(PO4)2等晶相相继析出.其主体结构为[SiO4],[AlO4],[PO4]四面体以共用角顶氧原子的相连形式而构成空间网络结构.     

玻璃组成对Li_2O–Al_2O_3–SiO_2微晶玻璃热膨胀系数的影响(英文)

通过传统熔融法制备了具有低膨胀系数的Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃.利用扫描电镜、X射线衍射、差热分折及热膨胀系数测定等分 析手段,研究了玻璃组成中Li2O,Al2O3,SiO2的含量对微晶玻璃热膨胀系数的影响.结果表明:在标准样品的基础上,Li2O的含量对热膨胀系数影 响很大:Li2O的含量提高,由于形成β-锂辉石,微晶玻璃的结晶程度增加与晶粒尺寸增大,导致热膨胀系数增大.与此相比较,Al2O3和SiO2成分 的变化对膨胀系数的影响较小.当玻璃组成(质量分数,下同)为4%～6%Li2O,16%~18%Al203,66%~68%Si02时,Li2O-Al2Oy-SiO2玻璃的膨胀 系数为-1.5～1.5×10-7/℃(0~700℃)     

BaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃低温共烧陶瓷研究

采用烧结法制备了BaO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃低温共烧陶瓷。通过差热分析仪、影像式烧结点试验仪、X射线衍射仪等方法研究了玻璃组成以及烧结制度对微晶玻璃结构和性能的影响。结果表明:随着B2O3替代Al2O3量的增加,玻璃转变温度和烧结温度逐渐降低,析晶能力增强,有利于重硅酸钡晶体的析出,但不利于钡长石晶体的析出。烧结制度对析出晶体的种类和数量有很大影响。在850℃烧结2 h,微晶玻璃低温共烧陶瓷的气孔率低于1%,热膨胀系数在(7.05～12.78)×10-6/℃之间变化。     

MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2微晶玻璃的相转变

通过DTA，XRD，TEM，SEM和EDS等测试手段，研究了MgO—Al2O3一SiO2一TiP2-CeO2微晶玻璃的相转变过程。研究结果表明：退火后的原始玻璃已存在液相分离结构。在热处理过程中硅钛铈矿(Ce2Ti2Si2O11)首先在840℃从富含Ti^4 ，Ce^4 的孤立液滴相中析出。金红石(TiO2)晶核于950℃开始形成。α堇青石相在1140℃左右从富含Si^4 ，Al^3 的玻璃相中大量生成。当温度升高到1205℃时，部分硅钛铈矿分解并与残余玻璃相反应生成金红石和新相氧化铈。通过控制晶化得到的MgO—Al2O3-SiO2-TiO2—CeO2微晶玻璃，其晶相由硅钛铈矿、金红石、α堇青石及少量氧化铈构成。     

CaO-MgO-Al2O3-SiO2系铜尾矿微晶玻璃析晶特征研究

以铜尾矿为主要原料,采用压延法开展玻璃熔制实验制备CMAS系基础玻璃,进行玻璃微晶化及稳定性等方面的研究.利用差热分析(DSC)、X衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法系统研究了微晶玻璃组分、热处理温度和时间等因素对玻璃析晶的影响.完成了以透辉石(Ca(Mg,Al)(Si,Al)2 O6)为主晶相的微晶玻璃制品实验配方及制备工艺方案,确定了热处理制度为900℃保温2 h的最佳工艺参数,制备的微晶玻璃力学性能优于市场同类产品.     

SiO2-Al2O3-MgO-K2O-(F)系玻璃陶瓷的分相和析晶

应用差热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜等技术，研究了氟含量在SiO2—Al2O3—MgO—K2O系玻璃陶瓷分相及析晶中的作用。结果表明：当玻璃中不含氟时，试样在高温发生整体析晶，析出晶相为堇青石(Mg2Al4Si5O18)。当玻璃中含有质量分数为1．0％的氟时，玻璃的玻璃转变温度及析晶温度都有所降低，但首先在玻璃表面析出云母晶体，玻璃内部发生分相。随着析晶温度的升高，试样内部析出相互交错条状云母晶体。当玻璃中氟的质量分数达到4．0％时，云母晶体呈针片状整体析出，而且析晶温度进一步降低。     

