分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果汁中的展青霉素

建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果汁中展青霉素的方法。浓缩果汁样品经酶解,乙酸-水溶液稀释,分子印迹固相萃取小柱净化后(澄清果汁样品经乙酸-水溶液稀释后,直接进行SPE净化),以Waters XSELECT HSS T3色谱柱为分离柱,以水和乙腈作为流动相,二极管阵列检测器高效液相色谱进行检测,外标法定量。展青霉素在20～1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,方法的定量限为10.0μg/kg;添加水平为10.0、20.0μg/kg和40.0μg/kg时,加标回收率为83.0%～91.5%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。结果表明:该方法准确、高效、特异性好、重现性高,适用于果汁中展青霉素的测定。     

高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的含量

建立了小麦粉中硫脲的高效液相色谱检测方法。样品经乙醇超声波提取,以40%甲醇-水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为242nm,外标法定量分析小麦粉中的硫脲的含量。该方法线性范围为0·5～15μg/mL,最低检出浓度为9μg/L,变异系数为1·17%～3·18%,加标平均回收率为90·7%,方法准确可靠,精密度较高。      

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中槲皮素的研究

文章建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的槲皮素方法，并对不同区域的洋葱中槲皮素进行了研究分析。样品经乙醇提取后，用无水乙酸镁吸收多余的水分后离心，用Agilent ZORBAX SB-C₁₈液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)，以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相，流速为1.0 mL/min，柱温为35℃，进样量为10μL，高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围190～400 nm，检测波长为254 nm。槲皮素在1～100μg/mL浓度范围内线性相关系数R为0.9998～0.9999，方法检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%～109%，相对标准偏差为0.06%～0.09%，提取和分析效果是报道文献方法的1.3～1.7倍。该方法前处理简单，科学性、准确性、重现性、精密性好，可用于洋葱中槲皮素分析检测，对全国8大主产区洋葱中槲皮素的分析研究发现甘肃酒泉产的含量最高。     

高效液相色谱法测定面制品中富马酸二甲酯的含量

建立了面制品中富马酸二甲酯的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇超声波提取,以55%甲醇-水溶液为流动相,ASB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为216nm,外标法定量分析面制品中的富马酸二甲酯的含量。该方法线性范围为1～15μg/mL,最低检出浓度为10μg/L,RSD为1.2%～2.6%,加标回收率为97.0%～101.3%,方法准确可靠,精密度较高。      

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱

该文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱的方法。样品经酸化甲醇提取后,用无水硫酸钠和无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行检测。检测条件:用Hubble C18液相色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈和0. 02 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,流速为0. 2 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,二级管阵列检测器检测范围190～810 nm,检测波长为195 nm。α-茄碱和α-卡茄碱在0. 2～200μg/mL时线性相关系数R2为0. 999 3～0. 999 8,方法检出限均为0. 5 mg/kg,定量限均为1. 7 mg/kg,4、6、10μg/mL三个浓度加标水平的回收率为98%～107%,相对标准偏差为0. 05%～0. 44%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性和回收率好,有良好的精密度、准确度,可用于马铃薯及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱分析检测。     

高效液相色谱法测定面制品中富马酸二甲酯的含量

建立了面制品中富马酸二甲酯的高效液相色谱检测方法.样品经甲醇超声波提取,以55%甲醇-水溶液为流动相,ASB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为216nm,外标法定量分析面制品中的富马酸二甲酯的含量.该方法线性范围为1～15μg/mL,最低检出浓度为10μg/L,RSD为1.2%～2.6%,加标回收率为97.0%～101.3%,方法准确可靠,精密度较高.     

高效液相色谱法测定食品中王金黄和金黄粉

本文建立了食品中非食用色素王金黄和金黄粉的高效液相色谱检测方法。样品经无水乙醇超声波提取,以甲醇-乙酸铵水溶液(5:95)为流动相,XDB C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm和410nm.该方法线性范围为0.5～200μg/mL,变异系数为0.96%～1.18%,加标平均回收率为85%以上,方法准确可靠,精密度较高.     

