磺酸水杨酸催化一锅合成3，4-二氢嘧啶-2（1H）一酮

介绍了用磺酸水杨酸作催化剂,在无溶剂条件下,利用Biginelli反应,一锅合成3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮的方法。这种方法和传统的Biginelli反应条件比较,有反应时间短（4～7h）和收率高（71％～96％）的特点。     

n-Bu2SnO催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

采用n-Bu2SnO作催化剂,醛、β-酮酸酯和脲在无溶剂条件下于100℃发生Bigineui缩合反应。合成了19个3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,反应时间短,产率高,操作简便,且催化剂可以重复使用多次。     

硝酸铈铵催化"一锅法"合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

以硝酸铈铵为催化剂、无水乙醇为溶剂,醛、β-二羰基化合物(乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯、戊二酮)和脲在回流温度下进行环化缩合.考察了反应条件对产品收率的影响,并在较优反应条件下,合成一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,产品收率在80.0%以上,反应时间短,产品纯度高,操作简便,改进了Biginelli合成法.     

离子液体催化“一锅法”反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

利用离子液体催化剂1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(PmimBF4),在无溶剂加热条件下一锅法经Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮.该合成法优化了反应条件,收率高、操作简单、环境友好且离子液体可循环多次使用.     

苯甲酸催化一锅合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

介绍了用苯甲酸作催化剂利用Biginelli反应在无溶剂条件下,一锅合成标题化合物的方法。和传统的Biginelli反应条件比较,此法有反应时间短(3~5 h)和收率高(70%~97%)的特点。     

氨基乙酸催化-锅法合成3，4二氢嘧啶-2（1H）-酮

二氢嘧啶酮类化合物有广泛的生物活性如抗病毒、抗肿瘤、抗菌和消炎作用，还具有调节钙离子通道以及降血压的作用等。传统的合成方法虽然简单，但存在着反应时间长、收率低等缺点。用氨基乙酸作为催化剂催化-锅法合成3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮，     

磺酸水杨酸催化一锅合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

介绍了用磺酸水杨酸作催化剂,在无溶剂条件下,利用Biginelli 反应,一锅合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的方法.这种方法和传统的Biginelli 反应条件比较,有反应时间短(4～7 h)和收率高(71%～96%)的特点.     

一锅法合成6-甲基-2-硫脲嘧啶的工艺研究

采用了一锅法合成工艺,以乙酰乙酸乙酯和硫脲为起始原料,经过脱水、脱醇缩合成环得到6-甲基-2-硫脲嘧啶,其结构经1H NMR、IR和MS表征。最佳反应条件为:硫脲90 mmol,n(硫脲):n(乙酰乙酸乙酯):n(氢氧化钾)=1:2.30:2.32时,产物收率为96.64%。     

硼酸催化的一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物

以硼酸为催化剂,由芳香醛、β-酮酸酯和尿素合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物.在无溶剂条件下回流反应1～2 h,反应产率可达73%～92%.产物结构经1HNMR、IR确证.该方法具有催化剂廉价易得,反应时间短,收率高,对环境友好等优点.     

一锅法合成6-氯吲哚-2-酮

改进了齐拉西酮的重要中间体6-氯吲哚-2-酮的合成方法,以4-氯-2-硝基甲苯为起始原料,一锅法完成缩合、水解、氧化脱羧、还原、环合反应,收达50%以上,产品纯度在98%以上,结构经1HNMR确认。     

一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮及其衍生物

在极少量的盐酸存在下,以聚乙二醇2000为催化剂,将芳香醛、硫脲和β-二羰基化合物放入25 mL圆底烧瓶中加热,使其进行Biginelli反应,催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮及其衍生物。此法高效、绿色、安全,操作便捷,反应耗时短,且产率高,环境友好。     

