分光光度法检测昆仑雪菊总黄酮络合显色体系适应性研究

本研究以选择最适合的分光光度络合显色体系检测昆仑雪菊总黄酮(Coreopsis tinctoria flavonoids,CTFs)含量为目标,采用60%乙醇(v/v)回流对雪菊总黄酮进行提取,依次采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇对雪菊总黄酮提取物进行萃取,得石油醚、乙酸乙酯(EAE)、正丁醇(n-BuOH-E)萃取物。分别以芦丁、槲皮素、表儿茶素(EC)为对照品,采用经典络合显色体系包括NaNO₂-Al(NO₃)₃/AlCl₃-NaOH和KAc-Al(NO₃)₃/AlCl₃对EAE、n-BuOH-E中黄酮含量进行检测。为确定最佳对照品种类及络合显色体系,实验同时采用高效液相色谱(HPLC)对EAE、n-BuOH-E中黄酮含量进行测定。HPLC法结果表明EAE和n-BuOH-E中黄酮含量分别为48.43%和43.19%,经筛选,分光光度法中采用芦丁KAc-AlCl₃体系测得EAE和n-BuOH-E黄酮含量与HPLC法最为接近。因此,确定该方法为测雪菊乙酸乙酯、正丁醇萃取物及雪菊总黄酮提取液黄酮含量的最佳方法,采用该方法对雪菊总黄酮提取液中黄酮含量进行检测,结果为10.65%。     

分光光度法测定花生壳中总黄酮含量的研究

为建立测定花生壳中总黄酮含量的方法,比较了盐酸-镁粉法、NaNO₂-Al(NO₃)₃-NaOH法、AlCl₃法三种络合方法的适应性、重复性与供试品溶液的稳定性,并对最优方法进行方法学验证。结果表明:三种方法测定花生壳中总黄酮含量的最佳测定波长分别为423、519、402 nm,方法重复性(RSD)分别为6.74%、1.32%、0.96%,供试品溶液60 min内的稳定性以AlCl₃法最佳(RSD=0.43%),因此,测定花生壳中总黄酮含量的首选方法为AlCl₃法。经方法学验证,AlCl₃法于波长402 nm处,以木犀草素为对照品,在19.9~100.0 μg/mL浓度范围内与吸光度成良好的线性关系,相关系数r=0.9997。样品加样回收率在97%~103%之间,相对标准偏差为2.36%。该方法操作简便快速,专属性好,灵敏度高,重复性好,稳定性高,适用于花生壳中总黄酮含量的测定。     

黄花倒水莲不同极性部位抗氧化和降血糖活性研究

探究黄花倒水莲醇提物的不同萃取物的抗氧化和降血糖作用。采用95%乙醇制备黄花倒水莲提取物,通过有机溶剂萃取法对其进行纯化,分别得到石油醚部分、乙酸乙酯部分、正丁醇部分、氯仿部位和水相部分;采用Folin-Ciocalteu法分别测定其多酚含量,采用NaNO₂-Al(NO₃)₃法分别测定其黄酮含量;通过ABTS法、DPPH法、羟自由基法、α-葡萄糖苷酶抑制活性来评价黄花倒水莲的体外抗氧化、降血糖活性。结果显示,黄花倒水莲醇提物中多酚、黄酮含量丰富,经萃取分段后乙酸乙酯萃取物中多酚含量最高,可达(483.9±0.8)mg/g,石油醚部位黄酮含量最多高达(53.1±0.57)mg/g。黄花倒水莲醇提物及各萃取物均表现出很好的抗氧化能力。ABTS总抗氧能力显示乙酸乙酯部位抗氧化活性最强,其对羟自由基,DPPH自由基清除率远高于阳性对照V_C,此外其对α-葡萄糖苷酶具有较强的抑制活性(IC₅₀=(0.064±0.013)mg/mL),其作用强度远高于阳性对照阿卡波糖(IC₅₀=(0.867±0.032)mg/mL)。因此,黄花倒水莲各部位均有抗氧化,降血糖作用,乙酸乙酯部位最佳,可能活性成分为多酚类化合物。     

