液面悬浮单滴微萃取-高效液相色谱法测定果汁中两类农药残留

采用悬浮单液滴微萃取-高效液相色谱法测定葡萄果汁中氨基甲酸酯和苯甲酰脲两类农药残留.采用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mm i.d.)柱,乙腈:甲醇:水(体积比18:70:12)流动相,流速1.0mL/min,室温,检测波长240nm.最佳萃取条件:8μL正十二醇液滴为萃取剂,40℃,转速420r/min,pH=4,NaCl含量30g/L,时间25min.西维因、抗蚜威、除虫脲、氟铃脲和氟苯脲在0.01～10.0mg/L范围内均有良好线性,检出限在0.005～0.01mg/L之间,添加回收率在88.49%～101.86%之间,相对标准偏差(RSD)为1.99%～3.47%.     

气相色谱法分析啤酒中5种高级醇的方法研究

建立并优化一种顶空固相微萃取-气相色谱联用法检测啤酒中5种高级醇的研究方法。样品的萃取选择100μm PDMS固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min。目标组分采用TG-WAXMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,在0.1 mg/m L~5.0 mg/m L浓度范围内线性关系良好,检出限范围为0.002 mg/m L~0.007 mg/m L,加标回收率为89.6%~95.9%。该方法适用于啤酒中5种高级醇含量分析,为其产品质量的判定提供参考。     

漂浮有机凝固液相微萃取-高效液相色谱法测定食品中米酵菌酸

建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取法联合高效液相色谱测定食品中米酵菌酸。方法经过系统的优化后,确定了最佳萃取条件：以30 μL十二醇作为萃取溶剂、300 μL丙酮作为分散剂,供相溶液pH值为2,在室温下萃取时间为15 min。在最佳萃取条件下,米酵菌酸在0.5～10 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数R²大于0.999,最低检测限为1.00 μg/kg,样品加标回收率为83.5%～98.6%,富集倍数约达200倍。该方法快速准确、绿色环保,适用于食品中米酵菌酸的检测。     

高效液相色谱法同时检测糕点中几种天然甜味剂的探索研究

主要探讨应用高效液相色谱法同时检测月饼、饼干、面包等糕点食品中的甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸。以Agillent ZOBAX Eclips XDB C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,确立了糕点中的天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的高效液相色谱检测法。通过三水平六平行的添加回收实验,对方法的回收率和精密度作了分析探讨,结果用外标法定量分析,在所确定的实验条件下,峰面积和标准溶液浓度在5.0-100μg/mL范围内呈良好线性关系,线性系数大于0.999,回收率为80.0%105%,RSD均小于7.5%。本方法方法准确、简捷、耗材低廉,可以应用于糕点中甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的同时测定。     

超高效液相色谱法测定不同产地甘草中 甘草苷和甘草酸的含量

目的建立超高效液相色谱法(ultraperformanceliquidchromatography,UPLC)同时测定甘草中甘草苷和甘草酸的含量,并对比不同产地甘草中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.9μm)为分析柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,进样量2μL;柱温30℃,检测波长237 nm。结果甘草苷在8.7～217.4μg/mL浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r~2=1.0000),平均加样回收率为98.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.21%;甘草酸在8.0～200.7μg/mL浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r~2=0.9999),平均加样回收率为97.8%,RSD为0.94%。不同产地甘草中甘草苷和甘草酸含量有较大差异。结论该方法快速、准确、可靠,能有效分离甘草中杂质,可用于甘草中甘草苷和甘草酸的含量测定。     

HPLC法测定市售白酒中的甲醛含量

本研究建立高效液相色谱法测定市售白酒中甲醛含量的分析方法。采用乙腈-2,4-二硝基苯肼和乙酸钠混合体系作为衍生液,在60℃水浴中进行衍生,提取样品中的甲醛。生成的衍生物经色谱柱Inertsil ODS-3-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)洗脱,流动相为甲醇∶水(68∶32,V∶V),流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长为360 nm。结果表明,甲醛在0.0125～1.0 mg/L浓度范围内,线性关系良好,3个不同水平的加标回收率为93.27%～98.06%,RSD值为1.98%,检出限为1.5μg/mL,12种市售白酒中的甲醛含量在0.37～12.98 mg/L之间。该方法操作简单,稳定性好,适用于快速检测白酒中甲醛含量。     