含复合晶核剂CaO–MgO–Al2O3–SiO2微晶玻璃析晶与性能

采用高温熔制法制备了含复合晶核剂的CaO–MgO–Al2O3–SiO2(CMAS)微晶玻璃,并借助差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜分析了复合晶核剂组成对CMAS微晶玻璃的析晶和性能的影响规律。结果表明:复合晶核剂CaF2+TiO2能使CMAS玻璃的析晶活化能E降至329.2kJ/mol,且促进晶体快速生长;CaF2+P2O5可促进大量晶核生成,使晶体生长指数n增至2.87,从而实现CMAS玻璃整体析晶;CMAS微晶玻璃的主晶相为钙长石和透辉石,形状为长条状,TiO2和ZrO2的加入对主晶相种类和形状没有影响,但P2O5加入后玻璃不能析出透辉石晶相,而是辉石晶相,并产生许多细小晶粒;含复合晶核剂的微晶玻璃均具有较高Vicker硬度(7.0GPa以上),但引入CaF2+TiO2+P2O5时,微晶玻璃的Vicker硬度较低,这主要是晶粒排列不致密所致。     

MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的热处理工艺对其介电性能的影响

本文制备了MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,用XRD、DTA等方法对该系统微晶玻璃材料的析晶过程进行研究,通过正交试验,讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃介电性能的影响.结果表明通过热处理工艺来控制晶相的析出,可以使样品的介电常数和介电损耗符合要求.获得较小介电常数的热处理制度为核化温度750℃,核化时间1h,晶化温度1100℃,晶化时间1.5h,所获得的微晶玻璃的介电常数为6.13,介电损耗4.22×10-3+可作为绝缘体等微波介质材料使用.     

MgO-Al_2O_3-SiO_2-TiO_2-CeO_2微晶玻璃的相转变

通过DTA ,XRD ,TEM ,SEM和EDS等测试手段 ,研究了MgOAl2 O3SiO2 TiO2 CeO2 微晶玻璃的相转变过程。研究结果表明 :退火后的原始玻璃已存在液相分离结构。在热处理过程中硅钛铈矿 (Ce2 Ti2 Si2 O1 1 )首先在 840℃从富含Ti4 ,Ce4 的孤立液滴相中析出。金红石 (TiO2 )晶核于 95 0℃开始形成。α堇青石相在 114 0℃左右从富含Si4 ,Al3 的玻璃相中大量生成。当温度升高到 12 0 5℃时 ,部分硅钛铈矿分解并与残余玻璃相反应生成金红石和新相氧化铈。通过控制晶化得到的MgOAl2 O3SiO2 TiO2 CeO2 微晶玻璃 ,其晶相由硅钛铈矿、金红石、α堇青石及少量氧化铈构成     

一步法热处理对复合尾矿微晶玻璃晶化过程及性能的影响

以金尾矿和铁尾矿为主要原料,采用熔融法制备了CaO-Al2O,-SiO2 (CAS)系微晶玻璃,利用差热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和综合力学性能仪等测试手段,研究了一步法热处理制度中不同温度对CAS系尾矿微晶玻璃显微结构及性能的影响.结果表明:采用一步法热处理制度可以成功制备出以透辉石(Mg0.6Fe0.2Al0.2)Ca(Si1.5Al0.5)O6为主晶相的微晶玻璃,且随着热处理温度的升高,所制备的微晶玻璃的综合性能有所提高.确定最佳的热处理制度为870℃保温2h,所制备的微晶玻璃的密度为2.97 g/cm3,抗折强度为230.33 MPa,耐酸性99.38％,耐碱性99.25％,弹性模量、剪切模量分别为118.19 GPa和47.9 GPa.     

Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃的IR、DTA、XRD和SEM研究

利用红外光谱、差热分析、X射线衍射、扫描电镜等手段研究了含TiO2和ZrO2复合晶核剂Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的析晶过程,利用DTA制定了基础玻璃的热处理制度:即先在570℃下核化1h,再分别在690℃、730℃、770℃、810℃、850℃下晶化1h.利用IR、XRD和SEM研究了经热处理后的微晶玻璃晶体相的结构和形貌.结果表明:经过适当的热处理制度后,该系统微晶玻璃首先析出的是β-石英固溶体,红外光谱检测到的主要是玻璃中硅氧键的配位状态.随着热处理温度的升高,β-石英固溶体转变成β-锂辉石固溶体,而且微晶玻璃相应的变为不透明的乳白色,同时红外光谱可以检测到Al-O键的配位状态,且温度越高,Al-O键所占的比重越大.     

