顶空气相色谱法测定水中乙腈、丙烯腈研究

文章建立了水中微量乙腈、丙烯腈的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。经顶空提取进样,用DBWAXETR毛细管色谱柱程序升温分离,经FID检测器分析,以保留时间定性,外标法定量。水中的乙腈、丙烯腈检出浓度分别为0.02和0.01 mg·L-1。样品加标回收率乙腈为91.2%~96.4%,丙烯腈为96.0%~99.2%,7次平行测定结果的相对偏差小于5.8%。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,具有较好的准确度和精密度,适合生活饮用水及水源水的检测。     

顶空气相色谱法测定食品级AS和ABS色母粒中丙烯腈残留量

建立了食品级丙烯腈-苯乙烯(AS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)色母粒中丙烯腈残留量的顶空气相色谱分析方法。样品以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解,经顶空-气相色谱分离、氢火焰离子化检测器检测后,采用外标法进行定量。结果表明:本方法在2.0~200.0 mg/kg范围内线性良好,检出限为0.5 mg/kg;实际样品3个浓度水平的加标回收率为92.3%~104.0%,相对标准偏差为2.1%~5.1%(n=7)。采用该方法对20个市售食品级AS和ABS色母粒产品进行测定,结果显示AS色母粒中的丙烯腈残留量普遍高于ABS色母粒。     

顶空气相色谱法测定药物中石油醚残留

目的：采用气相色谱法对药物中石油醚的残留量进行检测。方法：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为95℃;以DMF为溶剂。结果：石油醚各组分完全分离,专属性、系统适用性、线性关系、方法耐用性良好。结论：此方法操作简便,方法灵敏,可用于药物中石油醚残留的测定。     

顶空气相色谱测定草酸酯溶液中甲苯的残留含量

采用静态顶空气相色谱法对草酸酯溶液中甲苯残留含量的测定进行了研究。用气相色谱仪法，HP-5毛细管柱，自制顶空取样瓶，确定平衡时间30分钟，平衡温度110℃，测定了草酸酯溶液中甲苯的残留含量，方法的加标回收率为91．0％。     

顶空气相色谱法测定氨氯地平中残留有机溶剂

在Agilent6890N气相色谱仪上,采用顶空气相色谱法测定了氨氯地平中残留的有机溶剂。以DB-624(0.53mmI.D×30m,5μm)毛细管色谱柱,研究了色谱分析条件,实验结果表明:甲醇在0.56～566.0μg/mL,异丙醇在28.3～562.0μg/mL,二氯甲烷在19～318.0μg/mL,醋酸乙酯在32.3～647.0μg/mL,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯在0.1～64.0μg/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系。本法操作简便、分离效果好、结果准确,是测定氨氯地平中残留有机溶剂的有效方法。     

顶空气相色谱法测定空气中环氧乙烷

本文用顶空气相色谱法,测定了空气中的环氧乙烷,用ＧＤＸ－１０２作分离柱,作温１２０℃,线性范围是０．５１－１０．２μｍｇ／ｍＬ,相对标准偏差３．２％。．     

顶空气相色谱法测定氨磷汀中有机溶剂的残留

目的：建立顶空气相色谱（HS-GC）测定氨磷汀中残留溶剂甲醇、乙醇方法。方法：采用RTX-624色谱柱（30m×0.53mm×3.0μm）,N2为载气,氢火焰离子化检测器,水为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、乙醇均能完全分离;甲醇在36.3～362.5μg/ml ,乙醇在30.1～1803.9μg/ml的范围内线性关系良好;平均加样回收率甲醇为105.0％（RSD=3.2％,n=9）,乙醇为103.9％（RSD=5.4%,n=9）。     

顶空气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

建立了顶空气相色谱法快速测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。方法采用自动顶空进样器处理样品,经过强极性毛细管柱AB-InoWAX(30m×0.32mm×0.25μm)分离后,氢火焰离子化检测器(FID)检测。乙醛、丙烯醛和丙烯腈的质量浓度在0.1～3.0mg·L^-1范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.9991,方法检出限为0.004～0.006mg·L^-1。地表水样品加标回收率为94.5%～101.3%,测定结果表明,相对标准偏差为0.8%～5.8%,废水样品加标回收率为84.0%～94.7%,测定结果相对标准偏差为1.9%～6.1%。该方法灵敏度高,精密度好,快速、准确、高效,适用于地表水和废水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈含量的快速测定。     

顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留

建立了测定可可色素中的丙酮残留的方法。将可可色素溶解于水中,水浴加热,顶空进样,GC-FID检测,通过保留时间定性,外标直线法定量。实验表明,当平衡时间为50min,平衡温度为40℃,盐析剂为NH4Cl且用量为0．4g时,丙酮的回收率为93．5％-100．8％,相对标准偏差为3．21％。分析结果表明顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留量方法操作简便、快速、准确性和精密度良好。     

顶空-气相色谱法测定水中的丙烯腈和吡啶

采用顶空-气相色谱法对水中丙烯腈和吡啶进行分析测定,并对实验的色谱条件、顶空条件进行了优化,实验结果表明该方法在丙烯腈0.01~1.0mg·L-1以及吡啶0.05~5.00mg·L-1范围内,线性相关系数在0.9995以上,相对标准偏差为1.9%。对4种水样中,加标质量浓度分别为0.05mg·L-1的丙烯腈和0.2mg·L-1的吡啶,以及质量浓度分别为0.2mg·L-1的丙烯腈和1.0mg·L-1的吡啶测定7次,其回收率为89.6%~100%。测试结果表明该方法操作简单,灵敏度较高,适用于水中丙烯腈和吡啶的测定。     

顶空气相色谱法测定爱罗苏中醋酸乙酯残留量

研究了顶空气相色谱法测定爱罗苏中醋酸乙酯残留量的方法,该法使用FID检测器、GDX-102固定相,不仅避免高沸点,非挥发性组分对色谱柱的污染,而且准确,灵敏,色谱分离好。方法的标准加入回收率为97.5%-102.1%。相对标准偏差为1.12%-2.52%。     

顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中三乙胺残留量

建立盐酸头孢替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,用DB-624毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定三乙胺残留量。结果表明,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.999）,平均回收率为97%～102%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.128μg/mL。该法快速、灵敏、准确,可用于盐酸头孢替安中三乙胺残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量

建立了头孢唑肟钠原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624（30 m×0.53 mm×1.5μm）毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂残留量。结果表明,5种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为92.0%～105.6%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.03-0.06μg·mL^-1。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于头孢唑肟钠5种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定乙烯利原药的含量

采用顶空气相色谱法对乙烯利原药的含量进行分析测定,以DB-1701毛细管柱进行分离,氢火焰离子化检测器测定,以外标法定量。该方法在0.4～1.6 mg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,方法的标准偏差为0.67,变异系数为0.74%,回收率在96.54%～104.44%之间。该方法简单、方便、准确,适合于乙烯利原药的定量分析。     

顶空气相色谱法测定醋酸环丙孕酮的残留溶剂

采用顶空进样毛细管气相色谱法,以N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,色谱柱为PEG 2000,载气为氮气,FID检测器,测定醋酸环丙孕酮中残留溶剂的量。建立了醋酸环丙孕酮中二氯甲烷、三氯甲烷、1,4-二氧六环、环己烷、甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯八种有机溶剂的残留量检测方法。该方法的回收率为90.2～102.6%;精密度相对标准偏差<10%;呈良好的线性关系。     

影响顶空气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量的因素探讨

药物中的残留溶剂为原料药物质量控制的主要指标之一,由于残留量很低,要想检出所有可能存在的有机溶剂,选择测定条件是关键.对测定有机溶剂残留量的顶空气相色谱法的条件从理论上进行探讨并提出建议.     

静态顶空气相色谱法测定定型发胶中甲醇

采用静态顶空气相色谱法测定定型发胶中甲醇含量,确定了最佳平衡温度,平衡时间,盐析剂,及色谱操作条件等,标准偏差为０．１９０－０．４０９,相对标准偏差为０．９５％－２．２０％,平均回收率为９６．８％。     

毛细管气相色谱法分析工业丙烯腈中噁唑的含量

采用毛细管色谱柱,确立了工业丙烯腈中微量噁唑的最佳分离条件。以丁酮为内标,通过大量的试验,确定了噁唑的相对质量校正因子,建立了定量分析工业丙烯腈中微量噁唑的气相色谱法。方法精密度、准确度及重复性良好。