固相微萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析苹果汁中的多菌灵和噻菌灵

目的应用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)技术建立苹果汁中多菌灵(MBC)和噻菌灵(TBZ)的新分析方法.方法采用固相微萃取和液相色谱联用.经过优化,本实验选用60 μm PDMS/DVB萃取纤维在室温下直接萃取50 min,磁力搅拌速度为1 100 r/min,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸8 min后进行HPLC分析.结果多菌灵和噻菌灵在0.05～1.5 mg/L范围内具有良好的线性关系(R＞0.99),检出限分别为20 μg/L和10μg/L,加标回收率在88.5%～96.9%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)在3.5%～6.7%之间.结论该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于苹果汁中多菌灵和噻菌灵的残留分析.     

高效液相色谱法测定纺织品中3种甲酚同分异构体

建立了超声萃取结合高效液相色谱快速分离和测定纺织品中3种甲酚同分异构体的分析方法。方法采用正交试验对超声萃取条件进行优化,确定以甲醇在40℃下超声提取30min为最佳萃取条件。萃取液经过滤后采用Athena C18-WP色谱柱（4.6×100mm,3.5μm）分离,高效液相色谱法进行分析测定。试验结果表明：3种甲酚同分异构体在1.0mg/L～100.0mg/L范围内具有较好的线性关系（r>0.999）,回收率为94.3%～98.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）小于5%,检出限为（S/N=10）0.2mg/kg。该方法前处理简单、灵敏度高、时效性好,满足纺织品中3种甲酚同分异构的测定。     

低共熔溶剂液相微萃取技术测定5种杀菌剂农药残留分析方法

本文建立了低共熔溶剂液相微萃取高效液相色谱法测定5种杀菌剂(三唑醇、嘧霉胺、三唑酮、烯唑醇、嘧菌环胺)的农药残留分析方法,以苯酚作为氢键给体,氯化胆碱作为氢键受体组合而成的低共熔溶剂作为提取溶剂,THF作为分散剂,形成浑浊小液滴,目标分析物被萃取到微量的DESs相中,经过离心,吸取DESs相进高效液相色谱分析。对影响萃取效率的重要因素进行选择和优化。研究表明,氯化胆碱与苯酚在1:2的比率形成的低共熔溶剂萃取效果最好,同时,在最佳的萃取条件(样品容量为5 mL,DES2为150μL,THF为150μL,超声时间为20 min,离心时间为10 min)下进行添加回收率实验,回收率在73.7%～102.3%之间,相对标准偏差(RSD)为0.7%～7.1%,最小检出限(LOD)0.026～0.052μg/L。为实际检测残留农药提供安全可靠的提取和分离技术,减少有机溶剂的使用对环境及人体健康构成的危害。     

高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素的含量

目的 建立高效液相色谱串联质谱法检测白酒中甜蜜素的分析方法。方法 白酒样品经水浴加热后,用超纯水定容,经0.22μm水相过滤后,采用10 mmoL/L乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行等度洗脱,采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪测定白酒中甜蜜素含量。结果 甜蜜素在0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.9999),检出限为0.015 mg/kg, 3个浓度下的加标回收率分别为96.18%、98.44%、92.69%,相对标准偏差为1.94%～2.11%。结论 该方法灵敏度高、回收率高、检测限低,适用于白酒中甜蜜素的检测。     

使用顶空单滴微萃取法测定纺织品中甲醛

介绍基于顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法测定纺织品中甲醛的新方法。对萃取剂(包括乙酰丙酮浓度、pH值、乙酸铵浓度和有机溶剂组成)、萃取衍生温度、NaCl浓度和萃取时间进行了优选。采用顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法测定了纺织品中甲醛,并与紫外-可见光分光光度法和高效液相色谱法进行了对比。结果表明:在萃取剂pH=5、含1.5%(V/V)乙酰丙酮和3 mol/L乙酸铵的甘油-DMF溶液、萃取温度70℃、萃取时间2min、NaCl浓度25%(m/V)的条件下,顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法的相对标准偏差(n=6)小于7%,检测限(以S/N=3)和定量限(以S/N=10)分别为1.2mg/kg和3.5mg/kg。认为:新方法可用于纺织品中甲醛含量的测定。     

