离子色谱法测定山楂和乌梅中的有机酸

建立了抑制电导检测-离子排斥色谱法同时测定6种有机酸(草酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸、丙酸)的方法,并用于检测山楂和乌梅中的有机酸含量。以METROSEP Organic Acids(250mm×7.8mm)为分离柱,以10mmol/L LiCl溶液和超纯水为抑制器再生液,淋洗液为0.5mmol/L H2SO4溶液+10%丙酮,流速0.6mL/min。6种有机酸在17min内能够全部出峰,线性方程的相关系数(R)在0.9988～0.9996之间,检出限在0.05～1.20mg/L之间,样品加标回收率在90.54%～112.86%之间。在山楂和乌梅样品中检测出了柠檬酸和苹果酸,其中柠檬酸含量较高。该方法适用于快速测定山楂和乌梅中的有机酸含量。     

黄山贡菊挥发油GC-MS指纹图谱研究

为建立黄山贡菊挥发油指纹图谱分析方法,采用GC-MS检测法并运用指纹图谱相似度评价软件对其结果进行分析。结果表明,采用HP-5MS毛细管色谱柱(0.25mm×30m×0.25μm),设置进样口温度为260℃,载气为高纯氦气,流速1.0mL.min-1,分流比为25:1,进样量2μL的条件,以程序升温对10批黄山贡菊挥发油成分进行分析,标定了黄山贡菊挥发油的59个共有峰为特征峰,初步建立了以59个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱,10批样品相似度均大于0.9;质谱鉴定出黄山贡菊挥发油含量最高成分为Bicyclo[3.1.1]hept-2-en-4-ol-2,6,6-trimethyl-aceate,约占总量的20%。此分析方法精密度高、稳定性及重现性好,挥发油中各成分分离效果较好,所建立的指纹图谱可为黄山贡菊质量控制提供参考,且上述含量最高的成分可作为黄山贡菊指标性成分之一来控制黄山贡菊质量的稳定性。     

花椒HPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定

文章采用HPLC法建立多批次花椒指纹图谱,并测定其主要成分含量。指纹图谱的色谱条件为Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长268nm,柱温30℃,流量0.8mL/min。以其指纹图谱为特征,进行相似度和聚类分析。指纹图谱确定了12个共有峰,所有样品的相似度均大于0.9,表明各产地花椒具有较好的一致性;当类间距离为10时,16批次花椒样品被分成3大类;花椒的2个主要成分羟基-α-山椒素的含量在0.323%～1.570%,羟基-β-山椒素的含量在0.03%～0.622%。花椒样品各批次间指纹图谱和主要成分含量均有一定的差异。建立的花椒HPLC指纹图谱及主要成分含量测定方法可为花椒食品质量控制和评价提供科学依据。     

不同品种辣椒制作的辣椒酱品质对比分析

以遵义不同品种发酵辣椒酱为研究对象，分析辣椒酱在理化指标、辣椒碱、有机酸、游离氨基酸及挥发性成分的发酵特性，以期为专用型辣椒品种的有效利用和遵义地区辣椒加工产业链的完善提供依据。结果表明，不同品种发酵辣椒酱氨基酸态氮、色泽、类胡萝卜素含量和辣椒碱含量差异显著(P<0.05);5种辣椒酱pH、总酸、还原糖和亚硝酸盐含量无显著性差异；辣椒酱所含有机酸以苹果酸为主(40.2%～48.9%);游离氨基酸味觉活度值分析表明发酵辣椒酱的呈味氨基酸以鲜味氨基酸为主；5种辣椒酱共检测出挥发性物质152种，但不同辣椒品种间挥发性成分含量及种类差异较大，并确定了23种关键香气成分，其中水杨酸甲酯、香叶醇、D-柠檬烯及α-紫罗酮是共有香气成分。综合来看，遵辣7号和子弹头辣度较低，可用于低辣度产品开发；朝天椒及二荆条辣度较高，挥发性物质组成丰富，有机酸含量丰富，较适宜做泡椒、剁辣椒类产品的加工原料；牛角椒酱体细腻，色泽鲜艳，游离氨基酸含量[(4 386.65±141.09) mg/kg]及挥发性成分含量[(20 496.95±3 984.51)μg/kg]最高，因此适宜传统发酵辣椒酱的开发及利用。     

五指毛桃入药膳的HPLC特征指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立五指毛桃入药膳的HPLC特征指纹图谱,探讨药膳中可作为评价指标的目标药材。运用HPLC分析五指毛桃药膳的指纹图谱。色谱柱:Waters Shield RPC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长246 nm;柱温30℃,测定10批五指毛桃药膳指纹图谱。在特征指纹图谱中,确定14个共有峰,其中补骨脂素含量最高;十批样品相似度在0.90~0.99,且方法学考察符合规定的标准。五指毛桃入药膳后可以检测出相关特征成分,可以作为药膳质量评价的对象。食材脂肪酸成分对五指毛桃特征成分的检出影响不大。     