不同蕨菜制品醇提物体外抗氧化及降血糖活性研究

目的:比较研究不同蕨菜制品醇提取物的体外抗氧化和降血糖活性。方法:分别采用Folin-Ciocalteu法、NaNO₂ -Al（NO₃）₃法测定总酚和总黄酮含量;通过DPPH法、ABTS法、普鲁士蓝法、α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶的抑制活性评价体外抗氧化、降血糖活性;Pearson法分析成分含量与活性的相关性。结果:不同蕨菜醇提物的总酚和总黄酮含量、抗氧化活性、α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制活性差异显著。其中鲜品醇提取物的总酚、总黄酮含量最高,分别可达（593±3.45）mg GA/g、（156.75±1.28）mg RT/g,且鲜品醇提取物铁离子还原能力、ABTS自由基清除能力、DPPH自由基清除能力最强;湿品醇提取物对α-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶的抑制作用最强。不同蕨菜醇提取物总酚、总黄酮的含量与其抗氧化活性均呈极显著正相关关系（P<0.01）,与降血糖活性均呈显著正相关关系（P<0.05）。结论:蕨菜鲜品抗氧化活性较强,湿品降血糖活性较强,可能活性成分为多酚类和黄酮类成分。     

红蓝草枝和叶提取物不同萃取部位体外抗氧化和抑菌活性研究

以红蓝草枝和叶为原料，探究其乙醇提取物和不同溶剂萃取部位的抗氧化及抑菌活性。采用Folin-Ciocalteu法和NaNO₂-Al(NO₃)₃法分别测定乙醇提取物及各萃取部位总酚和黄酮含量；以清除DPPH·、ABTS⁺·和总还原力为指标评价各部位抗氧化能力并分析抗氧化作用与两种成分之间的相关性。同时，采用牛津杯法测定各部位对常见致病菌的抑菌活性。结果表明，红蓝草枝和叶的乙酸乙酯部位总酚含量最高，分别达79.76 mg/g和80.21 mg/g；枝的氯仿部位和叶的乙醇提取物黄酮含量最高，分别为95.88 mg/g和96.75 mg/g。相关性分析显示红蓝草的抗氧化能力与其酚类含量具有较强相关性。在试验浓度范围内，红蓝草不同组织部位以及不同极性溶剂影响抗氧化及抑菌效果，枝的抗氧化效果优于叶，叶的抑菌效果优于枝。以枝的乙酸乙酯部位，叶的乙酸乙酯和正丁醇部位抗氧化和抑菌效果更为明显，值得进一步研究与开发。     

比色法测定柿叶中总黄酮的含量

利用黄酮类化合物可与金属离子形成有色螯合物的原理,建立柿叶中总黄酮含量测定方法,并且对供试品制备方法进行选择。通过正交试验设计选取最佳供试品制备条件,采用分光光度法,KAc-AlCl3体系与供试品中黄酮提取物反应,选择最大吸收波长,以芦丁为对照品制作标准曲线,并做方法学考察。供试品制备:提取液70%乙醇溶液,提取时间75 min,供试品与乙醇溶液的固液比为1∶50(g/mL),用KAc-AlCl3体系比色法测定供试品柿叶中总黄酮含量为1.13%,重复性RSD=1.86%(n=6),平均回收率为99.23%,RSD=0.27%(n=5)。KAc-AlCl3体系比色法测定柿叶中总黄酮含量的方法可行,呈色稳定,操作简便,可作为柿叶中总黄酮的含量测定方法,并可以做为快速测定方法应用于生产中对总黄酮含量的监控。     

化学沉淀法制备二氧化钛复合填料及其在装饰原纸中应用

以滑石粉为基体,硫酸钛为钛源,尿素为沉淀剂,硝酸锌(Zn(NO₃)₂)为晶型促进剂,采用化学沉淀法制备金红石型二氧化钛(TiO₂),并沉积在滑石粉表面,制备TiO₂/滑石粉复合填料。结果表明,TiO₂/滑石粉复合填料的最佳制备条件为：滑石粉悬浮液质量分数5%、水解温度80℃、pH值=1.7、陈化时间3.0 h、硫酸钛溶液浓度0.25 mol/L、滴加速度3 mL/min、煅烧温度800℃。当其加填量为30%时,获得的装饰原纸的不透明度和白度最高,分别为97.3%和84.5%,与加填TiO₂纸张性能接近,可以替代TiO₂应用在装饰原纸中。     

