基于四氧化三铁-离子液体复合材料检测茶叶中儿茶酚的研究

以四氧化三铁(Fe3O4)-1-甲基-3-丁磺酸基咪唑硫酸氢盐(1-methyl-3-butanesulphonic acid imidazole bisulfate,[BSMIM]HSO4)复合材料为基质,玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)为工作电极,制备Fe3O4-[BSMIM]HSO4/GCE传感器用于茶叶中儿茶酚(catechol,CC)的定量分析。研究表明,Fe3O4-[BSMIM]HSO4复合材料具有良好的吸附作用和导电性,能够有效的促进电极表面电子的转移速率,提高响应电流,增加电极灵敏度。利用Fe3O4-[BSMIM]HSO4/GCE对茶叶中CC进行定量分析,CC浓度与其氧化峰电流在1.0×10-6mol/L～1.2×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.025 5X+0.079(X为儿茶酚浓度),R2=0.999 5,相关性较好,检出限(3σ)为1.17×10-7mol/L,加标回收率在98%～102%之间,回收效果较好,准确度较高,且该传感器重复性较好,检测结果与气相色谱法检测结果一致。     

金氮掺杂TiO2光电催化降解四环素

采用等离子体法和光还原法制备金氮掺杂TiO₂,并对其进行X射线光电子能谱分析(XPS)和交流阻抗(EIS)分析。以金氮掺杂TiO₂为工作电极,研究四环素光电催化降解。结果表明：氮以掺杂形式进入TiO₂晶格,金以单质形式分布在TiO₂纳米管表面;金氮掺杂TiO₂电极呈低阻抗特性,具有良好的光电催化性能。当外加偏压20 V、pH值11、四环素初始质量浓度40 mg/L时,四环素降解效果最好。活性物质捕获实验表明,在光电催化降解四环素过程中h⁺和·O^-₂为主要的活性物质。     

基于炭气凝胶修饰BDD电极的叔丁基对苯二酚的检测

利用炭气凝胶(CAs)修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极对抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)进行检测。首先研究了裸BDD电极和CAs修饰BDD电极在5mM[Fe(CN)6]3-(含0.1M KCl)溶液中的循环伏安行为。与裸BDD电极相比,在CAs修饰BDD电极上,5mM[Fe(CN)6]3-的氧化峰电流提高了118.14%,△Ep降低了0.197V,说明CAs具有较高的电催化活性,可以促进电极表面的电子转移,加快反应速率。1×10-4M TBHQ在不同电极上的差分脉冲伏安结果表明,经CAs修饰后,氧化峰电流从0.53μA增加到11.79μA,峰电位从0.56V负移到0.273V。研究了不同缓冲液和修饰量对电极响应的影响,实验得出最佳缓冲液为0.1M高氯酸(含10%乙醇),最佳修饰量为10μL。在最优条件下,TBHQ的氧化峰电流与其浓度在5-150μM范围内呈线性关系,线性方程为Ip=0.1419c+3.1597(R2=0.995),检出限为0.15μM。采用本方法测定实际样品大豆油中TBHQ的含量,回收率为98.05%-109.48%。     

钛种植体表面Ag/HA涂层的制备及其生物活性

采用水热法制备不同含量银掺杂纳米羟基磷灰石[Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂∶Ag]粉体,使用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)对粉体进行表征,在口腔用钛种植体表面电泳沉积银掺杂纳米羟基磷灰石陶瓷,扫描电子显微镜(SEM)对银掺杂纳米羟基磷灰石陶瓷进行表征,体外细胞培养测试陶瓷的生物活性。结果表明,当电泳悬浮液中Ag⁺含量为15%(质量百分比)时,制备的(Ag/HA)粉体呈棒状,长度在100～250 nm之间,直径在20 nm。小鼠骨骼肌细胞在Ag-HA涂层改性后的钛种植体表面能够有效粘附生长,表现出良好的生物活性。     

基于氮掺杂碳球生长金的酶传感器检测蔬菜中的克百威

以氮掺杂碳球(nitrogen doped carbon spheres,N-Cs)为基质,制备新型的氮掺杂碳球生长金纳米复合材料(N-Cs-Au),采用交联法制备新型的基于N-Cs-Au修饰玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)的乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)生物传感器(AChE/N-Cs-Au/GCE)并用于菠菜中克百威的定量分析。结果表明:N-Cs-Au具有较好的导电性和电催化活性,能够有效地促进电子转移,提高AChE/N-Cs-Au/GCE的灵敏度。利用AChE/N-Cs-Au/GCE对菠菜中的克百威进行检测分析,克百威质量浓度的负对数与其对AChE/N-Cs-Au/GCE的抑制率在2.3×10~(-10)~2.3×10~(-5) g/L的线性范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y/%=-8.246 7X+93.867 6(X为克百威质量浓度的负对数),R2为0.992 9,按抑制率10%计算,检出限为6.763 9×10~(-11) g/L,用AChE/N-Cs-Au/GCE对菠菜中的克百威进行检测分析,样品回收率在91.417 7%~95.859 7%之间,精密度较高,符合实验要求,且该传感器对常见的重金属Pb、Cu、Cd和Mn有较好的抗干扰能力,为食品中克百威的检测提供了一种新方法。     