HPLC法快速检测大蒜中的蒜氨酸含量

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器测定大蒜中蒜氨酸的分析方法。鲜蒜去皮经微波灭酶后,用0.01%磷酸水溶液提取其中的蒜氨酸后,以C18柱(4.6×250mm,5μm)为色谱柱,以0.01%磷酸水溶液为流动相,流速为0.8mL/min,色谱柱温度设定为30℃,进样量为20μL,二极管阵列检测器扫描检测,保留时间定性,以214nm波长下蒜氨酸峰面积定量。方法的线性范围为5.0~500.0μg/mL,加标回收率为96.8%~100.7%,RSD为1.10%~2.50%,该方法样品前处理步骤简单、测定快速、灵敏度高,为大蒜质量评价提供了有效的方法。     

基于ACQUITY Arc液相色谱系统同时检测酱腌菜中5种添加剂的方法建立

本试验基于沃特世ACQUITY Arc液相色谱系统建立了一种同时检测酱腌菜中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸含量的方法。样品经20g/L的碳酸氢钠溶液提取;流动相为甲醇:0.02mol/L乙酸铵(5:95),CORTES C18(4.6mm×100mm,2.7μm)色谱柱,柱温30℃,进样量2μL,二极管阵列检测器。加标回收率在95.9%～104.3%,RSD为0.54%～2.01%,此方法检测速度快,检测数据准,适合酱腌菜中添加剂的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定豆腐皮中碱性橙Ⅱ的含量

建立了一种高效液相色谱法测定豆腐皮中碱性橙II的方法。采用无水乙醇提取,强酸性阳离子固相萃取柱净化,以Kromasil 100-5C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm)为分析柱,以甲醇+20 mmol/L乙酸铵溶液(体积比65∶35)为流动相,光电二极管阵列检测器波长449nm处检测。该方法的线性范围为0～5μg/mL,定量下限为0.01 mg/kg,回收率>80%,RSD为3%。经过液相色谱串联质谱进行方法确证,证明了方法的可靠性。     

离子交换色谱-二极管阵列检测法测定食品中三聚氰胺

样品经l%三氯乙酸提取,离子交换色谱柱分离,二极管阵列检测器进行检测。实验结果表明,三聚氰胺在(0.1～10.0)μg/mL时,线性关系良好(r>0.999),在(2.5～250)mg/kg的添加水平范围内的平均回收率为98.9%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～4.8%,方法的检出限为1.0 mg/kg。方法简单、准确,适合食品中三聚氰胺的检测。     

高效液相色谱法同时检测小麦粉中6种非法添加剂

目的：建立高效液相色谱法同时测定小麦粉中6种非法添加剂,包括硫脲、曲酸、间苯二酚、苯甲羟肟酸、三聚硫氰酸三钠盐、噻二唑。方法：样品经70%乙腈水溶液提取,采用Thermo Hypersil-Gold C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 采用二极管阵列检测器检测。结果：6种目标化合物均在0.5~20μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数均≥0.999。方法检出限均为0.2μg/g;平均回收率为62.9%~100.1%, 相对标准偏差为1.16%~2.65% (n=6)。结论：该方法检测效率高、稳定性好, 具有良好的应用前景。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种合成着色剂

建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种人工合成着色剂的方法。蔬菜制品中的合成着色剂经25%的氨水乙醇提取,弱阴离子固相萃取小柱Waters Oasis WAX净化,Agilent 5 TC-C18(2)为分离柱,甲醇∶乙腈(4∶1,体积比)-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果显示,11种色素在0.2μg/mL～40μg/mL范围内具有良好的线性,在1、2、10 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为87.5%～102.6%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,检出限在5μg/L～45μg/L。该方法可用于蔬菜制品中人工合成着色剂的日常检测。     

高效液相色谱法检测葡萄酒中对位红和苏丹色素

研究了葡萄酒中对位红和4种苏丹色素的液相色谱测定方法.葡萄酒中对位红和4种苏丹色素经正己烷提取,氮气吹干后以乙腈定容,用ZORBAX EclipseXDB-C18柱分离,乙腈为流动相,经液相色谱-二极管阵列检测器测定.该法检出限分别为1.0 μg/L、2.0 μg/L、3.0μg/L、2.5μg/L、3.0μg/L,回收率在98.6%～103.7%之间,相对标准偏差(RSD)≤2.22%.     

