非水解溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆

以工业纯ZrCl4、 Si(OC2H5)4为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆.采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化.结果表明:当前驱体溶胶中未引入矿化剂时,硅酸锆的合成温度高达1450℃;相比之下,溶胶中引入矿化剂LiF后在600℃下便开始出现了ZrSiO4衍射峰,在700℃合成的硅酸锆不仅合成率高,而且晶体发育好,实现了低温合成硅酸锆的目标.     

以CA为络合剂水热法合成硅酸锆粉体的研究

以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为反应物,LiF作为矿化剂,柠檬酸(CA)作为络合剂,去离子水为溶剂,采用水热法在碱性条件下制备了形貌均匀的硅酸锆(ZrSiO4)粉体.借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段,研究了CA/Zr比对络合能力的影响,以及制备过程中pH值、反应时间及反应温度等因素对ZrSiO4粉体合成的影响.研究结果表明:当CA/Zr=0.75时能够有效络合Zr4+.通过调节pH值,可以获得片状、圆饼状等形貌的ZrSiO4粉体.反应时间和反应温度,也会影响ZrSiO4粉体的晶体生长过程,当水热反应温度为200℃,水热时间为24h,pH值为9时制得的ZrSiO4粉体形貌较均一.     

微波水热法合成硅酸锆纳米粉体的研究

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料,NaF为矿化剂,采用微波水热法(Microwave-Hydrothermal,M-H)在160-200℃下成功的制备出了高纯的硅酸锆纳米粉体。并利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的硅酸锆粉体进行了研究。结果表明:微波水热可使ZrSiO4的结晶温度降低到160℃,合成时间可缩短到30min,大大的降低硅酸锆粉体的合成能耗。微波水热法合成的硅酸锆粉体颗粒呈圆片状,外形规则,粒度分布均匀(约为400nm),ZrSiO4晶体尺寸小(约为20nm)。在950℃下煅烧微波水热合成的粉体,结果表明:煅烧有利于进一步提高该粉体的结晶程度,该粉体颗粒形状及粒度均未产生显著的变化。结合测试分析,对纳米硅酸锆粉体的微波水热合成反应机理进行了初步探讨。     

溶胶-凝胶分步包裹法制备硅酸锆包裹硫化铈色料

以碳酸锆铵((NH4)2ZrO(CO3)2)和硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)为原料,十二烷基硫酸钠(C12H25 SO4Na)为分散剂,LiF作矿化剂,采取溶胶-凝胶分步包裹法制备ZrSiO4包裹Ce2S3色料.本文研究了制备工艺条件对其合成的影响,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、综合热分析(DTA-TG)等测试手段对实验样品进行表征及分析.实验结果表明:溶胶-凝胶分步包裹法能对Ce2 S3色料形成较致密的ZrSiO4包裹层,在750℃的弱还原气氛中煅烧30 min,能合成桃红色的ZrSiO4包裹Ce2S3色料且能使该包裹色料的热稳定性提高到1200℃以上.     

工艺因素对非水解溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆的影响

以工业纯ZrCl4、Si（OC2H5）4为前驱体，采用无溶剂的非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆，研究矿化剂种类、矿化剂用量、前驱物配比对硅酸锆合成效果的影响。结果表明：以LiF为矿化剂、前驱物n（Si）：n（Zr）=1．2：1、矿化剂用量n（Li）：n（Si）=0．3：1、煅烧温度为700℃，可制备出合成率高达98．4％的硅酸锆。     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆

以工业纯ZrCl4、Si(0C2H5)4为前驱体，通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆。采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化。结果表明：当热处理温度为700℃时，随着缩聚反应温度的不断提高，粉体中m -Zr02晶体衍射峰逐渐增强，但由于煅烧温度较低，此时Si02为非晶态，因此未形成ZrSiO...     

低温水热合成高纯硅酸锆粉体(英文)

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料,以NaF为矿化剂降低合成温度.采用水热法在160～240℃合成了高纯的ZrSiP4粉体.用X射线衍射、扫描电镜和能谱仪表征了ZrSiO4粉体的物相组成和显微结构.用氮气等温吸附Brunauer-Emmett-Teller法测试了ZrSiO4粉体的表面积和孔结构.结果表明:当F与Zr的摩尔比为2时,ZrSiO4的结晶温度可降低到160℃.ZrSiO4粉体为纳米纤维组成的椭球,大小约为1 μm.探讨了ZrSiO4粉体的形成机制和F离子的降低结晶温度的作用,F离子可以代替O离子形成Zr-F和Si-F键,降低形成ZrSiO4的能量势垒,促进了ZrSiO4的结晶.     

