QuEChERS萃取结合气相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定黄瓜中15种农药残留

研究旨在建立QuEChERS技术结合串联三重四级杆质谱法(GC-MSMS)同时测定黄瓜中15种农药残留的分析方法。研究方法:黄瓜样品经乙腈振荡提取,柠檬酸盐缓冲体系液液分配,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、GCB净化,溶剂置换,待测组分采用TG-5SILMS色谱柱分离,通过GC-MSMS在选择离子监测(SRM)模式下检测,内标法定量。结果显示,15种农药在0.005mg/kg～0.5mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,在0.1mg/kg水平的加标回收率为74.1%～110.6%,相对标准偏差1.0%～4.0%,方法定量限为0.002mg/kg～0.01mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,适用于黄瓜中15种农药残留的快速分析检测。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定 茶叶中的12种有机氯农药残留

目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-QqQ-MS/MS)用于茶叶中12种有机氯农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、七氯、硫丹-I、硫丹-II、顺式-氯丹、反式-氯丹)残留的同时检测分析方法。方法样品经乙腈提取,醋酸钠、无水硫酸镁盐析,QuEChERS方法净化,浓缩后,经气相色谱-三重四级杆串联质谱仪采用多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机氯农药在0.005~0.1μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)不小于0.9990;在0.01、0.04和0.1μg/mL 3个添加水平下,平均加标回收率为69.30%~97.02%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.56%~9.27%(n=6)。12种有机氯农药的检出限均小于1μg/kg。结论该法样品处理快速简单,灵敏度高,适用于茶叶中有机氯农残检测工作。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定农药中32种隐性添加成分

目的 建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)对农药制剂中32种隐性添加农药成分的分析方法。方法 样品采用丙酮直接提取, 正己烷定容, 内标法定量, 气相色谱-串联质谱仪检测。结果 32种农药的平均添加回收率为71.51%~100.88%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.36%~7.43%, 检出限为0.03%~0.17%, 定量限为0.1%~0.5%。采用建立的方法对抽检的农药产品进行检测, 结果表明部分农药中检出隐性成分, 在0.5%的苦参碱水剂中检出1.6%的氰戊菊酯, 在5%的高效氯氟氰菊酯中检出3.5%的氟虫腈。结论 该方法高效、准确, 可用于同时测定农药中的32种隐性添加农药成分。     

白酒中邻苯二甲酸酯类物质三重四级杆气相色谱质谱法测定

建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用正己烷提取,使用(GC-MS/MS)检测。在0.10～5.0 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.20 mg/kg、0.50 mg/kg、2.0 mg/kg的添加水平,样品添加平均回收率为80.7%～110.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～5.2%,检出限为0.1～10.5μg/kg,定量限为0.4～34.2μg/kg。该方法具有灵敏度高、简单快速、准确、线性范围宽等优点,可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测鱼肉中多环芳烃的研究

本文建立了鱼肉中16种多环芳烃的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-QqQ-MS/MS）的检测方法。样品通过正己烷/二氯甲烷(1/1,V/V)超声波提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用TR-5MS毛细管柱分离,以电子轰击（EI）电离、选择反应检测模式（SRM）检测。讨论了洗脱溶剂对净化效果的影响,以及基质效应对各种多环芳烃测定的影响。通过基质匹配标准曲线进行定量,16种多环芳烃在0.4 μg/kg到50 μg/kg范围内相性关系良好,线性相关系数为0.9865~0.9999。方法检出限从0.024 μg/kg到0.06 μg/kg,方法的定量限从0.08 μg/kg到0.2 μg/kg。16种多环芳烃在5、10、50 μg/kg加标水平下的回收率为68.5%到106.3%,相对标准偏差为0.4%到17.8%,对常见的鱼类样品进行测定,结果令人满意。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中19种邻苯二甲酸酯

文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附,氮吹浓缩手段,最终利用GC-MS/MS进行目标物的检测。结果表明样品中的19种PAEs均在线性范围内,相关系数r落于0.9989～0.9999区间,在绿茶和黑茶2种基质中,分别添加20、100、500μg/kg浓度的标液,平均加标回收率在85.1%～109.6%之间,RSD小于7.7%,检出限在0.1～2.0μg/kg之间,作为茶叶中的19种邻苯二甲酸酯的检测方法,其具有简单的操作、良好的回收等优势。     

气相色谱-三重四极杆-串联质谱法测定莲子中59种农药残留

目的 建立气相色谱-三重四极杆-串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定莲子中59种农药残留量的快速检测方法.方法 利用乙腈提取样品,分散固相萃取法净化样品,采用HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×32...     

QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中25种农药残留

目的：建立QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法检测蔬菜中25种常见的农药残留。方法：采用乙腈作为提取液,通过QuEChERS进行前处理,使用DB-5ms色谱柱进行分离,最后采用动态多反应离子监测模式进行具体的分析工作,并采用内标法进行定量分析。结果：当浓度在0.01～0.20μg·mL^-1,25种农药线性关系良好,相关系数均大于0.996,检出限为0.003～0.008 mg·kg^-1,定量限为0.005～0.015 mg·kg^-1,平均回收率为78.5%～106.8%,相对标准偏差为1.1%～9.8%。结论：该方法操作方便、灵敏以及精准,可满足常见的农药残留的检测需求。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测韭菜中6种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)检测韭菜中氧乐果、甲拌磷、毒死蜱、氟虫腈、腐霉利及溴氰菊酯6种农药。方法结合QuEChERS的前处理,分别比较了石墨化炭黑柱、C_(18)柱、PSA柱对样品的净化效果,利用GC-MS/MS进行检测,外标法进行定量。结果 6种农药在相应的范围内线性关系均良好,相关系数均在0.99以上,方法检出限(S/N=3)在0.05~0.85μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.25~2.83μg/kg的范围内,在0.05、0.1、0.2、0.5 mg/kg的加标水平下,6种农药的回收率为87.3%~112.8%,相对标准偏差为7.6%~16.8%。结论该方法灵敏、高效、准确度高,适合韭菜中多数农药残留的快速检测。     

同位素稀释三重串联四级杆质谱法测定饮用水中4种增塑剂

目的建立同位素稀释-气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定饮用水中3种邻苯二甲酸酯和己二酸二(2乙基己基)酯的方法。方法样品采用正己烷提取后,气相色谱三重四极杆质谱检测,内标法定量。结果方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量限为0.1~0.5 g/L。各组分平均回收率为92.3%~105.3%,相对标准偏差为0.4%~5.5%。实际样品中3种增塑剂有检出。结论该方法操作简单,准确度和灵敏度高,重现性好,可作为生活饮用水中增塑剂含量检测的确证方法。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定肉制品中7种己二酸酯类物质残留

目的 建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定7种己二酸酯类物质残留量的分析方法,并对肉制品中7种己二酸酯类物质进行筛查。方法 样品经乙腈提取,提取液用Sin Ch ERS-General柱净化,多反应监测模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果 采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量分析要求。该方法线性关系良好, 7种己二酸酯类物质的线性范围为0.01～0.40 mg/L,相关系数(r2)均大于0.999。在0.04、0.10、0.20mg/kg3个不同加标浓度水平下,7种己二酸酯类物质的回收率为73.5%～117.5%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.8%～8.2%。方法检出限为0.01 mg/kg,方法定量限为0.03 mg/kg。对59份肉制品中的7种己二酸酯类物质含量进行检测分析,结果显示,有6份样品检出,其中己二酸二(2-乙基己基)酯的检出浓度为0.071～5.930 mg/kg,双(1-丁基戊基)己二酸酯的检出浓度为0.056～0.480 mg/kg,其他己二酸酯类物质均未检出。结论 该方法前处...     

分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定肉制品中15种有机磷酸酯

该研究基于分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法建立了检测肉制品中15种有机磷酸酯的分析方法。试样中有机磷酸酯经乙腈提取,增强型基质去除吸附剂EMR-Lipid净化,HP-5MS色谱柱分离,采用GC-MS/MS动态多反应离子监测模式进行测定,基质匹配外标法定量。研究结果表明,15种有机磷酸酯的目标化合物在21 min内即可完成色谱分离和分析,并且目标物在0.01~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在1.25、12.5、25 ng/g 3个不同质量浓度加标水平下的15种有机磷酸酯平均加标回收率为72.8%~123.8%,相对标准偏差（n=6）为1.6%~14.7%。方法检出限为0.25~0.40 ng/g,定量限为0.80~1.25 ng/g。将该方法应用到市售的70份肉制品样品中,结果显示,58份样品检测到7种有机磷酸酯,检出率82.8%,其中检出率较高的三种有机磷酸酯分别为磷酸三（2-氯-1-(氯甲基)乙基）酯、磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸三苯酯。该研究建立的方法具备操作简单、快速、净化效果好等优势,可用于肉制品中15种有机磷酸酯的快速检测。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定香精中22种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3~1000 μg/L范围内呈线性相关关系,判定系数R² ≥ 0.9922。方法检出限为0.3~1.0 μg/kg,方法定量限为1.0~3.0 μg/kg。添加20、40和200 μg/kg三个不同浓度水平,香精中22种邻苯二甲酸酯加标回收率为82.4%~107.1%,相对标准偏差为≤ 9.1%(n=6)。用此建立的方法测定了实际香精样品中的22种邻苯二甲酸酯,检出率为45.0%。此方法操作简单,灵敏度高和准确度高,适用范围广,适合香精中22种邻苯二甲酸酯残留量的检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法对甜瓜中11种农药残留的测定