高效液相色谱测定食品中非食用色素皂黄

建立了食品中非食用色素皂黄的高效液相色谱检测方法。样品经丙酮超声波提取,以乙睛-5mmol/L乙酸铵+0.06%三乙胺水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为418nm。该方法线性范围为0.5～15μg/mL,最低检出浓度为0.08mg/L,变异系数为0.4%～3.6%,加标平均回收率为102.29%,方法准确可靠,精密度较高。      

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测配方乳粉中维生素A及维生素E

文章建立了超高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器同时测定配方乳粉中维生素A和维生素E的方法。样品经碱溶液皂化、石油醚萃取、水洗、旋蒸、定容后，采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离，以甲醇-水(V_甲醇:V_水=95∶5)为流动相洗脱，大体积流通池荧光检测器检测。结果表明，维生素A在0.2～10μg/m L、维生素E在2～100μg/m L内线性良好(r>0.999)，检出限分别为0.6μg/100 g、0.8μg/100 g。荧光法受干扰小，测定维生素E的灵敏度是紫外法的30倍。配方乳粉3个浓度水平的加标回收率为85.2%～103.4%，相对标准偏差(n=6)为2.5%～5.6%。该方法具有重复性好、专属性强、灵敏度高、结果准确等优点，适合于批量检测配方乳粉中脂溶性维生素含量。     

高效液相色谱测定食品中非食用色素皂黃

建立了食品中非食用色素皂黄的高效液相色谱检测方法.样品经丙酮超声波提取,以乙睛-5mmol/L乙酸铵 0.06%三乙胺水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为418nm.该方法线性范围为0.5～15μg/mL,最低检出浓度为O.08mg/L,变异系数为0.4%～3.6%,加标平均回收率为102.29%,方法准确可靠,精密度较高.     

虾中4-己基间苯二酚的检测技术研究

本文建立了虾中4-己基间苯二酚的高效液相色谱检测方法,并与气相色谱检测方法作比较。样品经乙酸乙酯振荡提取,浓缩后过二醇柱净化,以甲醇-水溶液(80:20)为流动相,XDB-C18色谱柱分离,荧光检测器检测,激发波长为280nm,发射波长为320nm。该方法线性范围为0.1～10μg/mL,变异系数为1.70%,平均加标回收率80.5%～95.8%。该方法准确可靠,精密度、重现性较好。     

固相萃取-离子交换色谱法测定饲料中的三聚氰胺

建立了饲料中三聚氰胺的固相萃取-离子交换色谱检测方法.饲料样品经0.1 mol/L的盐酸溶液提取,OASIS MCX固相萃取柱净化,以pH值为3.0的0.05 moL/L磷酸二氢钾一乙腈(体积比为70:30)为流动相,Agilent ZORBAX 300-SCX离子交换色谱柱分离,二极管阵列检测器240 mm检测.该方法线性范围为0.1～5.0μg/ml,定量检出限为2.0 mg/kg,相对标准偏差为2.45%～4.15%,加标回收率为92.0%～95.5%.     

灯笼果中噻菌灵的RP-HPLC-PDA 残留分析

目的：建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测器测定灯笼果中杀菌剂噻菌灵残留的分析法。方法：色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm),检测波长为299nm,流动相为pH6.8的乙腈-0.02mol/L磷酸缓冲溶液(70:30,V/V),流速为0.6mL/min,进样量20μL。结果：噻菌灵在0.10～90.0μg/mL范围内与峰面积成良好线性关系(r＝0.9995),检测限为0.05μg/mL,噻菌灵的回收率为87.9%～102.6%,相对标准偏差为0.98%～2.79%。结论：该方法操作简便快速,可作为灯笼果中噻菌灵含量监测的控制方法。