8-羟基喹啉重量法测定钨精矿中WO_3的含量

对钨精矿中钨含量测定的常用重量法进行了综合评述;对8-羟基喹啉重量法中硫-磷混酸分解试样条件、沉淀条件选择及干扰元素影响的消除、最佳显色条件等进行实验探讨。结果表明,试样分解快速完全、结果精密度高、方法可行有效。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中杂质

钨精矿及钨产品中杂质的含量是衡量其品质的重要指标,其含量的测定也是生产过程中重要环节。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中杂质元素铜、铅、锌、铁、锰、铋的含量,试样经硝酸-盐酸体系分解后,钨较完全地从溶液中析出与待测组分分离;选择合适的分析谱线有效降低了共存元素对测定的干扰,优化仪器最佳工作参数,进行了精密度实验、加标回收实验和方法比对实验。实验结果表明该法准确度、精密度高,分析操作步骤简便快捷,各元素回收率为98%~105%,RSD≤5%,为钨产品的检测提供了切实可行的分析手段。     

原子荧光光谱法测定钨精矿中砷含量

钨精矿中的砷含量会影响其下游产品质量,且国家对污染元素砷的下限指标要求变得更严格,有必要延伸钨精矿中砷含量的检测下限。本实验采用了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨精矿中砷的含量,研究了砷含量测定过程中的最佳分析步骤和条件,以及考察了共存元素的干扰情况。通过条件实验、准确度实验、精密度实验,确定了该方法测试下限为0.001 0%。该方法的加标回收率为97.2%～105.0%,该方法具有操作简便快捷、准确度和精确度高的优点,适用于钨精矿中砷量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中的锡

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中的锡,实验对分析谱线、熔融条件、载体及其用量和共存离子干扰等方面进行了考察,进行了精密度实验和方法比对,结果表明实验方法准确度高、精密度高。     

原子荧光光谱法测定钨精矿中锑含量

国家标准GB/T6150.17—2008《钨精矿化学分析方法锑量的测定》执行已有10余年,随着政府对污染元素锑的愈发重视,以及客户对钨精矿产品的高质量要求,有必要对此标准进行修订.实验采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨精矿中的锑含量,通过条件实验、精密度实验、准确度实验以及方法的不确定度评定,优化了分析步骤和条件,更...     

高频感应红外吸收法测定钨精矿中硫量

本方法采用高频感应红外吸收法测定钨精矿中硫含量。经实验确定了测定硫量的最佳分析条件:板极电流150 mA;加热时间25 s;称样量0.1～0.3 g;助熔剂的用量及加入顺序为1.0 g锡粒+0.1 g试样+1.5 g钨粒+0.5 g铁屑。该方法通过标准样品的回收实验、不同方法的对照实验、精密度实验以及实际试样的分析,证明该方法操作简单快捷,回收率达到96.90%～99.77%,相对标准偏差为0.69%～0.85%。     

某含钨粗锡物料钨锡分离试验研究

通过对某含钨粗锡物料工艺矿物学分析,拟定试验方案,开展了脱硫、脱铁、脱杂,产出钨锡混合精矿,并对钨锡混合精矿进行了浮选及水冶试验研究,实现了钨锡有效分离,产出合格钨、锡精矿、硫精矿及铁粗精矿.     

高频红外吸收法测定钨精矿中硫的影响因素

根据高频红外吸收法测定硫的特点及钨精矿的性质,讨论了高频红外吸收法测定钨精矿中硫的影响因素,主要有分析气流量、助熔剂的选择及其用量、称样量、坩埚的处理、水的干扰等。通过实验,分析了各种影响因素对结果产生影响的原因,并确定了最佳的分析条件。实验助溶剂采用0．1g锡粒,0．2g三氧化钼,0．2-0．4g纯铁,1g钨粒,分析流量为3．0-4．5L/min,称样量为0．1-0．3g,坩埚预先于1100℃灼烧4h,在此条件下,对钨精矿中的硫进行测定,并和经典的碘量法进行比对,RSD〈5％,结果令人满意,可用于钨精矿中硫的测定。     