黄山贡菊挥发油GC-MS指纹图谱研究

为建立黄山贡菊挥发油指纹图谱分析方法,采用GC-MS检测法并运用指纹图谱相似度评价软件对其结果进行分析。结果表明,采用HP-5MS毛细管色谱柱（0.25mm×30m×0.25μm）,设置进样口温度为260℃,载气为高纯氦气,流速1.0mL.min-1,分流比为25:1,进样量2μL的条件,以程序升温对10批黄山贡菊挥发油成分进行分析,标定了黄山贡菊挥发油的59个共有峰为特征峰,初步建立了以59个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱,10批样品相似度均大于0.9;质谱鉴定出黄山贡菊挥发油含量最高成分为Bicyclo[3.1.1]hept-2-en-4-ol-2,6,6-trimethyl-aceate,约占总量的20%。此分析方法精密度高、稳定性及重现性好,挥发油中各成分分离效果较好,所建立的指纹图谱可为黄山贡菊质量控制提供参考,且上述含量最高的成分可作为黄山贡菊指标性成分之一来控制黄山贡菊质量的稳定性。      

山楂后贮条件对山楂酒品质和风味的影响

该实验将鲜山楂密封贮藏于15 ℃、25 ℃和35 ℃,研究贮藏温度和时间对山楂酒品质和风味成分的影响。结果表明,相同贮藏时间条件下,随贮藏温度在15～35 ℃范围内升高,山楂酒pH值上升,总酸、柠檬酸和L-苹果酸含量降低,酯类含量升高。25 ℃条件下贮藏5 d,山楂酒pH值上升0.08,总酸、柠檬酸和L-苹果酸含量分别降低1.39 g/L、822.03 mg/L和154.83 mg/L,酯类物质含量升高49.7 mg/L;35 ℃条件下贮藏4 d,山楂酒pH值上升0.03,总酸、柠檬酸和L-苹果酸含量分别降低1.04 g/L、887.60 mg/L和164.88 mg/L,酯类物质含量升高25.8 mg/L。因此,25～35 ℃密封贮藏,可有效降低山楂酒中柠檬酸和L-苹果酸含量,升高酯类物质含量,改善山楂酒的风味与口感。     

陕西平利绞股蓝氨基酸类成分指纹图谱研究

采用柱前衍生高效液相色谱(HPLC)技术对陕西平利绞股蓝中氨基酸类成分的指纹图谱进行研究。结果表明,以邻苯二甲醛为柱前衍生试剂,Kromasil C18分离,流动相为0.05mol/L醋酸钠+0.5%四氢呋喃-甲醇,采用梯度洗脱,绞股蓝中氨基酸类成分可得到良好的分离,同时对样品中16种氨基酸的含量进行定量;通过对13批样品HPLC图谱的分析,共确定22个色谱峰作为平利绞股蓝的特征指纹峰,利用夹角余弦法、相关系数法、中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度计算,13批陕西平利绞股蓝指纹图谱相似度0.989~1.00之间,该图谱能综合、准确地反映陕西平利绞股蓝氨基酸类成分的特征,为保护平利绞股蓝原产地域产品提供了新的途径。     

不同产地甜橙果皮提取物抗氧化活性成分及能力研究

以8种不同产地甜橙皮为研究对象,比较其抗氧化活性成分及抗氧化能力。研究结果表明,麻阳冰糖橙皮中多酚、黄酮、单宁和VC含量最高,其含量分别为7.60mg GAE/g·样品干重、4.57mg RE/g·样品干重、17.90mg TAE/g·样品干重、17.86 mg/g·样品干重。同时,麻阳冰糖橙皮也展现了最高的铁离子还原能力[(81.50±0.93)μmol TE/g·样品干重]、很高的DPPH·清除能力[(15.77±0.64)μmol TE/g·样品干重]和ABTS·清除能力[(77.70±0.75)μmol TE/g·样品干重]。Spearman相关分析表明,这4类成分含量与抗氧化活性具有显著相关性。高效液相色谱鉴定甜橙皮中的5种主要黄酮类化合物为橙皮苷、柚皮苷、橙皮素、川陈皮素和桔红素,其中以橙皮苷含量最高[(2.63±0.21)～(4.65±0.33)mg/g·样品干重]。主成分分析和层次聚类分析将8种甜橙分为三类,第Ⅰ类:永兴冰糖橙、洪江冰糖橙、麻阳冰糖橙和浏阳脐橙;第Ⅱ类:石门冰糖橙和石门脐橙;第Ⅲ类:麻阳脐橙和邵阳脐橙。尤其以第Ⅰ类的多酚、黄酮、单宁和VC含量高,铁离子还原能力和ABTS·清除能力较强。甜橙皮中抗氧化活性物质的含量及其抗氧化活性可以作为区分不同产地甜橙的重要指标。     

