顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析脐橙中挥发性成分

目的 探究脐橙果皮和果肉中挥发性成分的种类、相对含量及其风味的差异。方法 将脐橙洗净后切分为果皮及果肉部分, 经粉碎后, 通过顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction, HS-SPME)技术分别富集果皮和果肉的挥发性成分, 再经气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析其挥发性成分的种类及相对含量, 同时计算各物质的相对气味活度值(relative odor activity value, ROAV)。结果 脐橙中鉴定出烯烃类、醛类、醇类、酮类、酯类和酸类等挥发性成分共82种, 果皮中有59种, 果肉中有51种, 两者共有成分28种, 其中果皮特有挥发性成分31种, 果肉23种; 对果皮风味起关键作用和修饰作用的挥发性成分分别有20种和7种, 果肉分别有9种和7种。脐橙果皮和果肉中相对含量最高的成分均为D-柠檬烯, 分别达到43.97%和41.25%, 果皮次主要成分为芳樟醇, 含量为5.38%, 果肉次主要成分为巴伦烯亚橘烯, 含量为18.50%; 对果皮风味贡献最高的物质为芳樟醇, 主要提供麻香、青香和花香, 对果肉贡献最高的物质为β-紫罗酮, 主要提供花香; 此外果皮和果肉的木调香和清香差异不大, 但果皮的果香、花香、甜香和脂香更加丰富。结论 脐橙果皮和果肉中挥发性成分的种类和含量差异较大, 且造成其关键香气的物质有明显区别。     

不同晚熟柑橘中酚类物质的含量检测及分析

采用超高效液相色谱(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)对9种晚熟柑橘(沃柑、春见、大雅柑、不知火、默科特、红肉脐橙、伦晚脐橙、红翠2号和塔罗科血橙)中的主要酚类物质(13种类黄酮和7种酚酸)进行测定,分析比较不同品种柑橘果皮、果肉和果汁(柑橘原汁)中酚类物质种类和含量的差异。结果表明:9个柑橘品种的果皮、果肉、果汁中,类黄酮均以橙皮苷为主,酚酸以阿魏酸为主,且果皮中多甲氧基黄酮含量丰富。在9个柑橘品种果汁中,春见的橙皮苷、咖啡酸含量最高。果肉中,沃柑中阿魏酸、咖啡酸、芥子酸含量最高,塔罗科血橙的橙皮苷、对香豆酸含量最高。果皮中,默科特的芸香柚皮苷、川皮苷、阿魏酸含量最高。杂柑果皮中咖啡酸、阿魏酸及川皮苷含量高于橙类。晚熟柑橘含有丰富的酚类物质,并呈现显著的多样性。     

浙江"玉环文旦柚"果皮挥发性化学成分分析

采用固相微萃取和同时蒸馏萃取并结合气-质联机分析,从浙江玉环文旦柚鲜果皮中共鉴定出55个挥发性化学组分.分析固相微萃取样品,共鉴定出36个化合物,总质量分数98.92%,其主要成分为柠檬烯59.57%、月桂烯31.83%、β-蒎烯3.39%、顺-β-罗勒烯1.19%、香桧烯0.83%、α-蒎烯0.70%、β-水芹烯0.42%、橙花醛0.10%.分析同时蒸馏萃取样品,共鉴定出49个化合物,总质量分数87.97%,其主要成分为柠檬烯50.17%、月桂烯27.06%、氧化芳樟醇1.49%、圆柚酮(诺卡酮)2.67%、顺-β-罗勒烯1.00%、β-蒎烯0.80%、瓦伦烯0.46%、橙花醛0.42%.     

GC-O-MS法分析野生刺梨汁游离态和O-糖苷键合态香气活性物质

采用顶空-固相微萃取法提取刺梨汁中游离态挥发性物质和酶法释放刺梨汁中O-糖苷键合态挥发性物质,结合气相色谱-嗅觉探测-质谱技术,对野生种刺梨汁中游离态和O-糖苷键合态香气活性物质进行分析。结果表明,刺梨汁中游离态和O-糖苷键合态香气活性物质分别有23 种和17 种。构成刺梨汁游离态香气活性物质主要有丁酸乙酯（青草）、正己醇（酒香）、正辛醇（甜香）、异戊酸乙酯（菠萝香）、叶醇（茶香）、苯乙烯（果香）、月桂烯（甜香脂）和芳樟醇（柠檬香）等。而构成刺梨汁O-糖苷键合态香气活性物质有3-羟基己酸乙酯（水果香）、2-庚醇（柠檬香）、3-羟基丁酸乙酯（果香）、叶醇（茶香）、正辛醇（甜香）、苯乙醇（玫瑰香）和2’-羟基-4’,5’-二甲基苯乙酮（花香、甜香）等。叶醇、正辛醇和辛酸为刺梨汁中以游离态和O-糖苷键合态共存的香气活性成分。刺梨中游离态和O-糖苷键合态香气活性物质均以果香/甜香味为主,但O-糖苷键合态香气活性物质的香气总强度较游离态的弱。     

