UPLCMS/MS定性分析黑米中花青苷类物质

【目的】利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)对黑米中花青苷类物质进行定性分析。【方法】黑米(黑帅)经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,用UPLC-MS/MS,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50mm,1.7μm)色谱柱,以6%甲酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾(ESI)正离子模式下,用MRM模式监测。【结果】在黑米中检测出矢车菊素类、芍药素类、天竺葵素类和锦葵素类这四类共13种花青苷类物质,其中的矢车菊素-3-槐糖苷、矢车菊素-3-阿拉伯糖苷、矢车菊素、芍药素-3,5-双葡萄糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、芍药素-3-阿拉伯糖苷、芍药素和锦葵素类-3-半乳糖苷8种花青苷在黑米花青苷类物质研究中未见报道。【结论】建立了利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术定性研究黑米中花青苷类物质的方法,该方法具有操作简便、准确、快速、选择性强的特点。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术定性分析黑豆皮中花青苷类物质

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC MS/MS),对黑豆皮中花青苷类物质进行定性分析。黑豆皮经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,取上清液,超滤后用UPLC MS/MS、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以6%甲酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾(ESI)正离子模式下,用MRM模式监测。在黑豆皮中检测出矢车菊素类、芍药素类、天竺葵素类、锦葵素类、矮牵牛素类和飞燕草素类这6类共15种花青苷类物质,矢车菊素-3,5-双葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、芍药素-3,5-双葡萄糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-半乳糖苷、矮牵牛素这8种花青苷在黑豆皮花青苷类物质研究中未见报道。通过对黑豆皮花青苷类物质的分析,建立了UPLC MS/MS检测黑豆皮中花青苷类物质方法,该方法具有操作简便、准确、快速、选择性强的特点。     

红葡萄酒中花色苷的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱检测方法建立

采用超高效液相色谱-电喷雾离子化串联三重四级杆质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-ESI-QQQ),以葡萄和葡萄酒中5种基本花色苷为标准,利用多反应监测(MRM),确立红葡萄酒中花色苷的分析鉴定方法。结果显示:用色谱柱Poroshell 120 EC-C_(18)(150 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相A(V(甲酸)∶V(水)=0.2∶100),流动相B(V(甲酸)∶V(甲醇)∶V(乙腈)=0.2∶50∶50)色谱条件,5种基本花色苷在15 min内得到了很好的分离,其浓度和峰面积呈现良好的线性关系(R~20.998 3),且回收率为83.38%～118.71%,日内精密度与日间精密度RSD分别为0.62%～1.70%,2.13%～3.90%,并在28 min内从不同的葡萄酒样品中准确鉴定出45种花色苷,其中包括25种单葡萄糖苷和20种吡喃型葡萄糖苷。该检测方法快速、简单,实现了对红葡萄酒花色苷类物质准确的定性、定量分析。     

基于UPLC-Q TOF-MS和HPLC-QQQ-MS技术的赤豆酚类化合物定性、定量分析及其抗氧化能力分析

为深入了解赤豆的营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物含量及其抗氧化活性进行测定,并对其80%甲醇提取物中酚类物质进行定性、定量分析。结果表明,赤豆80%甲醇提取物中酚酸含量为3.44 mg/g,黄酮含量为2.50 mg/g,其中3 种存在形式酚类萃取物含量及抗氧化能力不同,糖苷键合态酚酸含量最高,可达1.44 mg/g,游离态黄酮含量最高,可达0.85 mg/g;糖苷键合态亚铁离子还原能力最强,可达15.76 mmol/g,酯键合态1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基、2,2′-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)阳离子自由基清除能力最强;80%甲醇提取物通过超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪定性分析,初步鉴定出25 种化合物,包括3 种有机酸、6 种酚酸、16 种黄酮;高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪定量分析可得,芦丁（327.40 μg/g）、儿茶素类（210.70 μg/g）含量丰富。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂(organophosphate flame retardants, OPFRs),探究湖北省不同地区小龙虾中的OPFRs污染水平。方法 以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声辅助提取以及固相萃取和QuEChERS技术进行前处理,利用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS)定量分析小龙虾中7种OPFRs的含量。结果 该方法线性系数r2>0.999;各物质定量限在0.08~4.68 μg/kg;回收率在62.39%~113.3%;精密度RSD < 9.70%。7种OPFRs在样品中检出率为100%,∑OPFRs范围在34.09~41.45 μg/kg。其中磷酸三乙酯（Triethyl Phosphate, TEP）和磷酸三（2-氯丙基）酯（Tris(1-Chloro-2-Propyl) Phosphate, TCPP）总体占比最多,达到13.43~18.14 μg/kg和9.72~13.67 μg/kg;磷酸三（2-氯乙基）酯(Tris(2-chloroethyl) Phospate, TCEP)、磷酸三苯酯（Triphenyl Phosphate, TPHP）和磷酸三丁酯（Tributyl Phosphate, TnBP）次之,达到3.08~3.83 μg/kg、2.86~5.3 μg/kg和2.63~3.63 μg/kg,磷酸三丙酯（Tripropyl Phosphate, TPP）和磷酸三（2-丁氧基乙基）酯(Tris(2-butoxyethyl) Phosphate, TBEP)含量最少,0.17~0.2 μg/kg,1.28~1.75 μg/kg。结论 该方法准确、可靠、简便,可用于小龙虾中有机磷酸酯类阻燃剂检测。湖北省小龙虾中OPFRs污染现象普遍存在。因OPFRs市场使用前景广阔, 后续仍需持续关注其含量变化。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定饮料中11种磷酸酯类增塑剂含量

