五种云南火腿游离脂肪酸含量比较分析

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对宣威火腿、诺邓火腿、鹤庆圆腿、撒坝火腿及三川火腿共5种云南干腌火腿肌内及皮下部位进行游离脂肪酸种类及含量比较分析。结果表明,5种火腿中的游离脂肪酸种类最多检测出16种,棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1 n-3)、和亚油酸(C18∶2)是5种云南火腿的主要脂肪酸,且不同火腿及不同部位间的脂肪酸组成及含量存在差异(P 0. 05);以诺邓火腿和三川火腿的含量最高,诺邓火腿肌内及皮下脂肪部分的游离脂肪酸总量分别为40. 378 mg/g、79. 959 mg/g,三川火腿的为42. 336 mg/g与77. 548 mg/g,其次分别为撒坝火腿(30. 147 mg/g、62. 049 mg/g),宣威火腿(28. 446 mg/g、62. 078 mg/g)与鹤庆圆腿(27. 361 mg/g、55. 953 mg/g);肌内及皮下的不饱和脂肪酸总含量与必需脂肪酸含量,诺邓火腿与三川火腿均高于其余火腿,因此诺邓火腿与三川火腿的脂肪组成较其他3种火腿更为合理。     

基于GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯的探讨

氨基甲酸乙酯是可以危害人类健康的物质,各类酒中均不同程度的微量存在,在一些国家对酒中的含量有明确的限制规定。GB 5009.223-2014《食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定气相色谱-质谱联用法》规定了相关酒中氨基甲酸乙酯含量测定方法,从方法的专属性、精密度和回收率等几个指标对白酒中氨基甲酸乙酯测定方法进行验证,结果表明此方法在化验室用于白酒中氨基甲酸乙酯的测定是适宜和可靠的。     

非衍生化-气相色谱法测定羊奶中短中链游离脂肪酸

建立羊奶中短中链游离脂肪酸（free fatty acids,FFA）的非衍生化-气相色谱分析方法。其测定过程包括
羊奶中脂肪的提取、FFA的分离和气相色谱测定3 个部分。首先用乙醇-乙醚-正庚烷将羊奶中脂质进行提取,然后
采用氨丙基固相萃取柱将FFA进行分离,最后用气相色谱法测定FFA含量。采用外标法测定羊奶中FFA的回收率,
以此作为FFA的校对系数。结果表明,羊奶中长链FFA的回收率较高,而短链FFA的回收率较低,尤其是C2︰0和C4︰0回
收率仅为23.9%和78.5%,但其回收率相对稳定,相对标准偏差小于0.04%,可校对测定过程中FFA的损失。     

气相色谱-质谱法测定酒糟、白酒中的芳香族香味成分

芳香族化合物是各种蒸馏酒的重要香味组分,其在白酒中含量少,香味特点突出、阈值很低、香味强度大、味优雅、香味保留时间长,赋予名优酒优雅、醇厚等风味特征;其主要来源于原料中的单宁、木质素、蛋白质等的分解物参与生成。利用气相色谱-质谱仪可定性分析酒糟、白酒提取液中的4-乙烯基愈创木酚、苯乙醛、香草醛等芳香族香味成分。     

GC-MS/MS法测定白酒中8种有机磷酸酯化合物

文章建立了白酒中8种有机磷酸酯（OPEs）液液萃取结合气相色谱法-三重四极杆质谱法检测的方法,并采用内标法进行定量。该方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂,在优化条件下8种有机磷酸酯在5～500μg/L范围内显示出较好的线性关系（r≥0.99）,方法检出限在0.031～0.41μg/kg之间,定量限在0.1～1.4μg/kg之间。在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平下,8种有机磷酸酯空白样的加标回收率为77.2%～96.8%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～8.9%,该方法简单、快速、准确,适用于白酒中有机磷酸酯的检测。     

白酒中人工合成甘油及环氧氯丙烷的测定

目的 建立一种白酒中环氧氯丙烷的完善、准确检测方法 ,幵作为白酒添加人工合成甘油的辅助判定手段。方法 白酒中的环氧氯丙烷经过二氯甲烷萃取、浓缩和高弹石英毛细管柱分离,利用气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)迚行测定,幵以灵敏度最高的离子对迚行定量分析。结果 该方法相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)10%,加标回收率为75.5%～89.0%,最低检出限为1.0μg/L。结论 该方法灵敏度高,准确性好,适用于白酒中环氧氯丙烷的测定。     

