低质量分数表面活性剂作模板合成MCM-41中孔分子筛

以硅酸钠为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMABr)为结构模板剂,用水热晶化法在w(CTMABr)=1%～3%下制备全硅MCM-41中孔分子筛。采用染料吸附脱色实验比较了原料配比、反应体系pH值、晶化时间、晶化温度、脱模温度对MCM-41合成的影响。结果表明,合成MCM-41中孔分子筛时表面活性剂CTMABr质量分数必须达到1%以上;pH=10～12;晶化温度以125℃左右为好;前驱体脱模温度控制在600～800℃。在较优的工艺条件w(CTMABr)=1 5%、pH=11、晶化温度125℃、晶化时间24h、脱模温度640℃下得到了具有完美晶型结构、BET比表面积=1370m2/g、平均孔径3 28nm的全硅MCM-41中孔分子筛。     

混合表面活性剂体系合成锆掺杂介孔分子筛

在水热体系中研究了以阳离子表面活性剂为主,阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、中性伯胺等为辅的混合表面活性剂对合成锆掺杂介孔分子筛的影响,考察了水/SiO2摩尔比、晶化温度、晶化时间及混合表面活性剂/SiO2摩尔比对所制分子筛结构的影响,对优化条件下合成的样品进行了表征. 结果表明,锆掺杂介孔分子筛的最佳合成体系为阴阳离子表面活性剂混合体系,最佳合成配方为水/SiO2摩尔比58,混合表面活性剂/SiO2摩尔比0.15, 100℃下晶化48 h. 最佳条件下合成的样品在小角区域有一个明显的衍射峰,表明其具有一定的长程有序性,晶面间距d=9.71 nm,平均孔径为5.55 nm,壁厚4.16 nm,具有三维蠕虫状孔道结构,吸附亚甲基蓝、罗丹明B与甲基橙的混合溶液时,对亚甲基蓝的吸附选择性较好,吸附率达90.24%.     

镁碱沸石结晶度及晶体形貌的影响因素

以硅溶胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,乙二胺为模板剂制备镁碱沸石.考察了晶化温度、晶化时间、碱度、陈化时间和晶种加入量对镁碱沸石结晶度和晶体形貌的影响.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对所合成的样品进行了表征.结果表明:在碱度为0.12~0.15、晶化温度为160 ℃、晶化时间为60 h的条件下能够合成出晶化良好的样品;随着晶化温度的升高样品结晶度先升高后降低,其晶体尺寸逐渐增加;随着晶化时间的延长样品的结晶度和晶体尺寸先增加后趋于稳定;适当温度的陈化可以减小晶体尺寸,而添加晶种则可以显著改变晶体的形貌和尺寸.     

模板合成法制备中孔纯硅分子筛的协同作用路线

采用了无机物硅酸钠作为硅源 ,制备中孔纯硅分子筛 ,探讨了溶胶生成、晶化过程、煅烧脱模过程中各条件对反应物种行为的影响 ,确定了在本合成研究中存在的是协同作用机理 ,并确定适宜的合成条件为表面活性剂质量分数必须达到 1 %以上 (适宜的质量分数为 3 %左右 ) ;合成时pH值应控制在 1 0～ 1 2 ;水热晶化的温度为 1 2 5℃左右 ,晶化时间为 2 4h ;前驱物脱模温度控制在 60 0～ 80 0℃。     

高岭土原位合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛

以不同温度焙烧的苏州高岭土为原料,采用原位晶化法合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛,考察晶种胶添加量、陈化温度、晶化温度和m(高土)∶m(偏土)对晶化过程和产物性质的影响。结果表明,m(高土)∶m(偏土)=1时,在晶种胶添加质量分数15%、陈化温度90℃和晶化温度100℃条件下,以普通高岭土为原料原位合成NaY样品的相对结晶度约为80%,骨架硅铝比(SiO2与Al2O3物质的量比)为6.4,平均粒径约500nm。调整原料中m(高土)∶m(偏土)可以控制原位晶化样品中的分子筛含量。以细化高岭土为原料合成的NaY分子筛(平均约445nm)粒径小于普通高岭土合成的样品。骨架硅铝比高于6.0的原位晶化样品的骨架坍塌温度高于950℃,具有很高的结构稳定性。     

高温高盐油藏三次采油用氟碳表面活性剂-聚合物体系流变性能研究

制备并考察了一种含非离子乙氧基化氟碳表面活性剂的表面活性剂-聚合物体系的热稳定性和流变性能,结果表明,低于100℃时,该表面活性剂结构未发生变化,具有较好的热稳定性。测定了表面活性剂-聚合物(SP)体系的流变性能,考察了表面活性剂质量分数、温度、聚合物质量分数和矿化度对SP体系流变性的影响。加入非离子氟化表面活性剂后,流变性略有变化,该流变性质的变化取决于温度和表面活性剂的质量分数。在高温、高剪切速率条件下,海水会导致SP体系的黏度大幅下降。     