不同提取方法与GC-MS进样方式对柚皮精油挥发性成分分析结果的影响

采用冷压榨、水蒸汽蒸馏及机械磨皮三种方法制备柚皮精油,比较直接进样和固相微萃取两种进样方式对柚皮精油挥发性成分种类和数量的影响,并利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对三种方法提取的精油挥发性成分进行统计分析并找出特征挥发性成分。结果表明:直接进样法结合GC-MS从柚皮精油中共分离鉴定出69种物质,SPME结合GC-MS共鉴定出51种物质,直接进样比SPME进样更全面地反映出精油挥发性成分的组成。PCA分析能对直接进样法检测的三种柚皮精油进行很好的区分,其中冷榨油与磨皮油挥发性成分更为接近。PLS-DA分析发现能够将三种精油区分开的特征挥发性成分有:冷榨油中的桧烯、D-柠檬烯、α-松油醇、β-月桂烯、α-蒎烯以及4-萜品醇;水提油中芳樟醇、(R)-氧化柠檬烯、8,9-二氢新异长叶烯;磨皮油中的圆柚酮,n-棕榈酸以及(Z,Z)-9,12-十八二烯酸。其中水提油中特征挥发性物质氧化柠檬烯(5.19%)具有不良气味,磨皮油中保留指数大于2000的挥发性成分相对含量(4.61%)较高,影响澄清度和稳定性。综合以上成分分析得出,冷压榨法制备的柚皮精油的品质相对较好。     

基于气相色谱-离子迁移谱法构建不同产地沙田柚挥发性物质指纹图谱

为建立一种快速、准确地鉴别沙田柚产地及品质的方法,本文采用顶空气相-离子迁移谱(Head Space-Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry, HS-GC-IMS)对广东梅县和广西容县产的沙田柚果皮及汁胞的挥发性物质进行了分析,构建了不同产地沙田柚挥发性物质的指纹图谱,比较了不同产地沙田柚的特征挥发物之间的差异及其变化。结果表明,沙田柚汁胞中挥发性有机物的种类,如柠檬烯、芳樟醇、蒎烯等主要香气成分的含量均明显少于果皮。不同产地沙田柚含有的特征挥发性物质的种类及其含量存在差异,通过将果皮或者汁胞的特征挥发物进行PCA分析,均可对广西和广东的柚果进行区分。本研究表明,基于GC-IMS技术结合数据可视化的相似度对比和化学计量学方法,不同产地沙田柚的柚皮挥发物可得到快速、准确地区分,为沙田柚的产地区分、溯源和品质评价提供了一种新的分析方法。     

基于GC-MS和GC-O联用法分析佛手精油关键香气成分

研究佛手精油的挥发性物质和关键香气成分。佛手经水蒸气蒸馏法提取精油,利用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)结合气相色谱-嗅闻(gas chromatography-olfactometry,GC-O)技术对挥发性物质和香气成分进行分析。GC-MS-O检测出36种挥发性物质,主要成分为D-柠檬烯(34.69%)、γ-松油烯(20.42%)、β-甜没药烯(4.59%)。采用稀释法和强度法分析发现D-α-蒎烯、D-柠檬烯、β-芳樟醇、别罗勒烯、4-松油醇、α-佛手柑烯具有较大的香气强度;D-α-蒎烯、β-蒎烯、β-罗勒烯、橙花乙酸酯、α-佛手柑烯具有较大风味稀释因子。综合分析认为D-α-蒎烯和α-佛手柑烯是佛手精油的关键特征香味成分。     