气相色谱-质谱联用法分析三沟白酒香气成分

目的 采用气相色谱-质谱联用技术对三沟白酒香气成分进行分析。方法 对10批三沟白酒样品经前处理后,应用色谱峰面积归一化法测定各组分的相对含量。结果 分离并鉴定了49种微量物质,包括18 种酯类成分,占所有香气物质的64.71 %;9 种酸类成分,占28.09%;15 种醇类成分,占5.04 %;4 种醛类成分,占1.82 %;2 种酮类成分占0.28%;和1 种烷烃类成分占0.06 %。相对含量较高的化合物有己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、、丁酸乙酯己酸、乙酸、丁酸、乙缩醛、异戊醇和正丁醇。结论 所含主要相对含量较高的化合物,合计占总香气成分的94.16%,构成了三沟白酒主要香气成分。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

双水相萃取法在白酒中氨基甲酸乙酯 检测中的应用

目的建立了双水相萃取结合气相色谱质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)测定不同香型白酒中氨基甲酸乙酯的测定方法。方法对比研究了3种不同的样品液液萃取方法,在此基础上,优化获得了最优双水相萃取(LLE-GC/MS)方案:准确移取5 m L试样于10 m L比色管中,再加入内标PC使用液,逐渐增加管中K2HPO4固体,直到饱和为止,静置至分层完全。取上清液1.5 m L于离心管中,加无水Mg SO4 150mg摇匀离心。取上清直接进样,用GC/MS检测样品中氨基甲酸乙酯的含量。通过分别检测白酒三大香型:清香、浓香、酱香型,对LLE-GC/MS方法进行了评价。结果在最优条件下检测的相对标准偏差为2.84%~3.95%,回收率为:86.45%~111.58%,检测限为1.34μg/L。结论此方法准确性好、简便、低成本,适用于上述3种香型白酒中氨基甲酸乙酯的检测。     

气相色谱-质谱法测定白酒中的甾醇类化合物

为了测定白酒中4种甾醇化合物的含量,开发出基于固相萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)分析白酒中甾醇化合物的方法。样品通过固相萃取小柱进行分离和纯化,浓缩后上机分析。经方法学验证,各甾醇组分的方法检出限为0.01～0.03 mg/L,定量限为0.04～0.09 mg/L,标准曲线线性关系良好(R²>0.99),加标回收率为91.6%～119.1%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)均<5%。采用该方法对浓香型、酱香型、清香型和米香型白酒进行测定,结果表明在浓香型和酱香型白酒中均检测到麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇,而在清香型和米香型白酒中未检测到麦角甾醇和菜油甾醇,β-谷甾醇在各白酒中含量均较高。该方法精密度良好,准确度高,能够满足检测需要,该研究为白酒中甾醇类物质的测定奠定了基础。     

GC-MS/SIM法检测103种白酒中6种酚类化合物

酚类化合物是白酒中重要的呈香呈味物质和有益成分,为检测其在不同白酒中的含量,本文采用直接进样结合气相色谱-质谱/选择离子扫描(GC-MS/SIM)对103种白酒中常见的4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚和香兰素的含量进行检测。结果表明,该方法回收率在81.8%～115.6%之间,精密度均小于5%;在检测范围内具有良好的线性关系(R20.98),检出限为0.14～0.55μg/L,定量限为0.35～1.49μg/L。应用该方法对103种白酒的检测结果表明,不同香型白酒中不同酚类化合物含量差异较大,浓香型和芝麻香型白酒中相对含量较高,其中一种浓香型白酒样品中6种酚类物质总含量最高,为6.21 mg/L。     

高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素的含量

目的 建立高效液相色谱串联质谱法检测白酒中甜蜜素的分析方法。方法 白酒样品经水浴加热后,用超纯水定容,经0.22μm水相过滤后,采用10 mmoL/L乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行等度洗脱,采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪测定白酒中甜蜜素含量。结果 甜蜜素在0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.9999),检出限为0.015 mg/kg, 3个浓度下的加标回收率分别为96.18%、98.44%、92.69%,相对标准偏差为1.94%～2.11%。结论 该方法灵敏度高、回收率高、检测限低,适用于白酒中甜蜜素的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯

建立白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。方法 样品中加入PAEs同位素内标,调整样品的酒精度,以甲苯萃取,采用GC-MS/MS以多反应监测模式(MRM)测定。结果 苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)在0.1～10 μg/ml,其他16种PAEs在0.01～1.0 μg/ml范围内呈良好线性关系,r²≥0.991;方法检出限为3.1～150.0 μg/L,定量限为9.9～500.0 μg/L;在3个加标水平下,样品平均回收率为98.5%～119.8%,RSD为0.6%～15.6%。结论 本方法提高了白酒中PAEs检测的特异性,适合于白酒中多组分PAEs的同时检测。     

气相色谱法测定白酒误差分析

气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法.测定过程中产生误差主要有:色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、空气与氢气比、微量注射器的选用等.消除测定误差的方法主要通过过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等.并对产生的误差原因进行分析,采取有效方法进行控制.     

萃取条件对白酒微量成分分析的影响

研究了不同有机溶剂及萃取条件对白酒中微量成分分析检测的影响。采用气相色谱串联质谱(GC-MS)法分析白酒中的微量成分。结果表明,对于乙酸乙酯、氯仿和环己烷这3种有机萃取剂来说,环己烷的萃取效果要优于其他2种;优化的萃取条件为:酒样体积10 mL,萃取剂5 mL,萃取时间10 min,此时萃取效果最佳;萃取后能够分析出118种微量成分。     

SPE-GC-MS/MS法测定茶叶中49种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中49种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取,经ENVI-Carb+Florisil固相萃取小柱进行净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。49种农药成分在10μg/L~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数在0.995 2~0.999 9范围内;49种农药成分在3个添加水平下(10、50、100μg/L),加标回收率范围为71.43%~115.21%,RSD(n=6)为1.13%~11.05%;各农药成分的检出限均小于1.06μg/kg。该方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。     

气相色谱质谱联用法测定白酒中4类风味物质

目的:探究不同香型白酒风味成分组成规律与差异。方法:建立了同时测定白酒中酯类、醇类、酸类、醛类等微量成分的气相色谱质谱联用法(GC-MS)。采用选择离子(SIM)模式,外标法定量,并通过质谱数据库匹配、日内及日间相对标准偏差等进行方法考察。结果:白酒中酯类、醇类、醛类、酸类的检出限为0.007~0.070 mg/L,定量限为0.020~0.200 mg/L,并且在0.000 5~5.0 g/L的范围内线性良好,相关系数R²≥0.998 5。在60%乙醇水溶液中分别添加低、中、高3个浓度水平的标准品进行准确度试验,4类风味物质的平均回收率为87.8%~107.4%,相对标准偏差为2.0%~7.4% (n=6)。结论:试验方法可用于白酒中多种类风味物质的定量分析。     

SPE-GC-MS法同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯迁移量

建立同时测定奶粉中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)方法,以正己烷为提取溶剂,通过超声提取,经硅胶SPE小柱富集净化,以GC-MS分段选择离子监测(SIM)模式分析.该A-法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在12.91 μg/kg～709.14μg/kg之间,平均回收率在69.77%～104.83%,RSD值在2.49%～9.95%之间,该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好,可同时检测18种PAEs的特点,能满足国内外对奶粉中PAEs迁移量的检测需求.     

芝麻香型白酒中含硫风味组分的分析

采用液-液萃取、固相微萃取的前处理方法提取扳倒井芝麻香型白酒中的香味物质成分,结合气相色谱(GC)、气相色谱-嗅闻仪联用(GC-O)及气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法分析该香型白酒中含硫特征风味物质,结果表明,除了之前报道的4种含硫化合物外,还检测到二甲基二硫醚、二甲基四硫醚、3-甲硫基丙醛、糠硫醇、二异丙基二硫、二糠基二硫醚和甲基甲烷硫代磺酸酯。其中二甲基四硫醚、糠硫醇、二异丙基二硫、二糠基二硫醚和二甲基硫代亚磺酸酯是首次在芝麻香型白酒中发现。     

气相色谱测定白酒中甲醇残留量

目的:检测白酒中甲醇残留是否超标。方法:气相色谱法。结论:所测白酒中甲醇含量为0.0131%,甲醇含量未超标。