乙二醇二缩水甘油醚的合成及表征

以乙二醇和环氧氯丙烷（ECH）为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成了乙二醇二缩水甘油醚。通过正交试验的实验方法研究了原料配比、催化剂用量、开环反应温度以及闭环反应时间对产物收率和环氧指数的影响,并且用气相色谱、傅里叶红外光谱和核磁氢谱对产物进行了分析和表征。对正交实验的进一步验证和优化表明,乙二醇二缩水甘油醚的最适宜制备条件为：n(ECH)/n(乙二醇)为2.2,催化剂用量为乙二醇质量的0.5%,开环反应温度为50 ℃,闭环反应时间为1 h。最适宜工艺条件下合成产物的各项技术指标均优于工业生产技术指标。     

TGDDM环氧树脂的合成研究

以4,4′-二氨基二苯甲烷(DDM)与环氧氯丙烷(ECH)为原料,乙醇为稀释剂进行开环反应,再在碱性条件下进行环化反应,合成TGDDM环氧树脂,并用红外光谱进行表征。结果表明,较优工艺条件为：开环反应温度为60℃,反应时间15 h,n(ECH)∶n(DDM)=4.3∶1,DDM加料温度为50℃,环化反应温度为50℃,反应时间1 h,n(NaOH)∶n(DDM)=4.5∶1,氢氧化钠浓度为30%,此时目标产物TGDDM的收率为94%,环氧值为0.870 mol/100 g,无机氯含量为6.12 mg/kg,易皂化氯含量为114 mg/kg。     

二氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷工艺的研究

研究以二氯丙醇（DCH）和氢氧化钠为原料制备环氧氯丙烷的反应精馏过程,考察反应温度、空时、原料配比和蒸汽量等因素对环氧氯丙烷收率的影响,结果表明：在管式反应器温度为50℃,空时为5s,n（NaOH）：n（DCH）=1．06：1,n（水蒸气）：H（DCH）=（3．8～4．2）：1,反应精馏塔塔釜温度为（101±1）℃,塔顶温度为（89．5±0．5）℃的条件下,环氧氯丙烷收率在95％以上,反应精馏塔釜液甘油质量分数小于0．8％。     

正癸基缩水甘油醚的合成与工艺优化

研究了相转移催化剂存在下，癸醇与环氧氯丙烷为原料合成癸基缩水甘油醚的工艺条件下，考察了n(癸醇）：n(环氧氯丙烷）、反应温度和反应时间等因素对反应影响，通过正交实验优化了合成工艺条件。实验表明：苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂；n(癸醇）：n(环氧氯丙烷）为1：1．15，反应温度为70℃，反应时间为3．5h，癸基缩水甘油醚收率90％以上。     

甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成研究

在相转移催化剂季铵盐和阻聚剂对苯二酚存在下 ,采用二步法由甲基丙烯酸 (MAA)和环氧氯丙烷(ECH)合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯 (GMA)。通过正交实验确定了最佳反应条件 :物料配比n(甲基丙烯酸钠 )∶n(环氧氯丙烷 ) =1∶8,反应温度 10 5℃ ,反应时间 4h ,催化剂选用十六烷基三甲基溴化铵。在该工艺条件下 ,产品产率为 94 73% ,纯度为 96 80 %。     

偏二氯乙烯的合成

以1，1，2-三氯乙烷为原料，与氢氧化钠溶液反应，生成偏二氯乙烯。考察了反应温度、反应时间、1，1，2-三氯乙烷和氢氧化钠的用量比等对收率的影响，得到优化的反应条件为：反应温度65℃，反应时间1．5h，n（C2H3Cl3）：n（NaOH）=1：1．15。产物纯度为95％，收率99％。     

N-椰油酰基甘氨酸钠表面活性剂的合成研究

将椰子油、甘氨酸、氢氧化钠、水加入反应容器中,升温搅拌反应,经一步反应得到N-椰油酰基甘氨酸钠表面活性剂,并探索了反应投料比、反应溶剂、反应温度、反应时间等影响因素。结果表明,合成N-椰油酰基甘氨酸钠的较佳条件为：n（椰子油）∶n（甘氨酸）∶n（氢氧化钠）=1∶3∶3.3,反应温度180℃,反应时间12 h。在上述条件下,N-椰油酰基甘氨酸钠收率大于85%。     

一种新型1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成

以对苯二胺和环氧氯丙烷作反应原料,使用苄基三乙基氯化铵(TEBAC)作为催化剂,经过开环取代和闭环反应合成了一种新型高性能四官能团环氧树脂-1,4-二氨基苯四缩水甘油胺。产物的结构通过核磁(~1HNMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)等确定。采用正交试验设计考察了反应条件对反应收率的影响,确定了最佳合成条件为:原料配比n(对氨基苯酚):n(环氧氯丙烷):n(氢氧化钠)=1.00:4.50:4.50,催化剂用量0.04(相对酚的摩尔比),反应时间两步分别为0.5 h/1.0 h,乙醇作溶剂,反应温度65℃:50℃,产品收率达到85.2%。     

2-乙基己基缩水甘油醚的合成研究

以2-乙基己醇和环氧氯丙烷为原料,经两步反应合成得到2-乙基己基缩水甘油醚,同时对合成条件进行了优化。研究结果表明,最优的开环条件为:反应温度为60℃,催化剂用量为0.5%,2-乙基己醇与环氧氯丙烷投料摩尔比为1∶4,反应时间为5 h;最佳的闭环条件:反应温度为50℃,NaOH与环氧氯丙烷的摩尔比为1.2∶1,反应时间6 h。在最佳条件下,2-乙基己基缩水甘油醚的收率为92.7%。通过核磁共振(NMR)和红外光谱(FT-IR)对产物进行了表征。     