高效液相色谱法同时测定红美人柑橘不同组织中12种类黄酮化合物

目的 建立一种同时测定红美人柑橘中12种类黄酮化合物(圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、野漆树苷、香蜂草苷、枸橘苷、柚皮素、橙皮素、川皮苷和橘皮素)的高效液相色谱方法 。方法 样品采用甲醇水溶液超声提取,采用SunFire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,甲醇-水(含0.2%乙酸)体系作为流动相,梯度洗脱, 287 nm波长下检测分析。结果 12种类黄酮化合物在各自相应的范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.9998, 12种类黄酮化合物的检出限为0.08～0.50μg/mL, 3个浓度添加水平的加标回收率范围为90.25%～110.80%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.69%～3.70%。结论 该方法 准确度和精密度较高,简便快速,适用于红美人柑橘中类黄酮化合物的快速检测。红美人柑橘中的类黄酮化合物主要以橙皮苷、芸香柚皮苷和香蜂草苷为主,其在果皮和果肉中的含量存在明显差异。     

制备工艺对柚皮精油产品香味特征及挥发性成分的影响

为阐明制备工艺对柚皮精油产品香味特征及挥发性成分的影响,采用冷磨法、同时蒸馏萃取(SDE)法、超声波辅助萃取法和微波辅助萃取法制备琯溪蜜柚精油,通过感官评价和气-质联用技术(GC-MS)分析它们的香味特征和挥发性成分差异。感官评价表明:冷磨法制备的柚皮精油香味最接近柚皮气味;微波辅助萃取法和超声波辅助萃取法制备的精油气味较接近柚皮香味并带有淡酸味;SDE法制备的柚皮精油味稍辛涩以及具有煮熟柚皮的气味。采用GC-MS技术从各工艺制备的柚皮精油中共检测出91种挥发性成分,鉴定其中的78种成分。虽然4种柚皮精油的主要成分均为d-柠檬烯(63.7%~75.1%)、β-月桂烯(17.2%~28.0%)、β-蒎烯(0.2%~1.3%)、原柚酮(0.6%~1.0%)、α-蒎烯(0.1%~0.3%)和沉香醇(0.1%~0.2%),但是它们的组成有一定的差异。其中,超声波和微波辅助萃取法制备的柚皮精油中酸类、酯类、醛类和高沸点物质(保留指数大于2 000)的含量高于其它工艺制备的精油;SDE法制备的精油中β-月桂烯和萜烯类及其氧化物的含量高于其它工艺制备的精油;冷磨法制备的精油中d-柠檬烯、β-蒎烯、α-蒎烯和醇类化合物的含量高于其它工艺制备的精油。该研究结果表明冷磨法制备的柚皮精油综合品质最好,为柚皮精油的开发利用提供了参考。     

气相色谱/质谱法结合保留指数分析甜橙油中香味成分

利用GC/MS联用技术检测,通过质谱库检索,保留指数比对,分析并确定了60个化合物,并用峰面积归一化法计算各成分相对含量,占甜橙油香味成分98.69%,结合香气评价,确定了甜橙油中关键致香成分为柠檬烯,月桂烯,芳樟醇,癸醛,α-蒎烯,桧烯,辛醛,α-松油醇,丁酸乙酯,香茅醛,壬醛,正壬醇等。     

杀菌方式对酶法去皮全果橙汁挥发性风味的影响

采用顶空固相微萃取-气相质谱联用对不同杀菌方式处理酶法去皮甜橙全果的挥发性风味进行分析,共鉴定出46种挥发性风味物质,主要为苧烯(72.28%~78.09%)、巴伦西亚橘烯(10.23%~17.00%)、α-蒎烯(0.98%~1.11%)、α-人参烯(0.62%~1.35%)、(E)-2-己烯(0.42%~0.73%)、异戊醛(0.61%~1.42%)、芳樟醇(0.79%~1.26%)、丁酸乙酯(0.49%~2.59%)、香叶基丙酮(0.07%~0.14%)等。超高压灭菌、热灭菌和对照3种处理的挥发性风味成分分别为34种、34种和38种。超高压杀菌条件下新检出2,4-癸二烯醛、香叶醇、1-癸醇、诺卡酮等风味物质;热杀菌条件下新检出α-水芹烯、α-荜澄茄油烯、乙酸辛酯、D-香芹酮等风味物质。     