非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响

以工业纯无水ZrCl4、正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)为前驱体,LiF为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法低温合成出硅酸锆粉体.应用热重-差热分析、X射线衍射和透射电子显微镜等研究了不同非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响.结果表明:通过容弹工艺无法低温合成硅酸锆;采用回流工艺虽然能低温合成出硅酸锆粉体,但所制得的硅...     

黄色颜料Sm_xCe_(1-x-0.04)Mo_(0.04)O_(2-x/2+δ)呈色性能的研究

用NaF、NaCl、H3BO3和Na2HPO4作矿化剂,灼烧温度为1350℃和1400℃,改变Sm3+掺杂量,制备出黄色颜料SmxCe(1-x-0.04)Mo0.04O(2-x/2+δ)(x=0.1~0.5),用CIE颜色系统—L*a*b*(1976)色空间体系和紫外可见反射光谱分析其呈色性能,结果表明:当Sm3+掺杂量x=0.3时,在灼烧温度1350℃以H3BO3为矿化剂和在灼烧温度1400℃以NaCl为矿化剂时,分别得到呈色鲜艳的亮黄色颜料。     

固相反应合成锆英石

以ZrO2和H2SiO3为原料,采用高温固相法合成ZrSiO4.借助X射线衍射、扫描电子显微镜等分析手段,研究球磨时间、引入锫英石晶种、保温时间、煅烧温度等因素对ZrSiO4合成的影响.结果表明:球磨时间、保温时间及煅烧温度是影响ZrSiO4合成的主要因素,引入ZrSiO4晶种对ZrSiO4的合成没有明显的影响;合成ZrSiO4的较佳工艺条件为:球磨时间为24h,保温时间为3h,煅烧温度为1 500℃;合成ZrSiO4粉体的纯度达到84.18%,平均晶粒为1.5 μm.     

水热法制备BiFeO3粉体的工艺研究

以Bi(NO)3·5H2O和Fe(NO)3·9H2O为初始原料,KOH、NaOH和LiOH·H2O为矿化剂,乙二醇、浓度为65％ ～68％硝酸和氨水为辅助试剂,水热合成BiFeO3粉体.X-射线衍射图表明,当采用不同的矿化剂合成样品时,可以得到不同的铋铁系化合物,采用KOH为矿化剂时,更容易得到单相BiFeO3粉体;另外发现不使用辅助剂溶解硝酸铋,不仅容易得到单相BiFeO3粉体样品,而且工艺简单.在此基础上,进一步研究了KOH浓度、反应时间、反应温度和前驱物浓度对合成单相BiFeO3粉体的影响.     

机械激活制备硅酸锆包覆硫硒化锌隔热色料EI北大核心CSCD

采用先均质分散以机械激活经溶胶–凝胶法合成的硅酸锆(ZrSiO4)包覆层前驱体和以共沉淀法合成的ZnSxSe1–x隔热色料前驱体,低温煅烧后,原位制备了ZnSxSe1–x@ZrSiO4包覆色料。分析了包覆色料的化学结构、颗粒形貌、热稳定性、呈色及耐酸/耐碱性,并探讨了其形成机理,评估了涂覆包覆色料的近红外反射瓷砖的隔热效果。结果表明:对合成的ZrSiO4前驱体进行机械激活,提高了其反应活性和均匀性,并降低了其析晶活化能,从而有利于降低ZrSiO4的后续结晶温度。在原位包覆过程中,ZrSiO4包覆层晶体的形成与ZnSxSe1–x色料的合成可同时发生,再经低温(700℃)煅烧的ZrSiO4晶粒逐渐长大并致密化,实现了对ZnSxSe1–x色料颗粒的原位致密包覆。制备的ZnSxSe1–x@ZrSiO4包覆色料具有优异的颜色、高温热稳定性及化学稳定性。与白色底釉陶瓷砖相比,涂覆了包覆色料的NIR反射瓷砖釉面可吸收较少的能量和NIR辐射,使得瓷砖表面温度降低,具有优良的隔热效果。     

氯化钠抑制硅酸锆纳米粉体团聚的研究

以无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,氟化锂为矿化剂,氯化钠(NaCl)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆纳米粉体.借助XRD和TEM研究分散剂NaCl对硅酸锆纳米粉体合成及分散的影响.结果表明:固态NaCl与530℃预烧后的硅酸锆干凝胶混合,控制NaCl与四氯化锆的摩尔比为3,经700℃低温热处理可获得分散性好的硅酸锆纳米粉体;NaCl用量过少不利于粉体的分散,而用量过大则影响硅酸锫的合成;提高热处理温度有助于硅酸锆的合成,并且所形成的熔融NaCl对抑制粉体颗粒的长大与团聚有明显的效果.     