基于Bi-Co-BTC电化学传感器检测食品中Zn2+Cd2+Pb2+含量

目的:制备新型电化学传感器检测食品中的重金属含量。方法:通过水热法,以1,3,5-苯三甲酸(H₃BTC)为配体,辅以五水合硝酸铋[Bi(NO₃)₃·5H₂O]和六水合硝酸钴[Co(NO₃)₂·6H₂O]金属盐,制备新型铋基金属有机骨架;通过超声自组装方式,制备多壁碳纳米管负载的铋基金属有机骨架复合材料(Bi-Co-BTC/MWCNTs);通过滴铸成膜方法,将复合材料修饰至玻碳电极(GCE)表面。结果:采用Bi-Co-BTC/MWCNTs/GCE作为工作电极实现了对样品中的Zn²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺同时检测,其检出限分别为0.040 3,0.005 69,0.023 9 ng/mL。三者在茶叶中的加标回收率分别为97.21%～105.44%,92.22%～106.10%,93.97%～98.02%。结论:Bi-Co-BTC/MWCNTs/GCE可用于食品中的重金属含量检...     

茅台酱香型酒糟中总黄酮及总多酚含量的测定

建立酱香型酒糟中总黄酮及总多酚含量测定方法。以槲皮素为对照品,采用紫外分光光度法测定酱香型酒糟中总黄酮含量;以没食子酸为对照品,用Folin-Ciocateu比色法测定酒糟中总多酚含量,并对其测定条件进行了优化。结果表明,Folin-Ciocalteu比色法最优的测定条件为：加入Folin-Ciocalteu试剂2.5 mL、10% Na2CO3溶液4 mL,在室温下显色80 min。槲皮素和没食子酸质量浓度分别在0.021 0～0.105 0 g/L(R2 = 0.997 6)和0.000 5～0.005 7 g/L(R2 = 0.999 7)范围内与吸光度值线性关系良好,平均回收率分别为99.12%、99.82%,相对标准偏差(RSD)分别为0.61%、0.33%;茅台酱香型酒糟中总黄酮及总多酚含量分别为20.40 mg/g和4.78 mg/g。此方法操作简单,稳定性以及重复性良好,结果准确可靠,适用于酱香型酒糟总黄酮和总多酚含量的测定。     

三氯化铝比色测定火棘总黄酮方法的系统考察

探讨以芦丁作为对照品,建立三氯化铝(AlCl3)比色法测定火棘总黄酮含量的最优条件。系统考察了对照品、光照、反应时间及温度、显色剂AlCl3浓度及用量、体系pH、缓冲液用量等因素对总黄酮与AlCl3显色反应的影响。结果表明,AlCl3比色法测定火棘总黄酮含量的最优条件为:1mL适宜浓度的火棘提取液,依次加入2mL pH5.4的醋酸-醋酸钠缓冲液,1mL质量浓度2%AlCl3液,70%乙醇定容至10m L并混匀,不避光条件下30℃反应12min,285nm测定吸光度。该测定方法具有良好的重复性、稳定性、重现性,回收率。     

Fe(Ⅲ)-草酸-葡萄糖酸钙媒介体系电化学性质及染色应用

以黄金电极作为工作电极,研究Fe（Ⅲ）-草酸-葡萄糖酸钙媒介体系的电化学性质,循环伏安曲线中峰电流与扫描速率平方根呈线性关系,确定Fe（Ⅲ）-草酸-葡萄糖酸钙媒介体系电化学反应为受扩散控制的准可逆反应过程。试验得出,组成为C₂H₂O₄ 10.08 g/L、Ca(C₆H₁₁O₇)₂ 17.92 g/L、Fe₂（SO₄）₃ 8 g/L及NaOH 45 g/L的阴极电解液不仅有好的电化学反应性,同时具有最佳的染色性能。     

