在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中维生素A、D、E

建立在线固相萃取(SPE)-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中脂溶性维生素A、D₂、D₃和α-、β-、γ-、δ-维生素E含量的方法。样品经皂化后直接进样,以聚合物为填料的PLRP-S色谱柱为在线固相萃取柱净化皂化液,采用SPE泵反向洗脱目标组分,并通过引入在线稀释将目标组分聚焦在第一维色谱柱柱头。以NuovaSil^TM PFP(4.6 mm×150 mm,3μm)为第一维色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,分离维生素A和E的4种异构体。以ChromCore PAH(4.6 mm×150 mm,3μm)为第二维色谱柱,甲醇-乙腈(90:10,v/v)为流动相,分离维生素D₂和D₃。结果表明,维生素A在5.0～500.0 ng/mL、维生素D在1.0～100.0 ng/mL、维生素E在50.0～5000.0 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.9999。维生素A、D₂、D₃和α-、β-、γ-、δ-维生素E的...     

在线固相萃取-二维色谱快速测定配方奶粉、米粉中维生素D的含量

建立了在线固相萃取结合二维色谱快速测定婴幼儿配方奶粉、米粉中维生素D(VD)含量的方法。样品溶液皂化后经简单定容便可直接检测,进样后样品溶液经第一个六通阀通过在线固相萃取小柱净化,净化液进入一维色谱,一维色谱采用C8色谱柱,进行初步分离,根据维生素D在一维色谱上的出峰时间,确定切换时间,将这一段时间内的流出液经另一六通阀上的捕获柱富集维VD转入二维色谱进一步分离,实现配方奶粉、米粉中VD的快速测定。通过该方法检测得到VD的加标回收率为91. 3%～97. 2%,相对标准偏差<5%,并通过配对t检验法与标准方法测定结果进行比较分析,测定结果无显著性差异。该方法简单、快速、准确,适用于大批量样品检测。     

稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素

目的 建立稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素(VA、VD2、VD3、VE和VK1)的分析方法。方法 样品经皂化, 正己烷提取, 甲醇定容, 经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6, V:V)为流动相, 梯度洗脱, 采用正离子源电喷雾电离, 多反应监测模式测定, 同位素内标法定量。结果 VA、VD2、VD3、VE和VK1在一定浓度范围内具有良好的线性关系, 相关系数(r2)大于0.99, 检出限为0.2~5 ?g/100 g, 定量限为0.6~15 ?g/100 g。5种维生素的加标回收率为89.3%~109.2%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 为3.82%~8.72% (n=6)。结论 本研究建立的方法在很大程度上简化了婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素的检测流程, 提高了实验效率和检测结果的准确性。     

复合固相萃取净化-液相色谱法同时测定奶粉中的5种核苷酸

目的 建立了复合固相萃取净化液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的5种核苷酸含量的分析方法。方法 样品用纯水涡旋提取, 10%乙酸水溶液调pH到4.1,离心将上清液全部转移到25ml容量瓶中,用纯水定容到刻度线,混匀。提取液用复合固相萃取小柱（弱阴离子交换和强阳离子交换固相萃取小柱）净化,以磷酸盐缓冲液和甲醇为流动相,等度洗脱,Spursil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱分离,高效液相色谱－紫外检测器进行测定,外标法定量。结果 5种核苷酸在一定范围内（0.1-10 mg/L、0.2-20 mg/L）线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.999,定量限为1.0、 2.0mg/kg,检出限为0.3、0.6 mg/kg。方法的3水平加标浓度（1.0、5.0、10.0mg/kg,2.0、10.0、20.0 mg/kg）的回收率在91%-103%之间,精密度在8% 以内。结论 该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,为奶粉中核苷酸含量测定提供一个简单准确的方法。     

液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿奶粉中的脂溶性维生素

建立了一种使用液相色谱-串联质谱技术检测婴幼儿奶粉中维生素A、维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素D3、维生素K1的方法.试样经水溶解,甲醇沉淀后,使用异辛烷提取脂溶性维生素,进行液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.对检测方法进行方法验证,各化合物在各自质量浓度范围内线性相关系数≥0.9...     

婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯的固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定

建立婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯(PAEs)固相萃取净化,气相色谱-质谱法测定的方法。样品加入同位素内标后,以乙腈提取,PSA/Silica固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,内标法定量。结果表明:该方法对婴幼儿配方奶粉的16种PAEs定量限为50~100μg/kg,加标回收率在74%~124%之间,RSD在0.78%~7.1%之间。该方法简便快捷,定量准确,重现性好,适用于高通量检测婴幼儿配方奶粉中PAEs质量分数。     

固相萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的含量。方法样品经高温皂化反应后,将皂化液通过EXtrelut NT20固相萃取柱,对目标待测物进行净化,洗脱液经氮气吹干复溶后,过滤膜直接进样,以甲醇作为流动相,通过Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,外标法定量。结果维生素A标准溶液在0.5~5.0 mg/L范围内,维生素E标准溶液在5.0~50 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)均≥0.999;样品3个水平加标回收率分别为86.0%~104.6%和89.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)均3.0%;检出限分别为1.0和10μg/100 g。结论该方法可用于婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的同时检测,操作简单、快速、准确。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚

建立了固相萃取柱-液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚的方法.样品采用水-叔丁基甲醚提取,氢氧化钠溶液反萃后经溶剂蒸发工作站除去微量叔丁基甲醚,用HLB固相萃取柱实现净化及浓缩.该方法在2～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.999,测定低限可达2.0 μg/kg,乳粉样品在5,10,...     

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中 多菌灵痕量残留量

目的 通过在线净化/固相萃取-高效液相色谱技术建立测定柑橘中痕量多菌灵的方法。方法 样品在固相萃取小柱Cyclone-MCX中进行净化和富集后,通过阀将固相萃取小柱切换至分析流路,使待测物从富集柱冲洗至分析柱PA_ⅡC₁₈中,采用梯度洗脱方式完成多菌灵的分离和检测。结果 多菌灵在1～20μg/L范围内呈线性相关,线性方程为y=0.0921x-0.0016,相关系数r=0.9995;检出限为0.1μg/L(S/N=3);柑橘中3个水平添加回收率(n=6)在81.0%～96.7%;6次加标回收相对标准偏差在2.34%～3.11%。结论 建立的此套方法简便、快速、准确、重现性好,能够满足柑橘中多菌灵痕量残留量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中的多种四环素残留

建立牛奶中四环素族抗生素残留的高效液相色谱法。方法:样品5g经20ml　EDTA-Mcllvain缓冲液提取,离心后取5ml上清液于预平衡的Sep-Pak　WatersTM　Sep-Pak?　C18　固相萃取柱净化,用10mmol/L的草酸甲醇溶液洗脱,并于40℃用N2浓缩仪吹干,流动相0.5ml溶解残渣进行HPLC分析。结果:标准校准曲线在0.05～1.0mg/L的范围内,相关系数r>0.99。牛奶中土霉素、四环素一金霉素和强力霉素的定量检测限(LOQ)依次是0.025、0.025、0.05、和0.05mg/L;添加水平分别为0.1、0.1、0.2和0.2mg/L时,样品加标回收率为84%～110%,RSD<10%。结论:方法简便可行、净化效果好、检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。     

在线固相萃取-液相法测定新疆南瓜中生育酚

建立两泵一阀的在线固相萃取-高效液相色谱法测定南瓜中4种生育酚,并对18份南瓜样品中的α-生育酚、γ-生育酚、β-生育酚、δ-生育酚含量进行测定。在线固相萃取柱PLRP-S, 2.1 mm×12.5 mm液相分离色谱柱PFP;固相萃取泵流动相,水+甲醇,液相分离流动相,甲醇+乙腈;检测波长294 nm。结果表明,南瓜中的4种生育酚在20 min内得到较好分离, 6次精密度高(RSD 0.22%～1.79%),加标回收结果准确可靠,加标量为0.120, 0.240, 0.600和1.20 mg/100 g时,回收率在88.4%～102.3%之间,方法检出限为0.120 mg/100 g。18份南瓜样品中生育酚含量差异较大,新疆喀什种植的特色小南瓜生育酚含量普遍高于其余品种。     

在线固相萃取—液相法测定食品中胡萝卜素

目的：采用两泵一阀的在线固相萃取-高效液相色谱技术建立一种能够快速检测食品中胡萝卜素的方法,避免了胡萝卜素在复杂前处理过程中的损失。方法：在线固相萃取柱PLRP-S(2.1 mm×12.5 mm)液相分离色谱柱PAH (2.1 mm×100 mm,1.8μm);固相萃取泵流动相,水+甲醇,液相分离流动相,甲醇+二氯甲烷;检测波长450 nm。结果：该方法在0.10～2.00μg/mL保持良好的线性,方法的检出限和定量限均能够满足检测需求。α-胡萝卜素回收率为92.0%～105.4%,β-胡萝卜素回收率91.1%～107.2%。结论：该方法利用两泵一阀的在线固相萃取技术,能高效、快速检测食品中胡萝卜素,检测效率高,前处理提取效率好,方法能够满足检测需要。     

婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法测定

建立了婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法。样品经水溶液提取,用三氯甲烷沉淀蛋白后,用液相色谱串联质谱仪(C18柱)分析,流动相为0.2%乙酸∶甲醇(98:2;体积比),流速为0.20 m L∕min,柱温为40℃,肌醇以保留时间和多反应监测离子对定性,以内标法峰面积定量。乳粉样品中肌醇的回收率是94.7%~106%,RSD为1.80%~3.73%,线性范围在0.1~2.0 mg/kg,检出限为0.1 mg/kg。该方法操作简便、快速、准确,适用于乳粉中肌醇含量的测定。     

固相萃取-液相色谱法测定食品中脱氢乙酸

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反向色谱柱,流动相:V(甲醇)∶V(0.02mol/L乙酸铵溶液)=7∶93,流速1.0mL/min,检测波长290nm,柱温30℃,进样量5μL。该方法的检出限在1.5～4.8mg/kg,线性范围0.01～0.08mg/mL,相对标准偏差(RSD)0.95%～2.10%(n=6),加标回收率94.5%～100.4%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为食品中检测脱氢乙酸的有效定量方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。     

固相萃取净化高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉

研究采用固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉的残留。样品中吡虫啉经乙腈提取,采用刚活化后弗罗里硅土对其进一步净化提纯,洗脱液为丙酮;将洗脱液用氮吹浓缩、定容、过滤后,供液相色谱测定;采用安捷伦XDB-C18(250mm×4.6mm)色谱柱,柱温40℃,甲醇-乙腈-水(10∶10∶80)为流动相,检测波长270nm;该方法的检测限为0.2μg/mL,线性范围0.2～5μg/mL,线性相关系数为0.9993,回收率达84.2%。结果表明,该分析方法不仅操作简便,分析周期短,而且方法准确度高,色谱分离效果好。     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂

采用固相萃取-反相高效液相色谱法研究了1次进样、同时测定食品中常见的8种食品添加剂,即:苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛密、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红的分析方法。采用Nova-PakC18柱(3.9mm×150mm,4μm,Waters)为分离柱,以20mmol/L乙酸铵(pH6.8)-甲醇为流动相(梯度洗脱:甲醇:5%,3min;5%～30%,12.5%/min;30%继续4min;30%～5%,25%/min),用紫外检测器于234nm处检测。结果显示,整个分析过程在10min内完成,被测样品经固相萃取柱处理后进样,其平均加标回收率在78.1%～112.5%之间,相对标准偏差小于5%。该方法准确度和重复性好,适用于食品常规质量检测。     

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定花生中白藜芦醇

建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水（80：20,V/V）,分析测定溶剂为乙腈-水（25：75,V／V）。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843．805X＋39．1791,相关系数为0．99978;检出限（LOD）为0．004mg／kg;定量限（LOQ）为0．01mg／kg;基质4个水平添加回收率（n=6）在92．48％-107．98％;6次加标回收相对标准偏差（RSD）在0．19％～6．05％。     

固相萃取-高效液相色谱测定奶粉中磺胺类抗生素残留

建立了测定奶粉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的固相萃取-高效液相色谱法。奶粉溶于水后经亚铁氰化钾和醋酸锌溶液处理后离心去除脂肪,过C18柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析。采用C18柱,流动相为甲醇∶0.08%乙酸=40∶60,检测波长272nm,流速0.8mL/min。结果表明,两种磺胺药物在0.05～1μg/mL的范围内线性良好,回收率为96.8%～97.5%。本方法具有灵敏度高,重复性好等特点。     

高效液相色谱法同时测定婴幼儿奶粉中7种水溶性维生素

建立高效液相色谱法同时测定婴幼儿奶粉中7种水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、烟酸、烟酰胺、维生素B6、叶酸、维生素C)的快速方法.样品采用等电点法去除蛋白质,经WondaSilTM C18色谱柱分离,以1000 mL含1.1 g庚烷磺酸钠、25 mL醋酸、50 mg乙二胺四乙酸二钠、5 rnL三乙胺的水溶液(pH ...