目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定饮料中11种磷酸酯类增塑剂含量的检测方法。方法 饮料样品用乙腈液液萃取,采用N-丙基乙二胺(PSA)进行固相基质分散净化,C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5 μm)分离,0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式进行多反应监测。结果 11种目标物的定量限在2.5～50 μg/L之间,加标浓度范围下,平均回收率在82.4%～113.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～17.6%之间。结论 该方法简单快速,灵敏度高,准确度高,可用于饮料中磷酸酯类增塑剂的风险监测。     

婴幼儿配方食品和乳粉中串联四级杆质谱的检测方法

建立了婴幼儿配方食品和奶粉中生物素超高效液相色谱一串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法.奶粉经水溶解,再用高氯酸沉淀蛋白,过ENVI-Carb固相萃取柱后,去除奶粉基质的干扰在UPLC-MS/MS条件下,对奶粉中的生物素实现定量分析.工作曲线呈线性,r=0.9996,回收率在90.79%～104.29%之间,相对标准偏差均小于8%,定量限为0.0257 μg/g,本方法灵敏度高,抗干扰能力强,是分析婴幼儿配方食品和奶粉中生物素的理想方法.     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法 快速测定腐竹中的乌洛托品

目的 建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法 样品经乙腈/水(1：1, v/v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果 乌洛托品在0. 5 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0. 999。方法检出限和定量限分别为6 μg/kg和20 μg/kg。在20、40、100μg/kg 三个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1% ~ 103.9%,相对标准偏差为4.7% ~ 8.9%。结论 该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。     

白酒中邻苯二甲酸酯类物质三重四级杆气相色谱质谱法测定

建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用正己烷提取,使用(GC-MS/MS)检测。在0.10～5.0 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.20 mg/kg、0.50 mg/kg、2.0 mg/kg的添加水平,样品添加平均回收率为80.7%～110.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～5.2%,检出限为0.1～10.5μg/kg,定量限为0.4～34.2μg/kg。该方法具有灵敏度高、简单快速、准确、线性范围宽等优点,可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。     

UPLC-MS/MS测定食品中18种非食用色素的研究

建立以超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱同时测定辣椒酱中18种非食用色素的有效方法。样品通过MgSO4和NaCl协同乙腈振荡提取,提取液经QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe的简称)填料净化后采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定。结果表明:18种非食用色素的定量限为6.0μg/kg～51.0μg/kg,回收率为80.2%～109.2%,相对标准偏差为2.4%～9.7%。该方法实现了多种非食用色素的同时分析,适用于打击辣椒酱中非法添加非食用色素的快速检测。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定蒸馏酒中14种甜味剂的研究

建立了检测蒸馏酒中14种甜味剂的高效液相色谱-三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS）方法,样品经去离子水稀释,0.22μm孔径的滤膜过滤后进HPLC-MS/MS分析,采用C18色谱柱分离,串联四级杆质谱多反应离子监测方式检测,外标法定量。结果表明,14种甜味剂在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9992,14种甜味剂检出限为0.06～50.12μg/L,定量限为0.21～166.90μg/L,低、中、高3个加标水平的回收率为86.1%～119.0%,相对标准偏差为2.1%～8.5%。本方法具有前处理简单、灵敏度高、稳定性好、结果准确的优点,适用于蒸馏酒中多种甜味剂的定性和定量检测。     

奶粉中游离唾液酸超高效液相色谱—串联四级杆质谱的检测方法

建立了奶粉中唾液酸超高效液相色谱—串联四级杆质谱(UPLC—MS/MS)的检测方法。奶粉经水溶解,再用高氯酸沉淀蛋白,过MAX固相萃取柱后,去除奶粉基质的干扰在UPLC—MS/MS条件下,对奶粉中的唾液酸实现定量分析。工作曲线呈线性,r=0.9995,回收率在90.6%~107.3%之间,相对标准偏差均小于7%,定量限为89μg/g。本方法灵敏度高,抗干扰能力强,是分析奶粉中唾液酸的理想方法。     

液质联用法和高效液相色谱法测定黄酒中甜蜜素的对比研究

分别采用高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法(HPLC-MS)和高效液相色谱(HPLC)法对黄酒中的甜蜜素进行测定.结果表明,液质联用法对黄酒中甜蜜素的检测限≥0.1 mg/L,检测灵敏度高于高效液相色谱法;液质联用法可快速准确的对黄酒类产品中甜蜜素进行检测,且能够满足无残留检测要求,可较好地用于黄酒中甜蜜素的检测及假阳性的判别.     

