微波辐射无溶剂催化合成季戊四醇双缩呋喃甲醛

首次在微波辐射下以硫酸氢钾为催化剂元溶剂合成了季戊四醇双缩呋喃甲醛,考察了微波辐射时间、辐射功率、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明,当微波辐射功率为465W,辐射时间为5min,呋喃甲醛用量为30mmol,季戊四醇用量为15mmol,硫酸氢钾用量为0．3mmol时,产率可达88．6％。     

微波辐射无溶剂催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

微波辐射下采用硫酸氢钾作催化剂,无溶剂合成季戊四醇双缩苯甲醛.考察了微波辐射时间、辐射功率、原料配比、催化剂用量对产率的影响.实验表明,当微波辐射功率为465 W、辐射时间为5 min、苯甲醛用量为30 mmol、季戊四醇用量为15 mmol、硫酸氢钾用量为0.3 mmol时,产率可达84.5%.     

微波辐射下硫酸盐催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

在微波辐射下用硫酸盐催化合成了标题化合物.考察了微波辐射时间、微波辐射功率、原料配比、催化剂用量及不同硫酸盐对产率的影响.当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5 min,苯甲醛用量为0.03 mol,季戊四醇用量为0.015mol,硫酸铝用量为0.2 g时,产率可达90.1%.     

微波辐射下季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛的催化合成

首次在微波辐射下以硫酸铝为催化剂无溶剂合成了季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛,考察了微波辐射功率、辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5.0 min,季戊四醇用量为15 mmol,4-甲氧基苯甲醛用量为30 mmol,硫酸铝用量为0.3mmol时,产率可达89.2%。     

微波辐射下无溶剂合成己二酸二乙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂无溶剂合成了己二酸二乙酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。最佳条件为:辐射功率为595 W,反应时间为10.0 min,己二酸与无水乙醇的摩尔比为1∶8,对甲苯磺酸用量为2.0%,产率可达85.9%。     

微波辐射下无溶剂合成季戊四醇双缩苯甲醛

在微波辐射下用硫酸铝钾催化无溶剂合成了季戊四醇双缩苯甲醛.考察了微波辐射时间、微波辐射功率、原料配比、催化剂用量对产率的影响.实验表明:当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5 min,苯甲醛用量为30mmol,季戊四醇用量为15mmol,硫酸铝钾用量为0.3mmol时,产率可达83.3%.     

微波辐射下空气氧化法合成2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑

首次在微波辐射下无催化剂空气直接氧化合成了2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑,考察了微波辐射功率、辐射时间、原料配比、溶剂用量对产率的影响.实验表明:当微波辐射功率为280W,辐射时间为5.0min,n(对甲氧基苯甲醛):n(邻苯二胺)=1.1:1.0,乙醇用量为6.0mL时,产率可达88.7％.     

微波辐射下单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

微波辐射下以单质碘为催化剂无溶剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,试验了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响,最佳条件为:辐射功率为259W,反应时间为6.0min,苯甲醛与乙二醇的物质的量比为1∶1.8,单质碘用量为2.5%,产率可达86.7%。     

微波辐射下无溶剂合成葡萄糖五乙酯

在微波辐射下以硫酸铝钾为催化剂无溶剂合成了葡萄糖五乙酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响.最佳条件为:辐射功率为462W,反应时间为8.0min,葡萄糖与乙酸酐的物质的量比为1:8,硫酸铝钾用量为2.0%,产率可达88.4%.     

微波辐射下无溶剂催化合成葡萄糖五乙酸酯

首次在微波辐射下以硫酸氢钾为催化剂无溶剂合成了标题化合物,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响.最佳条件为:辐射功率为462W,反应时间为8.0min,葡萄糖与乙酸酐物质的量比为1:7,硫酸氢钾用量为2.0%,产率可达89.5%.     