2-氰基嘧啶的合成

以丙二醛二甲缩醛、尿素为起始原料,经环合反应得到2-羟基嘧啶,再经过氯化和芳香亲核取代"一锅法"得到目标化合物2-氰基嘧啶。本路线原料便宜易得,反应路线缩短,总收率大大提高,适合于工业化生产。     

H4SiW12O40/SiO2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。     

Keggin型硅钨酸高效催化一锅法合成β-氨基酮衍生物

温和条件下,以硅钨酸为催化剂,酮、芳香醛和芳香胺为原料,三组分"一锅法"合成了15个β-氨基酮衍生物,并考察了反应条件对产率的影响。该反应条件温和,操作简单且产物易分离,产率较高。     

三聚氯氰高效催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

3,4-二氢嘧啶酮衍生物具有重要生理活性,因此该类化合物的合成受到广泛关注。以廉价的三聚氯氰催化芳醛、尿素和乙酰乙酸乙酯或环戊酮的“一锅法”Biginelli反应,在无溶剂和无保护的条件下合成了一系列芳亚甲基稠环嘧啶酮化合物,其中代表性化合物结构经NMR、IR和熔点等表征手段确定。该方法所用催化剂经济易得,且催化剂用量较少,反应条件温和,产率较高,为3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的合成提供了新的方法。     

三氯化铝催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

Biginelli在1893年首次报道了乙酰乙酸乙酯、芳香醛和脲在浓盐酸催化下进行缩合反应得到3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,这一合成方法称之为Biginelli反应。近年来,研究表明此类化合物具有与1,4-二氢吡啶衍生物相似的药理活性,还具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、消炎等生物活性。因此,3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的合成引起了人们的研究兴趣。对三氯化铝催化Biginelli反应的研究结果表明,三氯化铝对合成目标产物有良好的催化效果。反应方程式如下。3,4-二氢嘧啶-2-酮(4a)的合成100 mL圆底烧瓶中依次加入20 mL无水乙醇、2·6 g(20 mmol)乙酰乙酸乙酯、1·…     

微波一锅法合成2-硫代喹唑啉二酮衍生物

以靛红酸酐、伯胺、二硫化碳三组分微波一锅法合成了标题化合物,产物结构经IR,1HNMR,ESI-MS确认。该方法以低毒易得原料高效高产率合成了标题化合物,相比传统方法提高了产率,缩短了反应时间,总收率均在90%以上,总反应时间20~30 min。     

3，4-二氢嘧啶-2-酮的绿色合成研究

在微波辐射下,以固体超强酸AlCl3·CuSO4为催化剂,以芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯为原料,无溶剂条件下合成3,4-二氢嘧啶-2-酮,产品经熔点仪、红外光谱进行了表征。该方法具有反应速率快、产率高、操作简便、绿色合成、所用催化剂对设备无腐蚀等特点。     

氯化镉催化三组分"一锅法"合成3-取代-4(3H)-喹唑啉酮衍生物

室温、无溶剂条件下,以邻氨基苯甲酸、原甲酸酯和胺为原料,氯化镉为催化剂,三组分"一锅法"合成r一系列标题化合物.考察了反应条件对产率的影响,确定较佳反应条件为n(酸):n(酯):n(胺)=1:1.2:1.2,CdCl2·2.5H2O1 mol%.产物结构经IR、1HNMR、元素分析进行表征.该方法具有反应条件温和、产率...     

一锅法高效合成杀虫剂flupyrimin

[目的]探索合成新烟碱杀虫剂flupyrimin的高效方法。[方法]2-氨基吡啶与2-氯-5-氯甲基吡啶在乙腈中回流反应,得到黄色固体沉淀。当2-氯-5-氯甲基吡啶反应完全时,不经分离,在反应体系中直接加入吡啶和三氟乙酸酐,一锅法反应得到flupyrimin。[结果]产物结构经过LC-MS和核磁验证,杀虫活性测试结果表明flupyrimin在10 mg/L时对桃蚜致死率为100%。[结论]该一锅法工艺简单高效,原料易得,收率约为80%,适宜工业化生产。