基于多孔碳球修饰硼掺杂金刚石电极的 甲基对硫磷检测

目的 研究甲基对硫磷检测的快速检测方法。方法 用多孔碳球材料修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极,将乙酰胆碱酯酶（AChE）固定在修饰电极表面制得酶传感器,用于甲基对硫磷的检测。对所制备的酶传感器进行电化学表征,对实验参数进行优化。结果 底物氯化乙酰胆碱的产物在AChE/BDD电极和AChE/多孔碳球/BDD电极上的氧化峰电流分别为0.4930μA和1.102μA,峰电流提高了123.53%。在AChE/多孔碳球/BDD电极上,建立抑制率与甲基对硫磷浓度的负对数的对应关系,在浓度范围10-10~10-7g/L内呈良好的线性关系,线性方程为A(%)=-13.20297x 148.375(%),相关系数R2为0.9985。按抑制率为10%计算检出限为3.02×10-12 g/L。对实际样品黄瓜汁进行检测,样品回收率为92.60%~102.00%。结论 此方法简单、快速、灵敏度高,适合用于实际样品中的甲基对硫磷残留分析。     

基于二氧化钛@金/羧甲基壳聚糖/玻碳电极传感器同时检测饮用水中重金属铅和镉的研究

目的 制备二氧化钛@金/羧甲基壳聚糖/玻碳电极(titanium dioxide@gold nanoparticles/carboxymethyl chitosan/glassy carbon electrode,TiO₂@Au/CMCS/GCE)传感器对饮用水中的铅和镉同时进行检测分析。方法 制备了二氧化钛纳米材料(titanium dioxide nanomaterials,TiO₂)并在此基础上负载纳米金(gold nanoparticles,Au),制备了新型的二氧化钛@纳米金纳米复合材料(titanium dioxide@gold nanoparticles,TiO₂@Au)。以玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)为工作电极,羧甲基壳聚糖(carboxymethyl chitosan,CMCS)为交联剂,制备了TiO₂@Au/CMCS/GCE传感器。结果 TiO₂@Au具有良好的导电性,对Cd²⁺和Pb^2+...     

纳米纤维素碳气凝胶制备及其电催化性能研究

本研究以纤维素纳米纤丝(CNF)为碳骨架,氮含量高的类石墨相氮化碳(g-C₃N₄)为氮源和造孔剂,成功制备了一种具有分级多孔结构的氮掺杂碳气凝胶(NCA)电催化剂。研究了NCA的物理化学结构与氧还原反应(ORR)活性之间的关系,以及其锌-空气电池性能。该NCA催化剂表现出较高的比表面积(381.77 m~2/g)、分级多孔结构,氮掺杂含量3.27%。ORR测试结果表明,NCA具有优异的ORR催化活性,半波电位可达0.83 V,接近商业铂碳(Pt/C)电催化剂。进一步将NCA作为阴极催化剂用于组装水系锌-空气电池,在电流密度为10 mA/cm~2下可以实现长达110 h的循环充放电,具有良好的电池使用性能。     

基于纳米金/铜有机骨架的酶传感器检测蔬菜中敌敌畏

目的 制备氨基化纳米金/铜有机骨架(aminated gold nanoparticles/copper-origin frameworks,AuNPs-NH₂/Cu-MOF)纳米复合材料,并构建新型乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)传感器对蔬菜中敌敌畏进行定量分析。方法 采用羧甲基壳聚糖(carboxymethyl chitosan,CMCS)为交联剂,AuNPs-NH₂/Cu-MOF为修饰材料,玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)为工作电极,构建AChE/AuNPs-NH₂/Cu-MOF/GCE传感器。通过对交联剂、酶固载量、抑制时间的优化,确定传感器的最佳工作条件,对蔬菜中敌敌畏进行检测分析。结果 AuNPs-NH₂/Cu-MOF不仅具有良好的导电性和生物相容性,还可以为酶和底物提供更多的接触位点,有效地提高传感器的灵敏度。在最佳工作条件下,在1.0×10^-10～1.0×10^-5 g/L之...     