不同制备条件对硅酸锆超细粉体水热法合成影响的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和氧氯化锆(ZrOCl_2·8H_2O)为原料,氟化锂为矿化剂,去离子水为溶剂,采用水热法制备硅酸锆粉体。研究了制备工艺中前驱体的Zr/Si摩尔比,前驱体溶液的pH值等因素对硅酸锆粉体合成的影响。并借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对粉体进行表征。研究结果表明:前驱体中Zr/Si摩尔比影响着硅酸锆粉体的合成率,其最佳摩尔比为1.2∶1。前驱体溶液的pH值对硅酸锆粉体的合成有着重要的影响,pH值为9时最有利于合成硅酸锆粉体,此条件下所得粉体平均粒度大小在500~600 nm。     

低温低碱浓度条件下水热法制备锆钛酸铅粉体

以Pb(NO3) 2、ZrOCl2·8H2O 和TiCl4作为原料,NaOH作为矿化剂,水热合成锆钛酸铅粉体.系统研究了物质的量比Pb/(Zr,Ti)、矿化剂NaOH浓度、反应温度、反应时间4个因素对PZT晶相形成和粉体形貌的影响.结果表明Pb/(Zr,Ti)在1.7～2.0,NaOH的浓度为1 mol/L、反应温度为200 ℃、时间2 h的水热条件下,可以合成结晶良好的Pb(Zr,Ti)O3粉末.     

ZrSiO_4/Cd(S_(1–x)Se_x)包裹色料的水热合成(英文)

采用水热法成功合成了ZrSiO4/Cd(S1–xSex)包裹色料,通过X射线衍射、透射电子显微镜、红外光谱及色度测试研究了合成条件对色料性能的影响。结果表明:当水热反应温度为180℃,保温时间为10h,ZrSiO4/Cd(S1–xSex)=2时,色料具有较好的结晶度和色度,粒子细小且均匀,其尺寸分布为20～30nm。     

表面活性剂对硅酸锆超细粉体分散性的影响

采用非水解溶胶-凝胶法,以无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱物,LiF为矿化剂,分别选用不同的表面活性剂作为分散剂制备硅酸锆超细粉体。利用XRD、TEM等测试手段研究表面活性剂种类、用量对硅酸锆粉体合成及分散的影响。结果表明:聚乙二醇(PEG1000)对硅酸锆粉体的分散效果明显,并且它对硅酸锆合成无甚影响,PEG1000与ZrCl4的质量比为3%时,硅酸锆粉体合成与分散的综合效果最佳;十二烷基硫酸钠(SDS)有一定的分散效果,但它会影响硅酸锆的合成;十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)不但会影响硅酸锆晶相的形成,而且对粉体的分散没有明显效果。     

微乳液法合成ZrSiO_4/Cd(S_(1-x)Se_x)包裹色料(英文)

以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)/正己醇/环己烷/水相的反相微乳液体系合成了 ZrSiO4/Cd(S1–xSex)包裹色料。通过 X 射线衍射、透射电子显微镜以及色度测试对色料的物相、微观结构以及色度进行了表征和分析。结果表明:当烧成温度为 1 150 ℃,焙烧时间为 30 min,ZrSiO4与 Cd(S1–xSex)的摩尔比为 2.0,Si 与 Zr 的摩尔比为 1.5 时,合成的样品结晶性能好,ZrO2与 SiO2反应较完全且对 Cd(S1–xSex)包裹较好,色料具有较高的色度值。     

ZSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料的水热合成

采用水热法成功合成了ZrSiO4/Cd(S1-xSex包裹色料,通过x射线衍射、透射电子显微镜、红外光谱及色度测试研究了合成条件对色料性能的影响.结果表明:当水热反应温度为180℃,保温时间为10h,ZrSiO4/Cd(S1-xSex=2时,色料具有较好的结晶度和色度,粒子细小且均匀,其尺寸分布为20～30nm.     

钇掺杂硅酸锆薄膜的制备及其抗氧化性能研究

通过溶胶-凝胶法在SiC基底上制备了钇掺杂硅酸锆薄膜。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析技术分别对样品的物相和形貌进行了表征,并测试了抗氧化性能。实验结果表明,未进行钇掺杂时,硅酸锆薄膜中存在t-ZrO2和m-ZrO2杂质相,1300℃氧化102 h后SiC基底增重0.03%。相比之下,钇掺杂后硅酸锆薄膜中仅存在t-ZrO2杂质相,当钇掺杂量为2%时,氧化后SiC基底的质量变化仅为0.027%。这是由于钇掺杂防止了ZrO2相转变,提升了薄膜的整体稳定性,但掺杂量大于3%时会影响硅酸锆的合成。