Li2O-Al2O3-SiO2高强度半透光微晶玻璃晶化及机械性能研究

设计玻璃组成及晶化工艺提高Li₂O-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃的强度是当前亟需解决的问题。本文通过熔融浇铸法制备了具有特定组成的Li₂O-Al₂O₃-SiO₂玻璃,通过两步热处理方法制备了高强度半透光微晶玻璃。差示扫描热分析结果显示玻璃的转变温度为532 ℃,且有多个析晶峰。热处理后,X射线衍射证明了玻璃中析出以Li₂Si₂O₅、LiAlSi₃O₈、LiAlSi₄O₁₀为主晶相的晶体,且随着热处理温度的上升或时间延长,透锂长石逐渐转变为锂辉石晶相,晶粒尺寸也从70 nm(热处理条件为:750 ℃,0.5 h和780 ℃,10 h)生长至340 nm(热处理条件为:820 ℃,0.5 h和850 ℃,4 h),微晶玻璃从半透光转变为完全乳浊。微晶玻璃具有优异的机械性能,维氏硬度最大可达9.15 GPa,环上环的最大负载可达1 335 N,最大整机跌落高度可达162 cm。此微晶玻璃可用于手机等电子器件的背板保护玻璃。     

CaF2含量对熔融态高炉渣微晶玻璃析晶及性能的影响

利用液态高炉渣为主要原料,采用熔融法制备了微晶玻璃.借助DSC、XRD、SEM等分析测试方法研究了CaF2含量对高炉渣微晶玻璃析晶及性能的影响.试验结果表明,CaF2能够有效降低微晶玻璃的形核析晶温度,促进微晶玻璃析晶.微晶玻璃中晶体含量随着CaF2含量的增加而增加.当CaF2含量小于4％时,微晶玻璃的晶相为透辉石、普通辉石和钙镁黄长石;当CaF2含量大于4％时,析出了新晶相枪晶石.最终确定CaF2的最佳添加量为6％,此时微晶玻璃结晶度高,平均晶粒粒度100 nm,体积密度2.81 g/cm3,吸水率0.04％,耐酸腐蚀性98.92％,耐碱腐蚀性99.98％,抗弯强度173.41MPa.     

Al2O3对R2O-CaO-SiO2-F系统微晶玻璃结构及析晶的影响

R2O-CaO-SiO2-F系统微晶玻璃析晶过程较为复杂,能析出多种晶相,导致性能发生改变。为获得预期的性能,必须对母体玻璃结构和析晶过程进行控制。而Al2O3质量分数的改变对母体玻璃结构和析晶会产生深远的影响,因此本文采用XRD、SEM、IR等测试分析方法,研究Al2O3对微晶玻璃结构和析晶过程的影响。结果表明:铝离子以四配位参与到玻璃的硅氧网络结构中,随着Al2O3引入量的增大,母体玻璃的网络结构得到加强。当氧化铝质量分数为2.5%时,微晶玻璃晶化后析出氟化钙和a-硅碱钙石晶相,当氧化铝质量分数增大至3.5%和4%时,微晶玻璃析出的晶相转变为氟化钙和硬硅钙石,氧化铝质量分数继续升高至4.5%时,微晶玻璃析出的晶相转变为氟化钙、硬硅钙石和a-硅碱钙石晶相。     

热处理制度对Li2O-A12O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以TiO2＋ZrO2和P2O5为复合晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃。利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响。研究结果表明：不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低。     

液相沉淀Al2O-SiO2-P2O5-CaF2系玻璃粉体的性能表征

选取几种分别含有Al3＋,SiO3^2-,P3O10^5-,Ca2＋,F-的无机盐作为初始反应物,采用液相沉淀法合成了Al2O-SiO2-P2O5-CaF2系纳米玻璃态粉体,在400—900％温度范围内对粉体进行热处理,借助TEM,EDAX,XRD,IR,DSC等分析手段表征了粉体的形貌、化学组成、结晶状态、玻璃结构及析晶特性。结果表明,该液相沉淀粉体由含有Al,Si,Ca,P,O,F元素的中空近球状纳米粒子组成,粒径约在30—70nm范围内,呈典型的非晶态特性。当热处理温度达到600 ℃时,晶相CaF2优先析出,随温度的升高,Al2SiO5,Ca2SiO4,Ca3（PO4）2等晶相相继析出。其主体结构为[SiO4],[AlO4],[PO4]四面体以共用角顶氧原子的相连形式而构成空间网络结构。     

热处理制度对Li20-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以 TiO2+ZrO2 和 P2O5 为复合晶核剂的 LiO-Al2 O3-SiO2 系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下 Li2O-Al2O3-SiO2 系统低膨胀微晶玻璃.利用 X 射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响.研究结果表明:不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低.