UPLC-MS/MS测定葡萄酒中类黄酮化合物方法的建立

采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）对葡萄酒中的类黄酮化合物进行测定。样品过0.22μm聚四氟乙烯（PTFE）滤膜后上样分析,用HSST3色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测（MRM）模式进行检测。在优化后的方法中,待测化合物在相应质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数R均大于0.99;检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.1～5μg·L-1和0.3～12μg·L-1;加标回收率为69.2%～99.8%,相对标准偏差（RSD）均小于5.0%。用新建立的方法对葡萄酒样品进行分析,结果表明,葡萄酒中检出花旗松素、槲皮素、杨梅素、杨梅苷等13种组分;所检酒样中均未检出芦丁、刺槐苷、表没食子儿茶素没食子酸酯和水仙苷。该方法快速、准确,适用于葡萄酒中类黄酮物质检测的定性和定量分析。     

超高效液相色谱-质谱法测定母乳中12 种低聚糖

建立母乳中12种低聚糖超高液相色谱-串联三重四极杆质谱的定性及定量测定方法。母乳样品脱脂除蛋白后经液相分离,通过质谱检测,最优梯度洗脱条件为：流动相A为10mmol/L的甲酸铵溶液,流动相B为乙腈;流速0.3mL/min;柱温50℃;0～10min,95%～75%B;10～15min,75%B;15～20min,75%～65%B;20～21min,65%～10%B;21～24min,10%B;24～25min,10%～95%B;25～35min,95%B。12种低聚糖标准品标准曲线在设定质量浓度范围内线性良好（R2＞0.98）,加标回收率在80.00%～120.00%之间,重复性和仪器精密度（均用相对标准偏差表示）均小于10%。     

UPLC-MS/MS定性测定紫薯花青苷方法研究

目的:以紫薯1号和农林47为实验材料,建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法,研究紫薯提取液中花青苷定性的分析方法.方法:UPLC-MS/MS法,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×50mm,1.7 μm);柱温:40℃;流速:0.3mL/min;以6％甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用电喷雾(ESI)正离子模式,用MRM模式监测.结果:紫薯1号和农林47提取液中花青苷组分分别为矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷.结论:该方法具有准确度高,重复性好、简单、快速等显著优点,可用于紫薯及其它作物中花青苷组分的测定.     

超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定 乌梅中19种深色染色色素

目的采用超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法建立乌梅中蓝色、绿色、黑色等多种色素检测方法。方法药材经甲醇-0.1%甲酸水(V:V=3:2)超声提取3次,提取液合并,分别经弱阴离子WAX固相萃取柱和弱阳离子WCX固相萃取柱净化得到水溶性酸性色素待测溶液和水溶性碱性色素待测溶液,最后采用超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪分析测定。结果 19种色素的加标回收率62.3%~128.2%,方法检测限为0.5~345.5μg/kg。将本方法用于实际样品分析,检出部分乌梅有非法染色。结论此方法灵敏、快速,可用于测定乌梅非法染色。     

UPLC-MS/MS定性测定紫薯花青苷方法研究

目的:以紫薯1号和农林47为实验材料,建立超高效液相色谱—三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）法,研究紫薯提取液中花青苷定性的分析方法。方法:UPLC-MS/MS法,ACQUITY UPLC BEH C18（2.1mm×50mm,1.7μm）;柱温:40℃;流速:0.3mL/min;以6%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用电喷雾（ESI）正离子模式,用MRM模式监测。结果:紫薯1号和农林47提取液中花青苷组分分别为矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷。结论:该方法具有准确度高,重复性好、简单、快速等显著优点,可用于紫薯及其它作物中花青苷组分的测定。      

UHPLC-DAD-ESI-MS/MS法分析紫山药块根和茎叶中酚类物质

本文采用微波辅助法,以80%甲醇作为溶剂提取经冻干后紫山药块根和地上茎叶中的多酚类物质,提取物经超高效液相色谱分离、电喷雾串联三重四级杆质谱正和负离子方式检测分析。根据液相保留时间、紫外吸收、相对分子质量和二级碎片离子等信息,结果表明,紫山药块根和茎叶中酚类物质主要为酚酸、花色苷及黄酮类化合物。分析得到的29种酚类化合物中,5-O-咖啡酰奎宁酸、阿魏酰奎宁酸(tR:12.289)、迷迭香酸、芦丁和槲皮素为块根和茎叶共有组分,块根中另含有芥子酸、芥子酸葡萄糖苷、丁香酸衍生物、香豆酸衍生物、阿魏酸衍生物、芥子酸二葡萄糖苷和花色苷等11种酚类物质。茎叶中除5种共有组分,还含有咖啡酸、咖啡酰奎宁酸甲酯、咖啡酰莽草酸、对香豆酰奎宁酸、香豆酰奎宁酸甲酯、山奈酚-3-O-芦丁糖苷与迷迭香酸甲酯等13种酚类化合物。