全硅MCM-41中孔分子筛的合成

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出全硅MCM－41中孔分子筛。采用X射线衍射分析研究了合成条件(pH值）、凝胶配比（表面活性剂／SiO2、H2O/SiO2）和凝胶后处理条件（老化时间、晶化温度、晶化时间和焙烧温度）对MCM－41结构的影响。结果表明全硅MCM－41的合成条件为pH10.5-12.5,表面活性剂／SiO20.05-0.7,H2O/SiO2 40－200,老化时间长对合成晶形较的全硅MCM－41有利。晶化温度70℃-100℃,晶化时间24小时,焙烧温度540℃－740℃。     

均三嗪类磺酸盐两性表面活性剂的合成与性能研究

以三聚氯氰和十二胺为主要原料,经过三步亲核取代、一步季胺化等反应步骤合成了十二胺基均三嗪类磺酸盐两性表面活性剂。通过单因素和正交试验确定了季胺化反应的最佳工艺条件:反应温度75℃,反应时间5 h,n(氯乙磺酸钠)∶n[1,2-N,N-(2-十二胺基-4-(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)-1,3,5-均三嗪)乙二胺(TA)]=1.2。采用IR对目标产物进行了分子结构表征。结果表明:合成的最终产物的分子结构与所设计的分子结构相符。通过电导率法确定表面活性剂的临界胶束浓度为0.002 mol/L。通过析水时间法和显微成像法确定表面活性剂质量分数为0.1%时乳化能力和乳化稳定性最好。     

复合分子筛β∕SBA-15的合成及表征

以β分子筛为部分硅铝源,正硅酸乙酯为硅源,P123为模板剂,采用后合成法在水热条件下制备复合分子筛β/SBA-15。考察了酸浓度、酸体积、晶化温度和晶化时间等合成条件对合成样品的影响。通过XRD、红外(FTIR)、N2吸附-脱附等表征手段对其结构进行了表征,结果表明,酸浓度为6 mol/L,酸体积40 mL,β加入量50%(占样品质量分数),晶化温度110℃,晶化时间48 h为最佳合成条件,β次级结构单元进入SBA-15孔壁中,孔壁变厚。然后,将Hβ、机械混合分子筛、复合样品的苯酚烷基化催化效果进行对比,表明合成样品优于机械混合型分子筛。     

SDS与CTAB混合表面活性剂体系对合成4A沸石的影响

研究了阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(CTAB)同时加入反应体系时对以硅酸钠、氢氧化铝、氢氧化钠为原料的化学法水热合成4A沸石分子筛的合成过程的影响。考察了两种表面活性剂单独存在时和复配使用时对沸石晶化速率、产品粒度分布的影响。结果表明,SDS和CTAB的加入可以缩短4A沸石晶化过程中的诱导期,加快晶化速率,并且两种表面活性剂复配使用时可以更加显著的加快晶化速率。     

低相对分子质量PA6的制备

以己内酰胺、ω-氨基己酸、已二酸为原料合成了低相对分子质量(-Mn)PA6;研究了反应时间、己二酸用量对PA6试样-Mn的影响,并对PA6试样进行差示扫描量热及红外光谱分析.结果表明:在常压250℃条件下,反应时间12 h,己二酸质量分数(相对己内酰胺)为15％,可制备-Mn约2000,相对粘度1.2,端胺基含量小于1...     

Synthesis and characterization of iodosodalite

The effects of six process variables were investigated on the hydrothermal growth of iodosodalite, Na₈Al₆Si₆O₂₄I₂: pH (NaOH concentration), aging time, temperature, Al/Si ratio, precursors used (i.e., zeolite 4A, kaolinite, meta‐kaolin, colloidal silica, and sodium aluminate), and precursor concentration. Powder X‐ray diffraction (XRD) with Rietveld refinements, X‐ray photoelectron spectroscopy (XPS), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), and scanning electron microscopy (SEM) were performed to characterize the structures, phase fractions, chemical state, and surface morphology of the synthesized products. Iodosodalite yield increased as aging time and pH increased. The crystallization of iodosodalite was favored in the temperature range 140°C‐180°C. Decreasing the Al/Si ratio by half increased the crystallization of basic cancrinite. Lowering the precursor concentration by adding water revealed the crystallization of nepheline hydrate I and a decrease in the sodalite fraction. Among the tested precursors, zeolite 4A yielded the highest mass fraction of iodosodalite in the synthesized powders. From the aging time and temperature variation experiments, the phase transformation of zeolite A→sodalite→cancrinite was observed. XPS and FTIR results showed the presence of only iodide but not iodate in the synthesized product. The crystallization of various minerals suggests that mechanisms for transport of the ions and formation of the aluminosilicate frameworks vary with hydrothermal conditions.     