正辛基缩水甘油醚的合成优化研究

以正辛醇和环氧氯丙烷为原料,在四丁基溴化铵作相转移催化剂条件下,合成了正辛基缩水甘油醚。根据正交实验设计确定了最佳反应条件,通过红外光谱表征了产物的结构,并依据气相色谱流出曲线计算了产物的纯度。实验结果表明：n（辛醇）：n（环氧氯丙烷）=1：1．4、反应温度为40～50℃、反应时间为4～5h、ω（碱）约为50％时,产物的产率最高,可达91．6％,纯度可达87％以上。     

聚乙二醇/环氧氯丙烷多羟基聚醚的合成及表征

以聚乙二醇(PEG–600)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,四正丁基氯化铵(TBAC)和氢氧化钠为催化剂,制得聚乙二醇缩水甘油醚;再通过聚乙二醇缩水甘油醚的开环反应制得多羟基聚醚。通过正交试验研究了聚乙二醇缩水甘油醚制备过程中反应时间、原料配比、催化剂用量对环氧值的影响。采用红外光谱、环氧值及羟值对产物进行了表征。结果表明:当n(聚乙二醇)︰n(环氧氯丙烷)︰n(氢氧化钠)︰n(催化剂)=1︰2.5︰3︰0.03,反应时间为1.5 h,反应温度为55℃时,产物有较理想的环氧值。     

端羟基聚环氧氯丙烷的合成与表征

以3–三氟氧硼–1–氯–2–丙氧基三苯基磷为引发剂,四氢呋喃为溶剂,三氟化硼为催化剂,进行环氧氯丙烷阳离子开环聚合,合成了黏均相对分子质量较高的端羟基聚环氧氯丙烷(PECH),探讨了起始剂和催化剂的比例、聚合反应温度和时间对产物的影响。结果表明,引发剂、催化剂与单体的摩尔比为1∶1∶200,在0℃下反应23 h,PECH收率大于90%。     

N,N’-二硫代二吗啉的无水制备工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉)∶n(S2Cl2)∶n(NaOH)=2∶1∶2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM总收率可达86%以上,采用FTIR与1H NMR对产物结构进行了表征。     

邻氯对苯二酚二缩水甘油醚合成及其固化体系研究

以邻氯对苯二酚、环氧氯丙烷为原料,四乙基溴化铵为相转移剂,在碱性条件下,合成邻氯对苯二酚二缩水甘油醚。最佳合成条件:n(环氧氯丙烷)∶n(邻氯对苯二酚)为18,x(催化剂)为1.0%,闭环反应4 h最高收率可达80.5%。通过傅里叶红外光谱仪和显微熔点测定仪对产物结构和熔点进行了表征,并计算出该产物与甲基四氢苯酐(Me–THPA)的固化体系的活化能。     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成出3-氯-2-羟基丙磺酸钠,考察了亚硫酸氢钠与水的质量比、亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响,并用红外光谱对其结构进行了表征。实验表明,亚硫酸氢钠与水的质量比为1.2:1,亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质量比为1:1.2,反应温度75℃,反应时间1h,产率最高,为95%。     

甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成

甲基丙烯酸甲酯和甲醇反应得到甲基丙烯酸钾,和环氧氯丙烷（ECH）反应,合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯。考察了催化剂选择、反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为：十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,反应温度1100C,反应时间4h,n（甲基丙烯酸钾）：n（ECH）：1：7,催化剂用量0．2g。在此条件下,产品收率可达79％,含量大于98％。     

甲基丙烯酸十二酯的合成及表征

以甲基丙烯酸(MA)和十二醇(LA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为带水剂,采用直接酯化法制备了甲基丙烯酸十二酯。通过研究原料的配比、催化剂用量、阻聚剂用量、带水剂用量等对酯化反应酯产率的影响,得到了制备甲基丙烯酸十二酯的最佳工艺配方。实验表明,在140℃下,当n(MA)∶n(LA)=2∶1,对甲苯磺酸质量分数为1.5%,对苯二酚质量分数为0.06%,甲苯质量分数为50%时,反应4h,酯化反应的酯产率达到98.02%。碱的强弱对酯收率影响不大。通过红外光谱分析,酯化反应产物为甲基丙烯酸十二酯。     

绿色螯合剂亚氨基二琥珀酸的合成及提纯工艺研究

以马来酸酐（MA）、氨（NH3）、氢氧化钠（NaOH）为原料合成出新型绿色螯合剂亚氨基二琥珀酸,考察了反应温度、原料配比、反应时间对反应收率的影响,得出其较优反应条件为：n（MA）：n（NaOH）：n（NH3）：n（H2O）=2：3：2：16,θ=160℃,t=10h,反应收率达到了82．58％,同时对其提纯工艺进行了研究,并用中和滴定曲线及质谱对产物结构进行了验证。     

N-丙烯酰基吗啉的制备及表征

以丙烯酸、氯化试剂和吗啉为原料,东乙胺作缚酸剂,丙酮为反应溶剂,制备N-丙烯酰基吗啉。优化反应条件:反应料比为n(丙烯酰氯):n(三乙胺):n(吗啉)=1:1:1.05,反应温度0～5℃,反应时间6h。N-丙烯酰基吗啉收率为80.5%(以丙烯酰氯计),气相色谱(GC)纯度大于99.0%。对最终产物进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)及质谱(MS)表征。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。