BiPO4/g-C3N4异质结光催化剂的制备及其光催化性能

以BiPO₄和g-C₃N₄为前驱体，采用混合法制备了BiPO₄/g-C₃N₄复合光催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨率透射电镜(HRTEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)和荧光光谱(PL)等技术对BiPO₄/g-C₃N₄复合光催化剂的物相晶型、微观形貌以及光催化性质进行了表征。以甲基橙(MO)溶液为模拟染料溶液，对BiPO₄/g-C₃N₄复合光催化剂的光催化活性和循环使用稳定性进行评价，并对其光催化降解MO染料溶液机理进行了探究。结果表明：一维BiPO₄纳米棒锚定在二维g-C₃N₄纳米片表面形成异质结，拓宽了光谱范围，提高了对可见光的响应强度，抑制光电子-空穴的复合，提高了光催化活性。可见光照射3...     

基于镍/铜双金属有机骨架@纳米金纳米复合材料/离子液体制备新型酶传感器检测敌敌畏

构建镍/铜双金属有机骨架@纳米金新型纳米复合材料(Nickel/copper bimetallic organic skeleton@nano gold,Ni/Cu-MOF@Au)/离子液体/玻碳电极(Glassy carbon electrode,GCE)酶传感器检测敌敌畏。制备Ni/Cu-MOF@Au，并复合离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-Butyl-3-methylimidazole hexafluorophosphate,[MBIM][PF₆])构建Ni/Cu-MOF@Au/[MBIM][PF₆]/GCE传感器，并对传感器的修饰材料比例、抑制时间等工作条件进行优化，确定传感器的最佳工作条件为[MBIM][PF₆]与Ni/Cu-MOF@Au的比1.5:1000、修饰量5.0μL、抑制时间5 min。在最优试验条件下，敌敌畏浓度与其对传感器抑制率的负对数在2.0×10^-11～1.0×10^-5 g/L范围内呈线性关系，检出限为(按抑制率10%计算)1.6452×...     

用于化学战剂降解的超高比表面积Zr(OH)4纺织品

氢氧化锆[Zr(OH)₄]被认为是一种具有潜力的化学战剂降解催化剂，常规的Zr(OH)₄粉末难以负载且比表面积小。设计并制备了一种具有丰富微孔结构的Zr(OH)₄纳米颗粒，其比表面积可达521.493 m²/g,平均孔径为0.461 nm。在此基础上开发了一种新方法，采用多孔Zr(OH)₄在纳米纤维上原位生长构筑超高比表面积ZrCl₄/PA-6@Zr(OH)₄纳米纤维面料。Zr(OH)₄纳米颗粒分散均匀，负载稳定，表现出优异的芥子气模拟剂CEES催化降解性能。在常温常湿条件下，CEES的降解效率超过90%。     

基于Fe3O4@TiO2@Au的电化学传感器用于芦丁检测

目的:构建一种新型的高灵敏度的电化学传感器对苦荞中的芦丁进行定量分析。方法:在四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米材料表面负载一层二氧化钛(TiO₂)制备核壳结构的Fe₃O₄@TiO₂纳米复合材料，在其表面负载纳米金(Au)制备了一种新型的Fe₃O₄@TiO₂@Au纳米复合材料，并构建了电化学传感器对芦丁进行定量分析。通过对纳米材料的电化学、芦丁的电化学表征、缓冲液pH、富集时间、富集电位等条件的优化确定传感器的最佳工作条件。结果:Fe₃O₄@TiO₂@Au具有良好的吸附性、导电性，可有效提高传感器的灵敏度。芦丁浓度与其对应的氧化峰电流分别在0.02～20.00,20.00～200.00μmol/L的浓度范围内呈线性关系，检出限(S/N=3)为0.006 4μmol/L,线性范围较宽、检出限较低，明显优于其他电化学传感器且制备的传感器...     

基于纳米金-石墨烯-壳聚糖复合物修饰电极的免疫传感器检测己烯雌酚

研究在磷酸缓冲介质(PBS)中,一种检测己烯雌酚抗原的新型免标记电化学免疫传感器的制备及应用。首先将纳米金(AuNP)修饰在电极上,然后将石墨烯(Gr)-壳聚糖(CS)复合物饰于玻碳电极表面,通过循环伏安法对修饰的电极进行表征。以[Fe(CN)6]3-/4-为氧化-还原探针,基于己烯雌酚抗原抗体反应引起[Fe(CN)6]3-/4-探针的电流响应的变化,来实现对己烯雌酚抗原的检测。己烯雌酚抗原的质量浓度在0.5～1500.0ng/mL范围,与峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.985,检测限为0.1ng/mL。该传感器具有良好的重现性和稳定性,用于动物组织和奶粉样品的测定获得满意结果。     

响应面法优化花青素/Fe3O4纳米复合物的制备工艺及其体外消化研究

为了提高花青素的生物利用率，本研究采用共沉淀的方法制备花青素/Fe₃O₄纳米复合物。利用响应面法(Response Surface Method,RSM)优化花青素/Fe₃O₄纳米复合物的合成，并对花青素/Fe₃O₄纳米复合物进行粒径分析、Zeta电位测定、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱分析以及体外模拟消化实验。结果表明花青素/Fe₃O₄纳米复合物的最佳制备条件为花青素与Fe₃O₄的质量比为1:46，反应时间为19.6 h，反应温度为47℃，此工艺条件下花青素的包封率为87.51%。该纳米复合物粒径分布集中在100～1200 nm，且分布均匀，Zeta电位为-48.15 mV。通过扫描电子显微镜观察到花青素与Fe₃O₄纳米粒子间形成了表面光滑的球状颗粒。花青素/Fe₃O₄纳米复合...     