樱花叶总黄酮的超声波法提取工艺优化及其抗氧化能力的研究

本文以樱花叶为研究对象,采用超声波法提取樱花叶总黄酮,确定樱花叶总黄酮的最佳提取工艺条件,并对其抗氧化能力进行探究。樱花叶总黄酮的最佳提取条件为:乙醇浓度60%,料液比1:35 g/mL,超声功率50 W,提取温度70 ℃,提取时间50 min,此条件下,樱花叶总黄酮的得率高达14.74%。樱花叶总黄酮的抗氧化能力结果表明,樱花叶总黄酮提取液的质量浓度越大,对·OH、DPPH·以及NaNO₂的清除能力就越强。当樱花叶总黄酮的质量浓度为1.2 mg/mL时,对·OH的清除能力为79.12%,当樱花叶总黄酮的质量浓度为0.5 mg/mL时,对DPPH·的清除能力为94.60%,当樱花叶总黄酮的质量浓度为1.4 mg/mL时,对NaNO₂的清除能力为66.55%。由此可见,樱花叶总黄酮具有较好的抗氧化活性,为研究开发樱花叶总黄酮提供了一定的理论依据。     

聚丙烯腈/硝酸钠纳米纤维膜的制备及其压电性能

为提高聚丙烯腈(PAN)纤维膜的压电性能,将硝酸钠(NaNO₃)掺杂到PAN中,利用静电纺丝技术制备了PAN/NaNO₃纳米纤维膜。探究了NaNO₃用量以及纺丝速度对静电纺PAN纤维膜压电性能的影响。通过扫描电子显微镜、红外光谱仪、X射线衍射仪、驻极体非织造压电性能测试系统以及压电测试仪对PAN/NaNO₃纤维膜的表面形貌、构象和压电性能进行表征与测试。结果表明:将NaNO₃掺杂到PAN中会导致纤维膜的平面锯齿构象含量增加,晶面间距减小,进而影响PAN纤维膜的压电性能;当NaNO₃质量分数为0.9%、纺丝速度为1 000 mm/s时,纤维膜的压电性能明显提高,此时PAN/NaNO₃纤维膜中平面锯齿构象含量最多,晶面间距最小,与未掺杂NaNO₃的PAN纤维膜相比,此PAN纤维膜压电电压和电流分别提高了40%和174.53%。     

离子色谱法检测生鲜肉中二氧化氯及其副产物

建立一种用离色谱法同步检测生鲜肉消毒残留的二氧化氯（ClO₂）及其降解副产物亚氯酸根（ClO₂^-）、氯酸根（ClO₃^-）含量。样品经0.05mol/L的磷酸盐缓冲液（pH4.3）-乙腈（50:50,V/V）提取,向离心后的上清液中加过量的亚硝酸根（NO₂^-）反应,氢氧化钙溶液调节pH值至7～8,并沉淀杂质离子,正己烷除脂,采用AS11-HC色谱柱分离,15mmol/L KOH溶液以1.0mL/min流速等度淋洗,电导检测器检测,外标法定量。本方法得出ClO₂、ClO₂^-、ClO₃^-的最低检出限分别为0.5、0.7、0.5mg/L,定量限分别为1.0、1.2、1.0mg/L。结果表明利用IC法检测生鲜肉中ClO₂、ClO₂^-、ClO₃^-含量,方法准确、可靠、实用性强。     

原子吸收分光光度法测定大米粉中锌含量的不确定度评定

建立大米粉中锌含量测定结果的不确定度评定,分析了大米粉中锌含量测定过程中供试品重复性测量、供试品稀释体积,供试品称重和供试品锌浓度测量等因素对大米粉中锌含量测定的不确定度的影响。扩展不确定度U95为2.5mg/kg,覆盖因子k=2。     

苯酚—硫酸法测定仁东大蒜中的总糖

对大蒜总糖的提取条件进行优化,研究表明,6 mol/L提取剂盐酸的量为10.0 mL、加入蒸馏水15 mL、提取时间为30min沸水浴加热时为最佳提取条件。以葡萄糖为对照,采用苯酚-硫酸做为显色剂,对该法从检测波长、显色剂用量、显色时间、显色温度等方面进行最佳显色条件的研究。结果显示,最佳显色条件为精密吸取对照品溶液和供试品溶液0.2 mL,加蒸馏水至2.0 mL,加入浓度为5%苯酚1.0 mL,迅速滴加浓硫酸5.0 mL,室温25℃放置5 min后摇匀,沸水浴加热15 min,冷却至室温25℃,在最大吸收波长490 nm处测定吸光度。该方法的线性范围为5.05μg/mL~40.4μg/mL,标准溶液和试样的精密度RSD分别为1.58%和1.08%,加标回收率为95.74%~98.28%。该方法用于玉林仁东等9种不同产地的大蒜总糖含量的测定,得大蒜中总糖的含量为170.0 mg/g~220.0 mg/g。     