碘酸钾滴定法测定银精矿中锡

银精矿除含银、铅、硫等主成分外,还伴生有多种可回收利用的金属元素(如锡等)。因此,准确测定银精矿中锡的含量,对提升银精矿的综合利用水平有着重要意义。实验将样品灼烧,采用过氧化钠熔融分解,水浸取熔融物,酸化后加入还原铁粉,使铜、锑、铋和砷还原为单质析出,过滤,实现了这些共存元素与锡的分离,用铝片将滤液中锡还原为二价,以淀粉溶液为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定锡,建立了碘酸钾滴定法测定银精矿中锡的分析方法。对过氧化钠用量、铁粉用量及其还原时间进行了优化。干扰试验表明,样品中共存元素不干扰锡的测定。按照实验方法对成分与银精矿较为相似的铅精矿标准物质中锡进行测定,结果表明,测定值与认定值一致。按照实验方法对4个银精矿实际样品中锡进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%~4.3%,加标回收率为98%~104%。采用实验方法对银精矿实际样品中锡进行测定,并与铍共沉淀分离-碘酸钾滴定法进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。     

高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫含量

低钛高炉渣是烧结矿石经高炉冶炼后形成的副产物，其中硫是钢中的有害元素，且硫含量的高低对高炉渣的二次利用有影响。介绍了高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫的试验方法。首先对碳硫坩埚进行高温处理，在红外碳硫仪漏气检查合格的情况下，称取(0.20±0.01)g试样于预先铺有0.3 g纯铁助熔剂的坩埚中，加入钨锡助熔剂进行样品分析。通过正交试验，确定了样品称样量(0.20 g)、纯铁助熔剂用量(0.3 g)、钨锡助熔剂用量(1.9 g)、分析时间(40 s)的分析条件。通过助熔剂加入顺序试验，确定加入纯铁、样品、钨锡助熔剂为最佳方法。采用该试验方法对低钛高炉渣实际样品中的硫进行了测定，测试结果与CSM 08 01 16 01-2005中的重量法基本吻合，相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%～0.60%。     

高频炉燃烧红外吸收法测定钛精矿中硫

对于钛精矿中硫的测定,现有标准方法为燃烧-碘量法,该方法的分析流程较长,不适合大批量样品的分析;同时方法的测定范围有限,仅适合硫质量分数在0.025%～0.500%的样品。为适应现有钛精矿的生产和科研需要,实验建立了高频炉燃烧红外吸收法测定钛精矿中硫的分析方法。对样品量、燃烧用助熔剂种类及用量等测试条件进行了优选。确定的最佳分析条件为:称取0.40g样品于坩埚中,加入0.5g锡粒、0.3g纯铁屑、1.3g钨粒助熔剂进行测定。采用钛精矿标准样品分段绘制硫的校准曲线,硫质量分数的测定范围为0.004 8%～2.76%;方法定量限为0.000 6%,完全满足现有钛精矿的测定需求。对硫质量分数在0.009 2%～1.51%的钛精矿样品进行了测定,测定值的相对标准偏差(n=8)为0.33%～1.8%。实验方法的测定结果与硫酸钡重量法吻合,对低硫样品的加标回收率为90%～105%。     

高频红外吸收法快速测定硫精矿中高含量硫

采用硫铁矿标准样品绘制硫的校准曲线,并用内控管理样品对曲线进行校准,建立了快速测定硫精矿中高含量硫的高频红外吸收法。对样品的粒度、称样量、燃烧时间和助熔剂的选择进行了研究。结果表明,以约0.400 g铁屑和约1.500 g钨粒作为助熔剂,0.100 0 g样品在高频感应条件下燃烧45 s,然后在选定的仪器工作参数下测定,硫的测定结果与空气燃烧中和滴定法的测定结果相符。对一硫精矿样品进行精密度试验,硫的11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.39% 。方法可以用于硫精矿中质量分数为40%～50%硫的快速测定。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法。通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数。对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果。比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好。对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08%~3.8%之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好。     

原子吸收光谱法连续测定钨矿产品中铅锌铋量

研究了原子吸收光谱法连续测定钨矿产品中铅锌铋量分析方法。利用其选择性强、灵敏度高、精密度好和分析范围广的优势,以原子吸收光谱法替代极谱法和分光光度法测定样品中铅锌铋量,简化了操作步骤,提高了样品检测速度。通过实验确定了仪器的灯电流、狭缝、燃烧器高度、分析线波长等最佳工作条件,根据样品基体元素和待测元素性质选择了合适的样品分解方法,考察了试液介质酸度和共存杂质元素干扰情况,通过加标回收和精密度试验确定本方法的回收率98%~102%,RSD〈4%。实验结果表明,该法精密度和准确度均好,操作简单快速,适用于钨矿产品中铅锌铋量的连续测定。     

