气相色谱-内标法测定白酒中3种高级脂肪酸乙酯含量

以乙酸正戊酯为内标物,建立了白酒中棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯的气相色谱-内标法检测方法,并对市售不同香型白酒、不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯的含量分布规律进行探究。结果表明,3种高级脂肪酸乙酯的分离效果良好,线性范围为0.300 0～0.400 0 mg/mL,相关系数(R²)均>0.999,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)<5%,加标回收率为94.01%～116.97%,检出限为0.003 2～0.003 5 mg/mL,定量限为0.010 9～0.011 7 mg/mL。11种不同香型白酒样品的3种高级脂肪酸乙酯含量在0～0.062 2 mg/mL之间,其中,酱香型白酒含量最高(0.062 2 mg/mL);35种不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯总含量在0.003 5～0.075 8 mg/mL之间。该方法准确、灵敏度高,能对白酒中3种高级脂肪酸乙酯进行有效的分析,可用于酒类企业日常白酒分析检测。     

气相色谱-质谱法测定白酒中的甾醇类化合物

为了测定白酒中4种甾醇化合物的含量，开发出基于固相萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)分析白酒中甾醇化合物的方法。样品通过固相萃取小柱进行分离和纯化，浓缩后上机分析。经方法学验证，各甾醇组分的方法检出限为0.01～0.03 mg/L，定量限为0.04～0.09 mg/L，标准曲线线性关系良好(R²>0.99)，加标回收率为91.6%～119.1%，精密度试验结果相对标准偏差(RSD)均<5%。采用该方法对浓香型、酱香型、清香型和米香型白酒进行测定，结果表明在浓香型和酱香型白酒中均检测到麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇，而在清香型和米香型白酒中未检测到麦角甾醇和菜油甾醇，β-谷甾醇在各白酒中含量均较高。该方法精密度良好，准确度高，能够满足检测需要，该研究为白酒中甾醇类物质的测定奠定了基础。     

双水相-GC-MS/MS测定酱香型白酒酿造过程挥发性酚类物质变化规律的研究

建立了双水相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定酱香型白酒中挥发性酚类化合物的方法，该方法简单、高效，可快速定量分析酱香型白酒中的7种酚类化合物。对市售不同品牌系列酱香型白酒及GT提供的一至七轮次酱香型白酒基酒中酚类化合物的含量分布规律进行探索，结果表明，7种酚类化合物的分离效果良好，线性范围为0.0200～10.0000μg/mL，相关系数(R²)均大于0.999，精密度在1.17%～7.64%，回收率为90.74%～120.16%，检出限为0.0011～0.0041μg/mL，定量限为0.0037～0.0137μg/mL。系列酱香型白酒中除JT4、JT5、LT4、LT5未全部检出外，其余样品均检测出7种酚类化合物，酚类化合物的浓度范围是0.0000～0.9268μg/mL。其中4-乙基苯酚(4-Ethylphenol,4-EP)和4-乙基愈创木酚(4-Ethylguaiacol,4-EG)总量的浓度范围是0.00...     

HPLC法测定市售白酒中的甲醛含量

本研究建立高效液相色谱法测定市售白酒中甲醛含量的分析方法。采用乙腈-2,4-二硝基苯肼和乙酸钠混合体系作为衍生液,在60℃水浴中进行衍生,提取样品中的甲醛。生成的衍生物经色谱柱Inertsil ODS-3-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)洗脱,流动相为甲醇∶水(68∶32,V∶V),流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长为360 nm。结果表明,甲醛在0.0125～1.0 mg/L浓度范围内,线性关系良好,3个不同水平的加标回收率为93.27%～98.06%,RSD值为1.98%,检出限为1.5μg/mL,12种市售白酒中的甲醛含量在0.37～12.98 mg/L之间。该方法操作简单,稳定性好,适用于快速检测白酒中甲醛含量。     

