抑制型离子色谱法测定面粉中溴酸盐

本文建立了一种测定面粉中溴酸盐的电导离子色谱方法。样品经纯水超声提取溴酸盐后,加入乙腈离心去除提取液中的水溶性大分子及固体杂质,用抑制型离子色谱法检测。采用Shodex IC SI-504E阴离子色谱枉,以3．8mMN2CO3＋1．2mMNa．HCO5水溶液为淋洗液,流速为0．5mL／min。该方法的最低检出限为0．01mg／L,相对标准偏差小于2．5％,回收率在90．6％至99．8％。该方法灵敏度高、准确性好,样品前处理方法简单,分离效果好,检测成本低,可用于面粉中溴酸盐含量的测定。     

离子色谱法测定面粉及面制品中溴酸盐含量

本文利用离子色谱法测定离子色谱法测定面粉及面制品中溴酸盐的含量(BrO3-).成功的将现代科学仪器和分析手段应用到食品分析领域,旨在探索食品分析检测的新方法.     

离子色谱法测定瓶装矿泉水中痕量溴酸盐

建立测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并对北京地区超市瓶装矿泉水进行随机抽样调查。方法采用Di-onex ICS-1000型离子色谱,IonPac AS23阴离子交换柱,Na2CO3/NaHCO3等度淋洗,电导检测器,直接进样,进样体积为500μL。结果离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的检出限为0.2μg/L;在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）;5种不同浓度标准溶液的相对标准偏差（RSD）均小于10%;对北京地区超市16种瓶装矿泉水样品中痕量溴酸盐进行了检测,加标回收率在98%～106%之间,样品检出浓度在1.78～14.49μg/L之间,其中有2种矿泉水样品溴酸盐含量超过了限值（10μg/L）。结论离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐具有灵敏度高、操作简单、分离效果好、重现性卓越等特点。市售瓶装矿泉水具有一定的致癌危险性,建议相关部门依据新国标要求加强对市售瓶装矿泉水的监测和管理。     

小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。     

便携式光谱仪测定面粉中过氧化苯甲酰

面粉中过氧化苯甲酰可被乙醇提取,过氧化苯甲酰将碘化钾氧化生成碘,根据生成碘的浓度,换算成过氧化苯甲酰含量。此法操作简便,成本低,利用便携式光谱仪适合基层各单位测定面粉中微量过氧化苯甲酰。     

离子色谱法测定饮用矿泉水中溴酸盐的研究

目的建立了测定矿泉水中溴酸盐的离子色谱检测方法。方法利用电导检测-离子色谱,IonPac@AS23色谱柱,4.2mM/L碳酸钠、0.8mM/L碳酸氢钠混合淋洗液,流速1.0ml/min,水样经0.22μm尼龙微孔滤膜过滤后直接进样。结果本次实验线性相关达99.9996%,检出限4.5μg/l,相对标准偏差均小于5%,精密度良好,样品回收率94.0-105.0%。结论本方法具有操作简单,检测快速准确,灵敏度高等特点,对样品多种离子有同时跟踪的优点,完全能够满足对矿泉水中溴酸盐的检验需求。     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

本文建立了一种无需样品前处理,直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.分析柱为Dionex IonPac AS19阴离子交换拄,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的栓出限为0.3.μg/L,在1-100μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999).将该方法用于桐乡市自来水和市售桶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在94.5%-108.4%之间,1μg/L溴酸盐连续进样10次相对标准偏差(RSD)为6.25%.     

测定土壤样品中六六六和滴滴涕

环境中对内分泌有干扰的化学物质对人类的危害极大,土壤样品中的六六六和滴滴涕(DDT)等农药也表现出雌性激素作用,本文针对这方面的研究,建立新的分析方法。实验证明本方法对测定土壤样品中的六六六和DDT等内分泌干扰物质灵敏度高,并可进行多种物质的快速测定。     

湖泊总磷测定中样品预处理的探讨

总磷包括所有的正磷酸盐和缩合磷酸盐,既包括溶解的和颗粒的,也包括有机的和无机的;为把有机物结合的磷分离出来,要进行消化和氯化。因为磷可以与有机物结合存在,测定总磷的样品必须经过预处理消化才能有效地氧化有机物,而把磷释放出来成正磷酸盐。《水和废水监测分...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测量三甲基铅

A high-performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICPMS) was combined, and the chromatography conditions were optimized. The stability and homogeneity of a trimethyllead reference material were determined using this method.     

瓶装水中痕量溴酸盐检测方法的比对—离子色谱法与快速检测法

本文建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并与快速检测方法进行了比对实验。离子色谱法采用CIC-200型离子色谱仪,Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mm×4.0 mm)分离,淋洗液为3.6 mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL;该方法在10～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为7.0μg/L,样品加标回收率为70.96%～97%,相对标准偏差小于4%(n=6)。快速检测方法采用GDYS-104SI溴酸盐快速检测仪,样品经微波浓缩5倍后比色测定。本文分别采用上述两种方法对市售的16种瓶装水中的溴酸盐进行检测和结果比对。结果表明两种方法的检测数据基本吻合,均能满足现有标准的检测要求。     

不完全快速消解法测定面粉中的铅和镉

建立了使用聚乙二醇对异辛基苯基醚加硝酸不完全快速消解面粉前处理方法,应用石墨炉原子吸收光谱仪测定面粉中的铅、镉。检测结果回收率在96.0%~105.1%,相对标准偏差在(n=6)在1.6%~2.5%。结果表明,不完全快速消解法能够降低干扰,节省前处理时间,适用于面粉中的铅、镉测定。     

高效液相色谱法测定大蒜素片中DADS和DATS的含量

建立并使用高效液相色谱法测定药用大蒜素片中二烯丙基二硫醚(Diallyl disulfide,DADS)以及二烯丙基三硫醚(Diallyl trisulfide,DATS)的含量。实验使用H ypersiL ODS C18柱进行色谱分离,流动相由甲醇/水/甲酸组成,比例为85∶15∶0.1。测定波长是225nm,流速为1.0 mg/L。实验结果表明,DADS在1.0~16.0mg/L浓度的范围内和峰面积有较好的线性关系,R²=0.9991。DATS在1~40mg/L浓度的范围内和峰面积有较好的线性关系,R²=0.9994。DADS的回收率在91.20%~98.80%,DATS的回收率在94.74%~106.39%。     

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UPLC-MS/MS测定二苯甲烷二异氰酸酯

建立了二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用的分析方法。实验用甲醇作衍生试剂,将二苯甲烷二异氰酸酯衍生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）,通过测定二苯甲烷二氨基甲酸甲酯来确定二苯甲烷二异氰酸酯的含量。实验采用Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱,甲醇-0.1%甲酸作为梯度洗脱液,二苯甲烷二氨基甲酸甲酯在1.5 min内与其他化合物进行完全分离,经四极杆质谱选择离子监测模式检测。线性范围为2~100 μg/L,检出限为1 μg/L,相关系数0.999 4。考察了水、甲酸、甲酸铵流动相体系,以及进样量大小对样品的分离效果,发现甲酸流动相体系的分离效果优于其他两种流动相体系,同时发现在进样量大时出现平头峰。并且在优化条件下,对实际样品中游离的二苯甲烷二异氰酸酯进行了测定。