超高效液相-串联四极杆质谱联用法同时测定并比较甘草各部位中8种成分含量

建立同时检测甘草中8种成分:22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用胆酸作为三萜成分的内标,相思子素2"-O-β-芹菜糖苷作为酚类化合物的内标。甘草样品经粉碎用甲醇(含内标液)超声提取,采用安捷伦ZORBAX RRHD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾电离源,采用超高效液相-串联四极杆质谱联用动态多反应监测模式测定。结果表明,8种成分检出限均小于0.048 8μg/mL,定量限均小于0.195 2μg/mL,在0.048 8~12.500 0、0.048 8~12.500 0、0.012 2~12.500 0、0.048 8~50.000 0、0.048 8~50.000 0、0.012 2~12.500 0、0.012 2~15.000 0、0.195 2~12.500 0μg/mL范围内,22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;方法回收率为97.2%~113.0%间;其日内及日间精密度实验的相对标准偏差分别为2.63%~4.47%及1.75%~3.72%。该方法灵敏度高、稳定性强、操作简便、快捷、准确,可用于甘草各部位及其相关食品质量控制。     

超高效液相色谱法测定白酒中乳酸的含量

建立了超高效液相色谱法测定白酒中的乳酸含量的方法。样品经40℃旋转蒸发除醇后稀释、过滤,Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm×1.8μm)分离,以0.02mol/L KH2PO4为流动相,流速:0.1m L/min,进样量:1μL,二极管阵列检测器,检测波长208nm。在100-1000mg/L范围内呈线性相关,相关系数R2为0.999。白酒样品中加标回收率为99.9-101.0%,重现性RSD=1.30%。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗残留

目的:基于中空纤维的液相微萃取(HF-LPME)新技术,建立猪肉组织中盐酸克伦特罗的液相色谱分析方法.方法:采用中空纤维液相微萃取和液相色谱联用技术,对影响HF-LPME的试验条件进行优化.经过优化,选用7 cm的聚丙烯中空纤维,在样品溶液pH11、磁力搅拌速度1 000r/min、室温条件下萃取20min后,将有机溶剂在氮气流下吹干,用15μL甲醇溶解,进样10μL,做色谱分析.结果:在优化的试验条件下,克伦特罗的富集倍数为78倍,线性范围在30～6 000μg/kg之间,线性相关系数(r2)0.9995,检出限2.4μg/kg(S/N=3).将该方法用于猪肉组织中克伦特罗的测定,低、中、高3种浓度的加标回收率分别为84.9%、91.4%和95.0%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%、5.8%和4.6%.结论:该方法操作简便、环境友好,具有较高的灵敏度,适于猪肉中盐酸克伦特罗残留的检测.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定药香型白酒中萜烯类化合物

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术定量药香型白酒中的痕量萜烯类化合物。实验考察萃取头、样品酒精度、萃取温度和萃取时间对萜烯类化合物萃取效果的影响。最优顶空固相微萃取条件为将酒样稀释到酒精度10%,采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)萃取头在60℃条件下萃取45min。该方法具有良好的线性,所有化合物的线性相关系数良好,R2≥0.9921,检测限为0.01～3.62μg/L,定量限为0.03～12.05μg/L,相对标准偏差小于15%,加标回收率为81.01%～118.94%。用该方法对药香型白酒的成品酒、原酒中的萜烯类化合物进行测定,共定量41种挥发萜烯类化合物,结果发现大曲香醅原酒中的萜烯总含量要多于小曲酒醅原酒中萜烯总含量,D-樟脑等17萜烯只在大曲香醅原酒中检测到,在小曲酒醅原酒中没有检测到,排除蒸馏时酸、热等带来的影响,推测这17种萜烯主要来源于大曲香醅,相反卡拉烯只在小曲酒醅原酒中检测到,推测其来源于小曲酒醅。顶空固相微萃取适合药香型白酒中的萜烯类化合物定量分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物