MnO2纳米片功能化修饰的氮掺杂碳纤维电化学性能研究

以细菌纤维素(BC)为模板原位生长聚吡咯,再将其高温碳化以得到高导电性能的氮掺杂碳纤维(NCF),通过水热反应将MnO₂纳米片修饰到NCF表面,形成核壳结构的MnO₂纳米片包裹氮掺杂碳纤维(NCF/MnO),并对其进行理化分析。结果表明,相对₂于纯δ-MnO₂,NCF/MnO₂具有更优异的电化学性能,在1 A/g的电流密度下,其比电容达到193.2 F/g;在10 A/g的电流密度下进行10000次恒流充放电后,其比电容保持率为107%,具有优异的循环稳定性;NCF的引入能极大提高MnO₂电化学性能,为MnO₂电极材料的发展提供理论依据。     

纳米纤维素的氧化法制备工艺及其在气凝胶、水凝胶和膜材料领域的应用研究进展

本文综述了基于氧化工艺制备纳米纤维素的研究进展,包括利用2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)、NaIO₄、过硫酸铵、Fe²⁺和含氯体系制备纳米纤维素相关研究,并介绍了氧化纳米纤维素在气凝胶、水凝胶和膜材料等领域的应用研究进展。     

WO_3纳米棒/石墨烯复合材料的制备及其气敏性能研究

以钨酸钠和盐酸为原料、草酸和硫酸钠为辅助剂,采用水热法制备纯WO3,进一步掺杂氧化石墨烯(GO)制备WO3纳米棒/石墨烯复合材料.通过XRD,FE-SEM,RAMAN,FTIR等手段对不同GO掺杂量的WO3纳米棒/石墨烯复合材料进行表征,并采用静态配气法对该材料进行气敏性能测试.结果表明,纯WO3为单斜晶相,WO3纳米棒/石墨烯复合材料为四方晶相,且随着GO掺杂量的增加,纳米棒的长径比逐渐增大;当GO掺杂量为1.0 wt%时,复合材料的气敏性能较好,加热电压为2.96 V(约155℃),对5×10-6H2的灵敏度达1.779,响应和恢复时间分别为3 s和4 s.     

基于纳米复合物修饰的纳米多孔金电化学传感器对大米中镉含量的检测

本文制备了功能化氧化石墨烯/壳聚糖/离子液体纳米复合物修饰的纳米多孔金电极(fGO/CS/IL/NPG/GCE),并运用于大米中Cd²⁺的检测。通过阳极溶出伏安法(Anodic Stripping Voltammetry, ASV),优化了Cd²⁺的检测条件,确定最佳的检测条件为功能化氧化石墨烯/壳聚糖/离子液体纳米复合物(fGO/CS/IL)滴加量为5μL,富集电位为-0.8 V,富集时间为100 s,缓冲液为pH=4的醋酸盐缓冲液(ABS)。在最佳检测条件下,结果表明,在100 nmol/L～1 000μmol/L浓度范围内,Cd²⁺的溶出峰电流与浓度具有良好的线性关系,曲线方程为：Current (μA)=2.296 C²⁺_Cd+2.225 (R²=0.990),最低检测限为100 nmol/L,电极具有良好的重复性和稳定性。     

利用TD-DFT探究全钒液流电池正极电解液离子微观结构

通过量子力学的密度泛函理论(DFT)模拟，对全钒液流电池正极电解液中可能存在的基态+4、+5价钒离子与H₂O、HSO₄^-、SO₄^2-基团在第一壳层结构进行探究，设定电子得失参数来模拟电池反应氧化还原过程中存在的能量变化。结果表明，单纯的价态改变并不能说明钒离子的储能性质,采用含时密度理论(TD-DFT)方式对所得模型结构进行验证，V=O(SO₄)(H₂O)₄和V=O(HSO₄)(SO₄)(H₂O)₃钒离子模型反应出和紫外-可见光谱在+4、+5价态钒离子相似的峰值，两种构型之间的电压差为1.4V接近实际值1.0V。该研究对探索液钒电池微观结构和高能量密度液钒电池的制备提供了理论和实验支持。