硒硫互作对白菜芽苗菜硫代葡萄糖苷含量及抗氧化性的影响

为探讨硒硫互作对白菜芽苗菜硫代葡萄糖苷(以下简称硫苷)含量及抗氧化性的影响,以白菜种子为实验材料,通过4 mmol/L ZnSO₄溶液单独喷施、50μmol/L和100μmol/L的Na₂Se O₃溶液单独喷施以及二者联合喷施,分析白菜芽苗菜主要生理生化指标、抗氧化能力及硫苷含量等变化规律。结果表明,单独施用Zn SO₄溶液对白菜芽苗菜造成了生长胁迫,而单独施用Na₂Se O₃溶液可增加芽长和单株平均质量;Na₂SeO₃溶液联合ZnSO₄溶液喷施处理可以有效缓解单独施用ZnSO₄溶液对白菜芽苗菜生长发育的抑制作用。同时,相较于对照(喷施去离子水),经过ZnSO₄溶液联合Na₂SeO₃溶液喷施处理后,白菜芽苗菜硒元素含量及总硫苷含量均显著提高(P<0.05),其中ZnSO₄溶液联...     

基于变色酸比色原理的白酒中甲醇的快速筛查方法研究

目的建立基于变色酸比色原理快速筛查白酒中甲醇含量的方法。方法对样品进行稀释,同时将酒精度调整至5%vol后,取1.0 mL,加入高锰酸钾-磷酸溶液(30 g/L) 0.5 mL,反应15 min。加入0.3 mL偏重亚硫酸钠溶液(100 g/L),使试液完全褪色。加入5 mL变色酸显色剂(1 g/L),密塞,(70±2)℃水浴显色20 min。将样品溶液与甲醇对照溶液目视比较判读。对酒精度影响、干扰因素以及方法适用性等关键指标进行深入研究,确定方法的检出限,并对性能指标进行评价。结果反应体系中5%vol酒精度对显色干扰较小;柠檬黄、日落黄、赤藓红等10种合成着色剂、苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠、甜蜜素对显色不产生干扰,白砂糖、三氯蔗糖会对显色产生干扰;方法适用于蒸馏酒,不适用于发酵酒和配制酒;方法检出限为0.2g/L(按100%酒精度折算);假阴性率、假阳性率、特异性、灵敏度以及与参比方法一致性各性能指标满足要求。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于白酒中甲醇含量的现场快速检测。     

刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的测定

目的:建立测定刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于418nm测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷含量,采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%磷酸（45:55,V/V）溶液,检测波长为360nm,流速为1.0mL/min,柱温40℃。结果:总黄酮在0.02～0.12mg/mL（R²=0.9996）、金丝桃苷在9.60～57.60μg/mL（R²=0.9993）质量浓度范围内呈良好线性关系;总黄酮和金丝桃苷平均回收率分别为100.87%和100.36%,RSD分别为2.79%和2.26%。结论:所建立的方法快速、准确、操作简便,适用于刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮的含量测定。     

双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定

建立双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。分别采用依利特APS和Nano-Micro UniSil 5-120 C₁₈色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10 μL,人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re及人参皂苷Rb₁在柱温35 ℃、波长203 nm下,紫丁香苷在柱温30 ℃、波长265 nm下进行检测。结果表明:人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁及紫丁香苷分别在15.30~306.00 μg/mL(R2=0.9999)、16.95~339.00 μg/mL(R2=1.0000)、18.45~369.00 μg/mL(R2=1.0000)和4.60~46.00 μg/mL(R2=0.9999)范围内呈现良好的线性关系,其检出限分别为0.77、0.89、0.93、0.12 μg/mL;其定量限分别为2.21、2.71、2.74、0.38 μg/mL。其精密度实验的RSD值分别为1.30%、1.21%、1.99%、0.79%;其重复性实验的RSD值分别为2.49%、2.35%、2.55%、0.80%;其平均加样回收率分别为100.13%、100.50%、102.33%、101.55%,其RSD值分别为0.67%、0.99%、0.29%、0.68%。实验结果表明供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的含量测定。本实验为双刺参胶囊的质量标准制定提供了基础数据。