陕西平利绞股蓝氨基酸类成分指纹图谱研究

采用柱前衍生高效液相色谱（HPLC）技术对陕西平利绞股蓝中氨基酸类成分的指纹图谱进行研究。结果表明,以邻苯二甲醛为柱前衍生试剂,Kromasil C18分离,流动相为0.05mol/L醋酸钠+0.5%四氢呋喃-甲醇,采用梯度洗脱,绞股蓝中氨基酸类成分可得到良好的分离,同时对样品中16种氨基酸的含量进行定量;通过对13批样品HPLC图谱的分析,共确定22个色谱峰作为平利绞股蓝的特征指纹峰,利用夹角余弦法、相关系数法、中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度计算,13批陕西平利绞股蓝指纹图谱相似度0.989¹.00之间,该图谱能综合、准确地反映陕西平利绞股蓝氨基酸类成分的特征,为保护平利绞股蓝原产地域产品提供了新的途径。      

酵母菌发酵降低山楂汁有机酸含量的研究

山楂汁用酵母菌在溶氧25％～35％、20℃条件下进行84h发酵,采用高效液相色谱法和酸碱滴定法测定样品中的有机酸含量。结果表明,山楂汁中总酸为17.10g/L,其中柠檬酸含量为14.07g/L,苹果酸含量为1.24g/L。山楂汁发酵后总酸下降到3.52g/L,其中柠檬酸全部降解,苹果酸降解了86.6％,其它有机酸含量变化不大。柠檬酸降解速度在发酵的72h内与时间呈线性关系,苹果酸降解则发生在48～72h      

巴马香猪肉挥发性香气物质成分指纹图谱分析

[目的]建立巴马香猪肉中挥发性香气物质成分的指纹图谱。[方法]采用Trace DSQ气质联用仪测定猪肉中的挥发性香气物质成分,选择6个主要特征峰为指纹图谱共有峰。[结果]建立了10批巴马香猪肉样品中挥发性香气物质成分的指纹图谱,具有较高的相似度。并与同龄的环江香猪、陆川土猪、合浦土猪的挥发性香气物质成分色谱图谱比较,其组分和含量具有较为显著的差异。[结论]建立的指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,可作为巴马香猪肉的鉴别参考。     

天然鱼肝油脂肪酸指纹图谱研究及掺假鉴定

目的 建立一种天然鱼肝油脂肪酸成分的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry)指纹图谱分析方法, 鉴定天然鱼肝油掺假问题。方法 脂肪酸经柱前衍生转化为脂肪酸甲酯后, 采用GC-MS联用方法测定脂肪酸指纹图谱, 选取13批具有代表性的样品建立共有模式, 选定15个脂肪酸峰为共有峰, 棕榈酸峰为参照物峰, 建立天然鱼肝油脂肪酸对照指纹图谱。借助“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件, 以对照指纹图谱为参比, 计算样品指纹图谱相似度。结果 对收集到的48批样品经指纹图谱分析和相似度评价, 共检出3批掺假鱼肝油, 其中2批掺假鱼油, 掺假水平为20%及30%, 1批掺假植物油, 掺假样品比例约为6%。结论 本研究建立的脂肪酸GC-MS指纹图谱分析方法操作简便、准确可靠, 结合相似度评价方法, 为天然鱼肝油的质量控制和掺假鉴定提供了一种新的技术手段。     

新型山楂汁饮料的研制

采用酸碱滴定法和高效液相色谱法分析山楂汁中的有机酸 ,结果表明柠檬酸为其主要有机酸 ,占总酸的 83 5 %。分别以柠檬酸和山楂黄酮为唯一碳源筛选能出 6株降解柠檬酸而不利用山楂黄酮的酵母菌 ;再以山楂汁为培养基进行复筛 ,得到 1株酵母菌。通过 5L发酵罐试验 ,用该菌对山楂汁进行发酵 ,2 0℃培养 3d ,总酸含量下降到 3 5 2 g/L ,还原糖降至13g/L ,而对黄酮含量无显著影响     

基于赣南脐橙指纹图谱的主成分及UPLC-Q-TOF-MS分析

建立不同产地赣南脐橙的指纹图谱,对其进行主成分分析,并采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析共有峰成分。采用色谱柱为Agilent-C18 column (2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 m L/min,检测波长254 nm,质谱以正离子模式进行全扫描。以色谱图构建赣南脐橙指纹图谱,对其相似度研究,并对指纹图谱上的共有峰进行主成分分析。结果表明,14批赣南脐橙样品的指纹图谱中有21个共有峰,样品与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。通过相似度分析,可以有效区分非赣南脐橙。样品经主成分分析,得到4个主成分,其累计方差贡献率为85.75%,并可将样品分为4类。通过分析正离子质谱信息,结合相关文献报道,推断并鉴定出3个共有峰的化合物。该方法准确、可靠,重现性好,所建立的指纹图谱结合主成分分析可用于赣南脐橙的专属性鉴定和其产地的区分。     