基于UPLC法测定酱香型白酒原辅料中5种非挥发性有机酸

采用超高效液相色谱法(Ultra high performance liquid chromatography,UPLC)建立了酱香型白酒原辅料(高粱、大曲)中5种非挥发性有机酸(酒石酸、苹果酸、乳酸、马来酸、富马酸)含量的检测方法，结果表明外标法建立的5种非挥发性有机酸的标准曲线线性关系较好，其相关系数R²不低于0.994，检出限在1.0～10.0μg/mL之间，加标回收率在92.4%～104.1%之间，精密度在0.1%～4.7%之间。该方法操作简单、稳定性好，可用于酱香型白酒原辅料中非挥发性有机酸含量的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定5种常见食用菌中的甲醛含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定5种常见食用菌中甲醛含量。方法将干制与新鲜食用菌用超纯水浸泡,浸泡液经2,4-硝基苯肼(DNPH)衍生后,采用高效液相色谱法检测;色谱柱:C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(70:30, V:V);流速为1.0 mL/min;检测波长352 nm;柱温40℃。外标法定量测定食用菌中甲醛含量。结果柱前衍生法对甲醛浓度在10.70～214.00μg/L范围内与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性回归系数(r~2)为0.9964,方法的检出限为4.20μg/kg(S/N=3)。加标回收率为78.27%～114.26%,精密度1.55%～9.22%(n=6)。5种食用菌样品仅香菇样品检出甲醛。新鲜香菇甲醛含量超标,干制后香菇甲醛含量降低,低至国家标准含量以下。结论本研究的方法简便、快速、准确、稳定,可用于测定食用菌中甲醛含量。     

HPLC同时测定酱香型白酒酒糟中13种有机酸的分析研究

有机酸对酱香型白酒的香气、味觉和口感有重要的影响，酱香型白酒显著特征表现为“酸高”。为进一步加强白酒中有机酸的品质控制，该研究建立了高效液相色谱(HPLC)法同时测定白酒酒糟中13种有机酸的方法，实现了多种有机酸之间有效分离。结果表明，该方法测定13种有机酸在0.000158～0.0947 mg/mL范围内线性关系良好(R2>0.99)，峰面积重复性相对标准偏差(RSD)<5%，加标回收率84.0%～111.0%。采用该方法对同一企业不同车间七轮次酒酒糟进行检测，能准确测定出不同酒糟中13种有机酸的差异，该方法简单快捷、准确可靠，重现性好，证明该方法可用于实际生产中酱香型白酒酒糟中13种有机酸的含量检测。     

高效液相色谱测定大蒜中甲醛的含量

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定大蒜中甲醛含量的分析方法。样品经水提取,在酸性条件下与衍生剂2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙,用二氯甲烷萃取、浓缩后,采用Agilent1 260高效液相色谱仪,C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1∶1),在355 nm波长处测定,外标法定量。结果表明,甲醛在0.1～5.0μg·mL^-1线性关系良好,相关系数在0.999以上,在0.2～2.0μg·mL^-1浓度添加水平下,样品回收率在91.18%～99.62%,相对标准偏差在0.313%～1.438%。该方法具有良好的精密度、准确度和定量限,适用于大蒜中甲醛含量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类中甲醛含量

基于超高效液相色谱质谱联用(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测技术建立酒类中甲醛的定性定量方法。样品中的甲醛与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下反应生成稳定的衍生物甲醛-2,4-二硝基苯腙,经过UPLC-MS/MS分析,采用外标法定量。结果表明,甲醛在质量浓度为0.01～0.2 mg/L内线性关系良好,相关系数R²>0.999,方法检出限为0.002 mg/L,啤酒、白酒、葡萄酒、黄酒中加标回收率可达到93.7%～97.5%,精密度试验结果相对准偏差为2.71%～4.98%。该方法操作简便、灵敏度高,能够准确、快速地对不同酒类样品中甲醛进行定量分析,为酒类中甲醛含量检测提供了参考依据。     

酱香型白酒酒醅中近红外快速检测乳酸的模型构建

为实现酱香型白酒酒醅中乳酸的快速检测，通过采集酱香型白酒酒醅中乳酸的近红外光谱信息，经数学求导、散射、平滑等光谱预处理方式，构建了酱香型白酒酒醅中乳酸近红外快速检测模型。结果表明，模型预测标准差（SEP）为0.054，线性回归斜率为0.986，相关系数（RSQ）为0.977。对不同样品的十次平行测定，相对标准偏差(RSD)在2.89%以内。说明预测模型稳定，准确度高，重复性较好。将该模型用于酱香型白酒酒醅中乳酸含量的检测，可在2 min内得出数据，检测效率得到显著提升。     

柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛的含量

目的建立柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛含量。方法样品经绞碎匀浆后,经2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲液衍生液(1:1,V:V)于60℃衍生1 h,冰浴冷却后的衍生物直接上高效液相色谱检测,以ODS-C_(18)柱子为分离柱,甲醇-水(70:30,V:V)为流动相等度洗脱,二极管阵列检测器在365 nm波长处检测,外标法定量。结果甲醛在0~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9994,方法检出限为0.5mg/kg。空白样品在1.0、5.0和20.0 mg/kg添加水平下,回收率在88.2%~95.3%之间,RSD在0.75%~1.82%之间。对水产品9种样品中的甲醛进行了测定,其中6个样品检出甲醛,含量范围为1.51~64.04 mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,可适用于水产品中甲醛含量的分析。     

气相色谱法同时测定白酒中丁酸等7种酸酯成分的含量

建立了有关白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸、丁酸和己酸含量的检测方法，试样中的目标物直接加入内标溶液，用样品溶液定容，过滤膜后上机检测，内标法定量。结果表明，本方法在0.01～1.5 g/L范围内与色谱峰面积的相关系数(r²)均大于0.99，乙酸的检测限为0.006 g/L，定量限为0.020 g/L，其余6种酸酯的检测限为0.003 g/L，定量限为0.010 g/L；乙酸在0.02 g/L、0.06 g/L和0.20 g/L添加浓度水平上的回收率为98.67%～100.39%，其余6种酸酯在0.01 g/L、0.03 g/L和0.10 g/L添加浓度水平上的回收率为97.07%～104.28%。该方法前处理简单、分析时间短、稳定性高，为酱香型白酒中7种酸酯的检测提供了相关技术依据。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中的甲醛

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的分析方法。方法样品中的甲醛经柠檬酸钠缓冲溶液和含有2,4-二硝基苯肼的乙腈混合体系衍生提取,生成的甲醛-2,4-二硝基苯腙经色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)以乙腈-水(70:30, V:V)等度洗脱分离,柱温30℃,流速为0.5 mL/min,检测波长为355 nm,外标法定量分析。结果甲醛在0.025～2.00 mg/L质量浓度范围内线性关系良好且相关系数(r2)大于0.995,方法检出限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.10 mg/kg,在3个加标水平(1.00、5.00和10.0 mg/kg)的平均加标回收率为86.8%～89.0%,相对标准偏差为0.7%～2.1%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适用于婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的测定。     

我国白酒蒸馏过程以及不同年份产原酒和成品酒中甲醛的研究

甲醛广泛存在于酒精饮料中,被国际癌症研究机构(IARC)确认为Ⅰ类致癌物(对人类致癌证据充分)。利用o-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA)衍生与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术检测我国馏分酒、不同年份产原酒和成品白酒中甲醛,发现白酒固态蒸馏过程中甲醛呈现先下降后上升再下降的趋势,白酒二次蒸馏过程中甲醛的变化与固态蒸馏类似。原酒中有15个酒样(占样品总量的16%)的甲醛浓度高于国际化学品安全规划(IPCS)建议的产品中甲醛的允许浓度(2.6 mg/L)。总体上讲,生产年份越早,原酒中甲醛浓度越高。成品酒中仅有3个酒样(0.09%)高于2.6 mg/L,但我国成品白酒甲醛平均浓度(0.89 mg/L)普遍高于其他国家蒸馏酒中甲醛的浓度(≤0.7 mg/L).     

GC-MS/SIM法检测103种白酒中6种酚类化合物

酚类化合物是白酒中重要的呈香呈味物质和有益成分,为检测其在不同白酒中的含量,本文采用直接进样结合气相色谱-质谱/选择离子扫描(GC-MS/SIM)对103种白酒中常见的4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚和香兰素的含量进行检测。结果表明,该方法回收率在81.8%～115.6%之间,精密度均小于5%;在检测范围内具有良好的线性关系(R20.98),检出限为0.14～0.55μg/L,定量限为0.35～1.49μg/L。应用该方法对103种白酒的检测结果表明,不同香型白酒中不同酚类化合物含量差异较大,浓香型和芝麻香型白酒中相对含量较高,其中一种浓香型白酒样品中6种酚类物质总含量最高,为6.21 mg/L。     

顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物

该研究从样品前处理、萃取条件两个方面对顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物进行优化,得到最佳检测条件为：用高纯水将白酒样稀释至酒精度为10%vol,同时向样品中加入NaCl,并使其质量浓度为0.05 g/mL,调节样品体系的pH值为8;在70 ℃条件下,采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相萃取头萃取50 min,汽化室温度250 ℃的条件下解吸3 min。方法学研究表明,在0.05～20 mg/L的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数R＞0.99,8种吡嗪类物质方法的检出限（S/N=3）为1.37～6.78 μg/L,回收率87.6%～105.4%,相对标准偏差为4.61%～6.37%。用该方法对5种酱香型白酒检测,所测样品中吡嗪类物质含量在0～29 mg/L,其中1#酒样中吡嗪类物质的含量最高,达到25.72 mg/L。     

高效液相色谱法测定竹蒸笼中甲醛的含量

建立高效液相色谱法测定竹蒸笼中甲醛的含量。粉碎均匀的样品以水为提取液,2,4-二硝基苯肼溶液为衍生剂,经C18柱分离后,以二极管阵列检测器检测,355 nm波长扫描,外标法定量。结果表明,甲醛在竹蒸笼中的方法检出限为0.1 mg/kg,当添加水平为1,2.5和5 mg/kg时,方法回收率为87.0%~92.0%,RSD(n=6)为0.96%~2.05%。该方法简便、准确,适用于竹蒸笼中甲醛含量的检测。     

酱油中甲醛含量的测定

文章介绍了山东烟台地区生产的酱油中甲醛的含量。参考SN/T 1547-2011《进出口食品中甲醛的测定液相色谱法》中规定的方法,采用2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱法测定酱油中的甲醛含量,确定了相关实验参数。结果表明:以高效液相色谱法测定酱油中的甲醛方法检出限为0.1mg/L,在浓度范围0~30mg/L内呈良好的线性相关,相关系数R2=0.9991;方法精密度实验中得到不同浓度甲醛溶液相对标准偏差(RSD)分别为1.69%,3.65%和1.62%;对样品进行添加回收实验,回收率为91.0%~108.0%,表明该方法的灵敏度高、重复性好、专一性强。实验检测山东烟台地区生产的10种酱油中甲醛含量在6.2~10.0mg/L之间。酱油中甲醛是酱油生产过程(发酵过程)中自然产生的,含量较低,对人体不会造成危害。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测白酒与配制酒中8种合成甜味剂

通过超高效液相色谱-串联质谱法建立快速检测白酒和配制酒中8种合成甜味剂的方法，并对8种甜味剂进行基质效应评价和定性定量分析。结果表明：8种合成甜味剂在10.0～200.0 ng/mL内呈良好线性关系，相关系数R²≥0.999,检出限为1.0～14.3μg/kg,定量限为3.3～47.6μg/kg,加标回收率88.2%～111.4%,相对标准偏差(RSD)1.1%～10.0%;白酒基质效应不明显，配制酒中的8种甜味剂基质效应明显，其中安赛蜜基质增强作用最明显，达300.0%;10份白酒样品中检出1份甜蜜素，含量为0.158 mg/kg, 10份配制酒样品中检出1份安赛蜜，含量为0.258 mg/kg, 1份甜蜜素，含量为0.238 mg/kg。该方法简单、快速、高效、准确度高，可作为白酒和配制酒中8种合成甜味剂的定量检测方法。     

高效液相色谱法检测皮革中的甲醛

建立了采用乙酰丙酮-乙酸铵-乙酸试剂衍生后再用HPLC法将多种醛类与衍生试剂反应后的产物用HPLC分离,快速准确检测皮革中甲醛含量的分析方法。考察了乙酰丙酮、乙酸铵试剂,衍生反应条件及衍生产物的稳定性。用乙酰丙酮、乙酸铵试剂柱前衍生,产物经XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,采用可变波长扫描紫外检测器检测,检测波长412nm;流动相为(乙腈)颐(水)=30颐70(/V),流速为0.8mL/min。方法在0.05～80.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,加标回收率为90%～98%,RSD小于5%,检测限为0.01mg/L(S/N=3),可完全满足皮革中甲醛测试的要求。