微波合成阿司匹林的研究

以硫酸镍为催化剂,水杨酸和醋酐为原料用微波法合成阿司匹林。考察了催化剂用量、原料配比、辐射功率、辐射时间等因素对收率的影响。合成工艺条件为：n（水杨酸）：n（醋酐）：n（硫酸镍）=1：2：0．1,微波辐射时间为50S,辐射功率为480W,收率达87．7％。该合成工艺简单,产品质量好且污染少。     

微波辐射正硅酸乙酯负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸与正丁醇为原料,以自制固体酸为催化剂,采用微波辐射法合成了柠檬酸三丁酯(TBC)。考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂的用量及酸醇的物质的量之比等对TBC产率的影响,确定了最佳反应条件。当酸醇的物质的量之比为1∶4、催化剂用量为柠檬酸质量的3.0%、微波辐射功率500 W、辐射时间50 min时,TBC产率可达96.5%。     

微波辐射下硫酸盐催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用硫酸盐作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同硫酸盐、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波输出功率为259 W,辐射时间为9 m in,苯甲醛用量为0.075 mol,乙二醇用量为0.1125 mol,硫酸铝用量为1.2 g时,产率可达77.9%。     

羟丙基淀粉合成工艺改进研究

以环氧丙烷和玉米淀粉为原料,采用新型多组分复合催化剂合成羟丙基玉米淀粉,研究了改进后各反应因素对产品取代度、黏度的影响。结果表明,自制的复合催化剂使反应时间比单一催化剂更短,效果更好。确定的较佳工艺条件为：淀粉乳中淀粉质量分数为25％,每1L淀粉乳中环氧丙烷用量7．5mL,催化剂用量2．5％（占干淀粉质量）,40℃下反应5．8h。     

微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,研究了反应物摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量、反应温度等因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件为：环己酮为0．2mol,n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．3,微波辐射功率500W,微波辐射时间20min,催化剂用量为反应物总质量的0．18％,带水剂环己烷用量15mL,反应温度130℃。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77．2％。     

对氨基苯甲酸乙酯的合成新方法

以高脱乙酰度的壳聚糖为原料,制备了酯化催化剂壳聚糖硫酸盐。以对氨基苯甲酸、无水乙醇为原料,在壳聚糖硫酸盐的催化下,通过微波辐射加热,合成出对氨基苯甲酸乙酯。讨论了催化剂用量、反应时间、微波辐射功率等条件,结果表明,微波辐射功率为300 W,对氨基苯甲酸0.01 mol,酸醇物质的比为1∶15,催化剂用量0.5 g,反应10 min时,反应条件最佳,收率达83.6%。     

微波辐射下以MCM-48负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用介孔载体负载磷钨杂多酸作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂种类、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射输出功率为600W,反应温度为80℃,辐射时间为10 m in,催化剂用量约为反应物总质量的2%,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,产率可达75.61%。     

微波辐射四丁基溴化铵催化合成肉桂酸苄酯

研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料，四丁基溴化铵作催化剂，采用微波辐射技术，在常压下直接合成肉桂酸苄酯，以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为：当n(肉桂酸钠)／n(氯化苄)为1：1．2时，四丁基溴化铵的用量1．0g，微波功率300W，辐射25min，产率达83％以上。     

微波辐射相转移催化合成苯甲酸正丁酯

研究了在四丁基溴化铵催化下，采用微波辐射由苯甲酸钠和溴代正丁烷发生亲核取代反应合成苯甲酸正丁酯。讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响。结果表明：当n（苯甲酸钠）：n（溴代正丁烷）：n（四丁基溴化铵）为1．0：3．0：0．3时，采用280W微波辐射55min，苯甲酸正丁酯的产率可达93．4％。     

微波辐射法维生素C催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

缩醛化合物是有机合成中一类非常重要的中间体,文章以维生素C为催化剂,在微波辐射下合成了苯甲醛乙二醇缩醛,系统考察了微波辐射的辐射功率、辐射时间、催化剂用量和醛醇物料比对缩醛产率的影响,并用UV、FTIR表征产物的结构。研究结果表明:辐射功率为520 W,辐射时间为3 min,催化剂用量为0.5 g,醛醇物料比为1∶1.6时,反应结果最佳,产率可达60%,并且具有较好的重现性。