超增溶自组装原位合成ZSM-5纳米分子筛

采用超增溶胶团法制备纳米ZSM-5分子筛。考察体系水含量、乳化剂用量、晶化温度和焙烧温度等因素对合成分子筛产品的粒径、晶体形貌、孔径、孔容和比表面积等的影响,并采用BET、XRD和TEM等手段对其进行表征。结果表明,制备纳米ZSM-5分子筛的最佳条件：n（H₂O）∶n（SiO₂）=90,乳化剂（RHP）质量分数为10%,晶化温度180 ℃,焙烧温度500 ℃。制得的粒子平均粒径（50～70） nm,大多数粒子为球形,粒径分布较窄,呈单分散且微粒不易团聚。     

头孢拉定连续结晶工艺研究

采用三级混合悬浮混合产品出料结晶器(MSMPR),搭建了头孢拉定连续结晶实验装置。通过单因素实验研究了养晶pH值、晶种添加量、原料液浓度、停留时间、结晶系统温度及搅拌速率等结晶工艺条件对头孢拉定连续结晶产品收率及粒度分布的影响,优化了头孢拉定连续结晶工艺参数。通过实验获得优化结晶工艺参数：结晶温度293.15 K,搅拌速率180 r·min^-1,养晶pH=2.85,晶种添加量为3%(质量分数),头孢拉定原料液浓度11%(质量分数),停留时间33.3 min,此条件下可以获得平均粒径为85.3μm,收率为76.53%的头孢拉定连续结晶产品。     

N,N'-双(十六烷基二甲基)-1,2-二溴化乙二铵盐的合成及黏度行为

采用溴代十六烷与N,N,N',N'-四甲基乙二胺为原料合成了双子表面活性剂———N,N'-双(十六烷基二甲基)-1,2-二溴化乙二铵盐(C16-2-C16.2Br-),通过单因素法考察了原料配比、反应温度和反应时间对目标产物收率的影响,确立最佳合成工艺为:溴代十六烷与N,N,N',N'-四甲基乙二胺摩尔比值为2.1,反应温度为80℃,反应时间为22 h,收率达87.6%。通过红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征。降低油/水界面张力的测试结果表明,C16-2-C16.2Br-具有很高的界面活性,在质量浓度为0.3 g/L时,仅需23 min即可将界面张力降低至2.6×10-3mN/m。对不同条件下产物水溶液黏度进行了测试,考察了溶液质量浓度、温度和剪切速率对C16-2-C16.2Br-水溶液黏度的影响。发现C16-2-C16.2Br-具有良好的溶液增黏性,随温度和剪切速率的升高,产物水溶液黏度呈现急剧下降后平稳的趋势,表现出优异的耐温耐剪切性能;通过Ostwald-de Wale幂律方程,得出流动指数n<0.6,表明产物属于典型的假塑性流体。     

Effect of cooling rate on crystallization behavior of milk fat fraction/sunflower oil blends

The effect of cooling rate (slow: 0.1°C/min; fast: 5.5°C/min) on the crystallization kinetics of blends of a highmelting milk fat fraction and sunflower oil (SFO) was investigated by pulsed NMR and DSC. For slow cooling rate, the majority of crystallization had already occurred by the time the set crystallization temperature had been reached. For fast cooling rate, crystallization started after the samples reached the selected crystallization temperature, and the solid fat content curves were hyperbolic. DSC scans showed that at slow cooling rates, molecular organization took place as the sample was being cooled to crystallization temperature and there was fractionation of solid solutions. For fast cooling rates, more compound crystal formation occurred and no fractionation was observed in many cases. The Avrami kinetic model was used to obtain the parameters k _n and n for the samples that were rapidly cooled. The parameter k _n decreased as supercooling decreased (higher crystallization temperature) and decreased with increasing SFO content. The Avrami exponent n was less than 1 for high supercoolings and close to 2 for low supercoolings, but was not affected by SFO content.     

一种新型两性界面活性剂的减阻特性

对一种新合成的两性界面活性剂N,N,N-三甲胺-N′-油酸酰亚胺在二维通道内的减阻特性进行了实验研究.为了能进行低温测试,以20%的甘醇不冻液为溶剂.溶液质量浓度范围为（5×10^-5）～（1×10^-3）,测试温度为-5℃和25℃.用粒子成像测速仪对减阻流动的湍流特性进行了测量.实验表明,这种新型界面活性剂溶液呈现明显减阻特性,且减阻特性与浓度和温度均有很大的关系,最大减阻值可高达83%.该界面活性剂中加入NaNO₂,在低温和低浓度条件下能有效改善减阻效果,而在常温和高浓度条件下反而降低减阻效果.添加界面活性剂抑制了湍流速度脉动和湍流涡脉动,使雷诺剪切应力完全消失.     

温度和时间对高岭土微球原位晶化L沸石的影响

以高岭土微球为原料,以KOH为碱源合成L沸石。主要考察了陈化温度、陈化时间、晶化温度、晶化时间以及陈化后晶化时间对合成L沸石的影响。实验结果表明:陈化温度对合成沸石分子筛的相对结晶度影响较小;合成L沸石的相对结晶度随着晶化温度的升高而增大,但是晶化温度高于130℃以后,沸石分子筛的相对结晶度反而下降;陈化时间的长短对合成沸石分子筛影响较小,但是合成沸石分子筛的相对结晶度随着晶化时间增长而升高。