基于电子鼻、GC-MS和GC-IMS技术分析老香黄发酵期间的挥发性成分变化

利用电子鼻、气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）和气相离子迁移谱（Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS）技术分析老香黄发酵期间的挥发性成分变化,并结合相对风味活度值（Relative odor activity value,ROAV）对老香黄挥发性组分的气味贡献程度进行评价。结果表明,电子鼻PCA有效区分了不同发酵时间的样品,老香黄发酵6个月后挥发性组分开始发生较大变化。GC-MS共鉴定出46种挥发性物质,包括萜烯类、醇类、醛类、酚类、酯类、醚类、杂环化合物和其它共8个种类。α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、萜品油烯、柠檬烯、异松油烯、1-石竹烯、巴伦西亚橘烯、芳樟醇、α-松油醇、糠醛、麦芽酚、茴香脑、2, 4-二甲基苯乙烯是发酵期间含量较高且相对稳定的14个共有成分。GC-IMS定性检出38 种已知挥发性成分,包括萜烯类、醇类、醛类、酯类、酮类、酚类、酸类、杂环类和其它共9个类别。ROAV表明老香黄的主体香气为柑橘香、木青气息、药草香和焦甜香,对老香黄风味贡献程度最大的5个物质分别是香茅醛、壬醛、异松油烯、反式-β-罗勒烯和柠檬烯。发酵丰富了老香黄的挥发性成分种类,其中反式-橙花叔醇、庚醛、糠醛、己醛、异戊醛、3-羟基-2-丁酮、2-乙基呋喃、呋喃甲醇、2-乙酰基呋喃等挥发性成分是发酵过程中产生的。     

沙田柚中不同部位黄酮类物质的分布及含量探讨

初步分析沙田柚中不同部位黄酮类物质的分布以及含量,比较柚皮油胞层、白囊衣层、内囊衣层、果肉和果核中黄酮类物质的含量以及种类差异.方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮类物质的含量,采用HPLC-ELSD分析测定柚子中三种主要黄酮类物质柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量.结果:柚子的各个有效部位中,内囊衣中黄酮类物质的浓度最高,果核中浓度最低其中,柚皮油胞层中的黄酮类物质存在于水相.柚子中黄酮类物质以柚皮苷为主.     

无溶剂聚焦微波提取/气-质联机分析肉豆蔻挥发油

采用无溶剂聚集微波提取法从肉豆蔻种仁中提取肉豆蔻挥发油,提取率8.23%。对所得挥发油进行气-质联机分析,用计算机质谱库检索结合气相色谱保留指数二维定性方法,共鉴定出42种挥发性成分,总相对含量为98.62%,主要成分为香桧烯(23.93%)、肉豆蔻醚(11.60%)、α-蒎烯(9.52%)、β-蒎烯(8.95%)、4-松油醇(5.27%)、柠檬烯(4.47%)、榄香脂素(4.03%)、对伞花烃(3.38%)和黄樟油素(3.16%)等。     

橘红茶香气特征及风味成分分析

运用定量描述分析法、顶空固相微萃取法、气相色谱-质谱-嗅闻（gas chromatography-mass spectrometry-olfactory,GC-MS-O）联用仪,并结合多元统计方法分析橘红茶及其原料的主要香气轮廓及挥发性风味成分。结果表明,橘红茶的主体香气是果香和甜香。GC-MS共鉴定出92?种挥发性物质,其中醛类23?种,醇类23?种,烯类20?种,酮类9?种,酯类9?种和其他类8?种,烯类和醇类是主导香气化合物。综合GC-O及气味活度值分析,柠檬烯、β-紫罗酮、芳樟醇、癸醛、β-大马烯酮、(E,E)-2,4-癸二烯醛和辛醛可能是橘红茶中重要的致香物质。相关性分析结果表明,月桂烯、苯乙醛、芳樟醇等11?个挥发性成分对果香、花香、甜香、青香和木香风味属性的表征有较大的贡献。通过正交偏最小二乘判别分析得出了橘红茶与其原料间的标志差异性挥发性成分。本实验可为研究橘红茶及其他柑橘代用茶的香气质量提供参考依据。     

柑橘果肉、果皮中酚类物质含量差异性研究

采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatographic,HPLC)对8种橙类和杂柑中10种酚类物质含量进行测定,探讨不同柑橘品种果肉和果皮中酚类物质种类和含量的差异,分析其规律。结果表明,10种物质能在55 min内分离,线性范围为0.25~200 mg/L,相关系数达0.999 1~1,精密度(RSD≤1.90%)、重复性(RSD≤3.52%)和稳定性(RSD≤4.22%)较好,平均回收率为90.26%~118.85%(RSD为0.96%~3.01%),表明方法的准确度较高。在橙类和杂柑中,橙类果皮中芥子酸含量显著高于杂柑,杂柑果皮中芦丁含量显著高于橙类;果肉中酚类物质含量低于果皮;果实中酚酸以咖啡酸和绿原酸为主,类黄酮以芦丁和柚皮苷为主;在8个柑橘品种果肉中,金诺的阿魏酸、没食子酸和芦丁含量最高。在8个柑橘品种果皮中,口之津32号的咖啡酸、阿魏酸、对羟基苯甲酸含量最高,沃柑的新橙皮苷、柚皮苷、没食子酸和绿原酸含量最高。     