目的建立用气相色谱-串联质谱联用法检测甜瓜中甲胺磷等11种农药残留的分析方法。方法样品用QuEChERS法提取,经MgSO_4、PSA净化,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果 11种农药在添加浓度为0.05、0.10、0.20 mg/kg水平时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.991,回收率为80.10%~111.30%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围为1.32%~11.00%,检出限在0.0003~0.01 mg/kg。结论该方法简便、快捷,准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定甘蔗中苯酰胺类农药残留

建立了气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定甘蔗中22种苯酰胺类农药残留的方法。破碎的甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS法净化后,采用GC-MS/MS进行分析检测,在动态多反应监测模式下(dMRM),外标法定量。22种苯酰胺类农药在5～500μg/L范围内线性良好(r2>0.999),检出限为0.1～3.8μg/kg,定量限为0.4～12.5μg/kg。分别在样品中添加22种苯酰胺类农药标准溶液,进行3水平(10、50、500μg/kg)添加回收实验,加标回收率范围为71.7%～104.0%,日内精密度相对标准偏差(RSD)(n=6)为0%～6.7%,日间精密度相对标准偏差(RSD)(n=3)为4.7%～9.0%。该方法高效便捷、灵敏度和准确度高,适用于甘蔗中22种苯酰胺类农药残留的检测。     

超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定 乌梅中19种深色染色色素

目的采用超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法建立乌梅中蓝色、绿色、黑色等多种色素检测方法。方法药材经甲醇-0.1%甲酸水(V:V=3:2)超声提取3次,提取液合并,分别经弱阴离子WAX固相萃取柱和弱阳离子WCX固相萃取柱净化得到水溶性酸性色素待测溶液和水溶性碱性色素待测溶液,最后采用超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪分析测定。结果 19种色素的加标回收率62.3%~128.2%,方法检测限为0.5~345.5μg/kg。将本方法用于实际样品分析,检出部分乌梅有非法染色。结论此方法灵敏、快速,可用于测定乌梅非法染色。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定面粉中17种真菌毒素

建立了固相萃取法净化样品、高效液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定面粉中17种真菌毒素的检测方法。样品以乙腈:水:乙酸(84:15:1)作为提取溶剂,利用强阴离子交换固相萃取柱进行净化浓缩,甲醇、乙酸铵和甲酸的水溶液作流动相进行梯度洗脱,以HPLCMS/MS测定面粉样品中赭曲霉毒素、烟曲霉素和黄曲霉毒素B1、B2等17种真菌毒素。结果表明:方法线性范围为0.5~50 ng/mL,样品回收率在78.65%~103.40%之间,相对标准偏差小于5%。方法能满足当前面粉中真菌毒素的检测要求。     

QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定大白菜中80种农药残留

目的建立QuEChERS(quick,easy, cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱三重四极杆串联质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大白菜中80种农药多残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。采用多反应离子监测模式对80种农药的定量离子对和定性离子对进行监测。结果在42 min内完成80种目标化合物的分离分析。80种农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,定量限为1.00～8.53μg/kg。80种农药在20、50和100μg/kg添加水平的回收率为80.1%～113.0%,相对标准偏差为0.1%～7.9%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏高,适合用于大白菜中多农药残留的测定。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆-串联质谱法测定果蔬中222种农药残留

目的 建立一种QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆-串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定水果、蔬菜中222种农药残留的分析方法.方法 样品用乙腈均质提取,QuEChERS技术提取和净化,经...     

液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测水中微囊藻毒素-LR

目的 建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测水中微囊藻毒素-LR (microcystin-LR, MC-LR)含量的分析方法。方法 将水样直接过0.45 μm滤膜, 经色谱柱XDB-C18, 以乙腈和0.1%的甲酸水为流动相, 梯度洗脱, 柱温25 ℃, 流速0.2 mL/min, 外标法定量。结果 在微囊藻毒素-LR浓度为0.2~20 μg/L的范围内呈良好的线性关系(r2=0.999)。平均加标回收率在96.8%~101.7%, 相对标准偏差为0.21%~1.80%。检出限为0.2 μg/L, 定量限为0.5 μg/L。结论 该方法快速, 准确, 适用于水样中MC-LR的检测, 为相关检测机构的监测工作提供参考。