同位素稀释质谱法测定国际比对样品Sn-Ag-Cu系焊锡中的铅

将²⁰⁷Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H₂O₂和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H₂O₂-HF体系避免了此类问题,并加快了样品消解速度。研究了样品基体对²⁰⁸Pb/²⁰⁷Pb比值测定及最终结果的影响,在保证精密度的情况下,通过逐级稀释的方式可降低测定过程中大量锡基体的干扰。建立了Sn-Ag-Cu系焊锡中高、低含量铅的准确测定方法,并对测定结果的不确定度进行了评定。CCQM-P119和CCQM-K88“无铅焊锡”中铅的国际比对结果表明,同位素稀释质谱法与传统方法相比,准确度高、不确定度小,测定结果获得了很好的等效度,从而进一步验证了方法的准确性和可靠性。该方法同样适用于焊锡基体标准物质的定值。     

同位素稀释质谱在化学计量学中的应用

本文扼要地叙述了同位素稀释质谱（IDMS）及其在化学计量学中的应用。用具有天然丰度的国家一级标准物质作稀释剂,借助IDMS标定浓缩同位素溶液的浓度,而后,用被标定过的浓缩同位素作稀释剂,为研制中的化学标准物质定值。对多数复杂的基体样品,用混合酸在微波炉内消解,用离子交换法进行元素分离。试验用水和试剂经石英亚沸蒸馏器或离子交换法进一步纯化,取决于待别样品的性质,样品的装载使用单灯丝组件或双灯丝组件。对高电离电位元素,在用单灯丝组件时,用高纯硅胶和磷酸作热电离时的电离增强剂,便于提高离子的发射效率。多位法拉第筒和二次电子倍增器组成的探测系统,对多同位素元素进行同时多接收测量。完备的测量软件有效地监督和调整离子源的电参数与法拉第筒的位置。因质量岐视而产生的分馏效应,在实验过程中基本被消除。遵照上述方法,完成了Li、K、Mg、Fe、Cu、Ni、Ca、Mo、Pb和Ce、Nd、Sm、Er、Gd、Dy、Er、Yb的IDMS测量。测过的基体有酸雨,奶粉、贻贝、大米粉、高纯试剂、深海沉积物等国家一级标准物质。在CIPM组织的IOMS三次国际比对研究中,取得了好的成绩。     

UPLC-MS/MS法测定蜂蜜中磺胺类抗生素残留

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定蜂蜜中磺胺类抗生素。针对还原糖与磺胺类抗生素结合物难以提取的问题,用添加回收率法考察0.7 mol/L盐酸、0.3 mol/L柠檬酸和磷酸溶液（pH2）对结合态磺胺的水解情况,以阳性蜂蜜样品中测得的磺胺类抗生素含量为参考指标,对3种前处理方法的水解效率进行验证。结果表明,0.7 mol/L盐酸、0.3 mol/L柠檬酸和pH2磷酸溶液水解提取磺胺类抗生素的回收率分别为59.2%~72.2%、27.8%~71.7%和0.4%~48.9%,可见提取过程存在明显损失。采用同位素稀释质谱法（IDMS）同步校正磺胺类抗生素在提取净化过程的损失及基质效应的干扰,3种提取方法的添加回收率均提高到95.4%~104.2%。但是,采用磺胺药物阳性蜂蜜样品对提取方法进行验证时,盐酸、柠檬酸和磷酸的IDMS方法测量结果分别为10.8~22.4、5.7~16.2和0.1~5.3 μg/kg,后2种提取方法的测量结果比第1种的分别偏低23.1%~57.3%和73.8%~99.6%。表明对于结合态药物残留的测定,采用添加回收率考察方法的准确性时,需要使用阳性样品进行验证。     

同位素稀释质谱法测量环境样品中的微量元素

本文简单介绍了同位素稀释质谱法 (IDMS)的原理和特点。综述了同位素稀释法在环境样品分析中的应用。对样品化学前处理中不同消解方法及用ICP -IDMS和TI-IDMS方法测量进行了比较。最后对IDMS方法今后的发展方向做了展望。     

同位素稀释-液相/气相-电感耦合等离子体质谱联用等方法为鱼肉中甲基汞成分标准物质准确定值

The fish tissue certified reference material is designed and prepared mainly for evaluating the determining accuracy of methyl mercury in sea fish or other seafood, as well as for a quality control standard. The property value was certified by three different methods, including high performance liquid chromatographic -cold vapor atomic fluorescence spectrometry（HPLC-CVAFS）method and species specific isotope dilution mass spectrometric analysis (IDMS) using an inductively coupled plasma mass spectrometer as detector after liquid chromatography (LC-ICP-MS) or gas chromatography (GC-ICP-MS). The experiment included spiking, extraction, derivatization, separation and detection procedures. The ERM 464 tuna fish reference material was used as the analytical quality control standard. The results obtained from three different methods were in good agreement. And the statistic average values were used as certified values of methylmercury in the fish tissue CRM.     

制造系统信息化控制台研究

针对制造系统信息的种类和数量的急剧增加,造成决策人员对大量信息处理和及时做出决策的困难,提出一种面向制造系统的仪表板(dashboard)——制造系统信息化控制台系统,为上述问题的解决提供了支持工具.首先分析了制造系统信息化控制台的内涵,并提出系统的体系结构,在此基础上,分析了实现制造系统信息化平台的关键技术,为系统的实现提供了理论基础.     

同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱测量大豆粉中铁、铜、锌

The method of isotope dilution multi-collector ICP-MS with hexapole collision cell was developed for determining Fe, Cu, and Zn in soybean powder through the studies of measuring parameters of the instrument and sample preparation. Furthermore, this method was used to determine Fe, Cu, and Zn in soybean for the comparison among national metrology institutes, and got excellent results. In addition, measurement results by means of IDMS are compared with those by other methods in this paper.     

亚皮克量级钚的质谱分析技术

By using active carbon powder as ionization enhance matter, the detect sensitivity of 239Pu ,which was 0.5 pg (1±0.15, 95% confidence level), was about 20 times that of the tradition method. The sub-picogram plutonium sample was determined quantitatively by isotope dilution mass spectrometry (IDMS).     

质谱法分析机油中铀的样品处理技术

The technique of sample handling for uranium in machine oil was introduced by burning, nitric acid and vitriol. The effects of separations were analyzed by isotope dilution mass spectrum (IDMS). The effect of separation by vitriol and nitric acid are better than that by burning. Vitriol can carbonize oil better.     

并联机构雅可比矩阵的新式解法

介绍了并联机器人雅可比矩阵的两种新式解法：矢量构造法、基于符号运算的微分构造法。由于采用构造的方式计算雅克比矩阵，避免了以往对反解方程直接求导的计算方式，从而使雅克比矩阵的计算大为简化，另外利用计算机强大的计算功能，采用符号运算的方式也很方便。文中以6-PSS结构并联机器人为立，计算结果表明：这两种方法计算简单、准确、在工程应用中具有很强的实用性。