该研究从样品前处理、萃取条件两个方面对顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物进行优化,得到最佳检测条件为：用高纯水将白酒样稀释至酒精度为10%vol,同时向样品中加入NaCl,并使其质量浓度为0.05 g/mL,调节样品体系的pH值为8;在70 ℃条件下,采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相萃取头萃取50 min,汽化室温度250 ℃的条件下解吸3 min。方法学研究表明,在0.05～20 mg/L的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数R＞0.99,8种吡嗪类物质方法的检出限（S/N=3）为1.37～6.78 μg/L,回收率87.6%～105.4%,相对标准偏差为4.61%～6.37%。用该方法对5种酱香型白酒检测,所测样品中吡嗪类物质含量在0～29 mg/L,其中1#酒样中吡嗪类物质的含量最高,达到25.72 mg/L。     

溶剂诱导分相微萃取/液相色谱法测定牛奶中雌激素

采用溶剂诱导分相微萃取/反相液相色谱法测定牛奶中炔雌醇、己烯雌酚和双烯雌酚三种雌激素。色谱条件为:Diamonsil C18柱(5μm,250×4.6i.d.),柱温:室温;甲醇∶乙腈∶水(体积比20∶40∶40)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长230nm。考察了萃取剂和诱导剂用量对回收率的影响。炔雌醇、己烯雌酚和双烯雌酚在0.5-100mg/L范围内有良好线性,回收率在80.2-87.9%之间。相对标准偏差低于4.9%。     

固相微萃取-高效液相色谱联用测定番茄中氨基甲酸酯类农药残留

目的:采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱法(HPLC)建立番茄中氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。方法:通过试验优化,在室温、搅拌速度为1100r/min条件下,选用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层萃取纤维萃取40min,然后在流动相中静态解吸2min,之后进行HPLC分析。HPLC的色谱柱为SymmetryRC18反相色谱柱,乙腈-水V(乙腈)∶V(水)=40∶60为流动相,流速1.0mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威的检测波长分别为278、220、205nm。结果:3种农药在0.1～2mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9935、0.9980和0.9943。检出限(信噪比为3)0.011～0.023mg/kg,回收率91.2%～94.6%,相对平均偏差(RSD)1.9%～4.4%。结论:该方法适用于番茄中氨基甲酸酯类农药的残留分析。     

高效液相色谱法测定番石榴叶中的游离鞣花酸

研究高效液相色谱法测定番石榴叶中鞣花酸的方法。以甲醇(含0.01% HCl)作为提取液,70℃加热回流;色谱条件为：Intersil ODS-SP色谱柱(250mm×4.5mm,5μm),柱温35℃,进样体积10μL,紫外检测波长254nm;流动相为3%冰乙酸(A)-纯甲醇(B);梯度洗脱程序：0～4min B由20%至45%,保持6min,10～15min由45%至70%,15～20min由70%至100%,保持1min。结果表明：本方法的相对标准偏差为0.6%,鞣花酸在0.5～200mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为95.86%～98.31%。本方法用于测定鞣花酸是切实可行的;番石榴叶片中鞣花酸含量高低与叶片的成熟度有关,其中幼嫩叶含量为0.814mg/g、成熟叶含量为0.023mg/g,而老叶中未检出。     

高效液相色谱示差折光法检测紫胶桐酸

采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,利用示差折光检测器(refractive index detector ,RID)测定紫胶桐酸含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇):V(水)＝60:40(0.1%三氟乙酸)作为流动相,流速1mL/min,进样体积10μL,柱温30℃。结果表明：紫胶桐酸在0.01～1.0mg/mL呈良好的线性关系,R2＝0.9994;最低检测限为0.008mg/mL;精密度RSD值为0.86%;平均加标回收率为100.23%,RSD值为0.65%。采用HPLC-RID测定紫胶桐酸的含量,操作简单,结果准确,稳定性和可信度好。