红糖HPLC-DAD指纹图谱与化学模式识别

为了建立红糖的高效液相(HPLC-DAD)指纹图谱的质量评价方法。采用MYCOTOX^TM反相C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 2.3)-乙腈为流动相,等度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长210nm,根据相似度评价,结合化学计量学方法对红糖进行质量评价。结果建立了21批红糖的HPLC-DAD指纹图谱,标定共有峰13个,其中19批样品指纹图谱的相似度均大于0.913,通过聚类分析可将样品聚为2类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现其中11个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。所建立的液相指纹图谱特征性和专属性强,可作为红糖内在质量控制的有效方法。     

新疆99个品种红枣有机酸测定及其多元统计分析

研究新疆不同品种红枣中有机酸种类和含量的差异。以新疆99个品种的红枣为研究对象,采用高效液相色谱（high-performance liquid chromatography,HPLC）法测定红枣主要有机酸的含量,进一步采用层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）和主成分分析（principal component analysis,PCA）法对99个品种红枣进行多变量统计分析。结果显示,共检测到草酸、酒石酸、奎宁酸、苹果酸、马来酸、柠檬酸和富马酸7种有机酸,总含量为19.48 mg/100 g～128.92 mg/100 g,其中苹果酸、奎宁酸和酒石酸是新疆红枣中的主要有机酸。HCA将99个品种红枣分为5个聚类;PCA分析共提取出4个主成分,累计方差贡献率为72.57%,聚类3和聚类4、5实现了完全分离,表明上述聚类红枣中有机酸种类和含量存在显著差异。     

山楂酒中主要有机酸类物质的功效成分及功能研究

以山楂为原料酿制的山楂酒作为少数具有行业标准的果酒,其含有的生物活性成分如有机酸类尚无研究报道。通过分析彤康庄园山楂酒中有机酸类的功效成分,为山楂酒提供基础科学及功效性研究资料。选取彤康庄园山楂酒(干型)进行功能成分的检测和分析,通过文献报道及功能对比进行功能性研究。检测结果表明,柠檬酸、苹果酸和酒石酸是山楂酒中有机酸的主要成分,含量分别为5 975.9 mg/L、932.8 mg/L和626.0 mg/L。研究结果显示,山楂酒对缓解疲劳、矿物质吸收、降低血脂、护心保肝等功能有一定的促进作用。     

南北山楂中5个三萜酸成分的比较研究

山楂为药食两用中药,具有助消化、抗癌、抑菌和防治心血管疾病的作用。研究建立RP-HPLC对南北山楂干果中5个三萜酸成分:山楂酸、科罗索酸、桦木酸、齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%磷酸溶液(86:14),流速0.8 m L/min,检测波长210 nm,柱温25℃。在选定的色谱条件下,5个三萜酸实现基线分离,峰面积与进样量线性关系良好(R0.9994),平均加标回收率在96.52%~102.41%之间,RSD(n=6)介于1.31%~2.23%之间。方法精密度、重复性良好,可用于山楂中5个三萜酸含量的同时测定。     

超高效液相色谱测定冷冻研磨甘薯植株中酚酸及其分布

建立超高效液相色谱法分析13 种甘薯品种中不同植株酚酸的含量与分布。结果表明,在萃取溶剂中加入0.2%亚硫酸氢钠可以提高咖啡酸和咖啡酰奎宁酸类成分的回收率和稳定性。不同的样品预处理方法比较发现,冷冻研磨获得的酚酸含量最高,其次是冻干、烘干、晒干和直接匀浆。方法快速、稳定、灵敏度高,加标回收率为99.5%～103.1%,相对标准偏差为0.3%～1.2%;检出限为3.6～21.4 ng/mL,定量限为12.1～71.3 ng/mL。13 种甘薯材料的叶片中总酚酸含量（以干基计）范围为18.0～44.8 g/kg,叶柄为0.7～11.9 g/kg,茎为0.3～9.7 g/kg,包括咖啡酸、3-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、5-咖啡酰奎宁酸、3,4-双咖啡酰奎宁酸、3,5-双咖啡酰奎宁酸、4,5-双咖啡酰奎宁酸和3,4,5-三咖啡酰奎宁酸。不同材料甘薯植株中酚酸含量存在明显差异,含量最丰富的酚酸是双咖啡酰奎宁酸,而不同部位中甘薯叶片含量最高。