利用气相色谱-质谱测定百里香提取物香气成分分析研究

为阐明天然香料植物百里香中的挥发性香味成分特征组成,采用同时蒸馏萃取法对百里香茎叶中的香味成分进行提取、富集、浓缩,利用气相色谱-质谱法对其中的挥发性香味成分进行分离、鉴定,百里香中44种香味成分被分离、鉴定,利用峰面积归一化法对各种挥发性成分的含量进行定量,其主要成分为百里香酚(33.97%)、对伞花烃(29.07%)、3-甲基-4-异丙基-苯酚(8.31%)、芳樟醇(7.84%)、α-蒎烯(5.04%)、D-柠檬烯(3.38%)、莰烯(1.52%)、α-松油醇(1.43%)、龙脑(1.18%)等,占总质量分数的98.50%。     

不同品种甜橙芳香物质的SPME分析

采用固相微萃取（SPME）技术分析了不同品种甜橙的挥发性芳香物质。结果表明，50／30μm DVB／CAR／PDMs纤维头在0．3g／mL的饱和NaCl新鲜橙汁溶液中40℃顶空吸附30min的条件下吸附效果最好。利用毛细管气相色谱-质谱法（GC—MS）分离鉴定了不同品种甜橙的挥发性芳香物质，共检出47种物质，其中15个碳氢化合物。10个醇类物质，9种醛类物质，9个酯类物质以及4个酮类物质。其中，丁酸乙酯、d-柠檬烯、β-月桂烯、辛醛、癸醛、α-蒎烯、柠檬醛和芳樟醇构成了甜橙的主要特征致香成分。     

德州扒鸡关键挥发性风味物质分析

对德州扒鸡的关键挥发性风味物质进行分析及鉴定。通过电子鼻和气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）仪对德州扒鸡的挥发性风味物质进行分析,并计算各物质的相对气味活度值（relative odor activity value,ROAV）。结果表明：电子鼻检测发现,德州扒鸡中含有芳香烃化合物和含氮含硫化合物;GC-MS共检测出54 种挥发性风味物质,其中关键风味化合物（ROAV≥1）包括壬醛（100.00）、癸醛（81.67）、己醛（38.94）、辛醛（19.29）、庚醛（14.50）、柠檬烯（14.08）、1-辛烯-3-醇（11.50）、2-戊基呋喃（10.14）、桉树脑（9.71）、草蒿脑（5.69）、丁香酚（5.56）、芳樟醇（3.86）、α-蒎烯（3.08）和茴香脑（2.01）;德州扒鸡挥发性风味物质中烯烃类物质种类最多,关键风味化合物为醛类物质,肉香味、五香味和药材香为德州扒鸡的关键风味。     

酿酒酵母发酵四川腊肉贮藏期挥发性风味物质变化

为研究添加酿酒酵母对发酵四川腊肉在贮藏过程中挥发性风味物质成分的影响，使用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS)对添加酿酒酵母发酵剂(实验组，AS)和不添加酿酒酵母发酵剂(对照组，CK)2种腊肉在贮藏1～6个月不同阶段的挥发性风味物质进行测定，结合相对气味活度值(ROAV)法、主成分分析(PCA)和层次聚类分析对主体风味物质进行评价。结果表明，随着贮藏期的延长，AS组风味物质总数呈现先降低后增长的变化趋势，CK组风味物质总数呈现持续上升的趋势。AS组在贮藏过程中风味物质种类高于CK组，且在6月达到峰值为27%，且具有更多增香化合物。使用ROAV法对风味化合物进行分析，共确定10种关键风味物质(ROAV>1)，包括2-甲基丁酸乙酯、蒎烯、正己醛、月桂烯、乙基麦芽酚、右旋萜二烯、柠檬烯、芳樟醇、桉叶油醇和3-甲硫基丙醛。通过主成分分析和偏最小二乘法判别分析发现，芳樟醇对腊肉风味影响最大。因此，通过添加酿酒酵母发酵剂，可以增加四川腊肉贮藏期间风味物质数量，促进风味形成。