三氯化铁浸出法处理湘东钨矿的铜钨中矿

三氯化铁浸出法系在常压的容器内,用三氯化铁水溶液氧化硫化矿粉,使有色金属(铜、镍、铅、锌、铋、银等)转入溶液中,硫化物中的硫氧化成元素硫,然后,从溶液中提取有价金属,从浸出渣中提取元素硫及其他未溶的金属(如金、部份银、钨等)。由于它避免了有色金属火法冶炼过程二氧化硫污染大气的问题,故亦称为无污染冶金方法。国内外研究实践指出,此法可处理低品位精矿和等外精矿,可以综合利用多种有价元素。目前此法尚处于研究阶段,处理对象主要有硫化铜精矿、硫镍铁矿、铅锌混合精矿、铜锌混合精矿、铜钴混合精矿、铜镍冰铜、砷铋锡混合精矿等。国内已用此法处理铋精矿的小规模生产,处理铜钨中矿、铜精矿的小型试验及扩大试验已在进行;可是至今国内外大部份的实验室研究     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中钡

钨精矿作为钨产品的重要原料,其中的钡会与钨形成难溶的沉淀,故钡含量直接影响钨产品的品质及回收率。实验称取0.500 0 g样品于盛有2 g无水碳酸钠的银坩埚中,覆盖1 g氢氧化钠、1 g过氧化钠和0.1 g氯化锶,在700℃熔融15 min;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣;选择Ba 455.40 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨精矿中钡的方法。结果表明：钡的质量浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.999 9。钨精矿中铁、钙、镁、锰、镍等共存元素对钡的测定无干扰;方法检出限为0.000 78%,定量限为0.002 6%。按照实验方法测定钨精矿样品中钡,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%～1.6%,回收率为92%～105%。8个实验室采用实验方法对钨精矿样品中钡进行测定,统计数据结果表明该方法精密度满足产品检测需求,并形成国家标准方法进行推广。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中的二氧化硅量

二氧化硅含量高低是衡量钨精矿品质的重要指标之一,其对后续生产钨制品的产品质量会产生重要影响,故钨精矿产品标准YS/T231-2015将其列为杂质含量指标。钨精矿二氧化硅量的测定目前主要采用的方法为国标GB/T6150.12-2008,该方法通过焦硫酸钾熔融样品后经重量法或分光光度法进行测定。试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中二氧化硅量,试验对分析谱线、熔融条件、共存离子干扰、熔剂用量、盐效应和磷酸用量等方面进行了考察,进行了精密度试验和方法比对,结果表明试验方法操作比国标方法更为简便且准确度好、精密度高。     

铅精矿中银的测定

在分析测定铅精矿中的银时,由于银含量高,其次还含有的杂质元素碳、硫对分析测定结果带来一定的影响,造成结果误差大的情况,通过一系列的实验和分析验证,针对部分含碳,硫高的铅精矿中,通过酸溶后,加入适量氯酸钾处理后,在相应的温度控制范围内溶解,把碳和硫元素处理完全,再用原子吸收分光光度计测定,结果达到了实验要求;它的优点是操作简便,且准确率较高,适用于铅精矿中银的测定。     

碘酸钾-碘化钾滴定法测定钨精矿中锡量

本实验采用过氧化钠熔融,稀盐酸溶液浸取,辛可宁沉淀钨,过滤,使钨与锡分离,在盐酸介质中,用铝片将锡(Ⅳ)还原成锡(Ⅱ),用碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定。实验对熔融、浸取、沉淀钨、还原、滴定剂条件等进行考察,进行了方法精密度和准确度实验,方法的相对标准偏差RSD<2%,加标回收率为97.6%～103.1%。结果表明,该实验方法操作简便、准确度高、精密度好,且能延展方法下限。     

ICP-OES法测定钼精矿及焙烧钼精矿中的钨量

钨含量高低是衡量钼精矿及焙烧钼精矿产品品质的重要指标之一,对其后续生产钼铁、钼金属制品的产品质量有重要影响,故钼精矿产品标准YS/T 231—2015和焙烧钼精矿产品标准GB/T 24481—2009都将其列为杂质含量指标。钼精矿及焙烧钼精矿中钨量的测定目前主要采用的方法为行标YS/T 555.8—2009,该方法通过过氧化钠熔融样品后三氯甲烷萃取分离钨钼,用硫氰酸盐分光光度法进行测定。试验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钼精矿及焙烧钼精矿中钨量,试验对分析谱线、共存离子干扰、分解方式和硫酸及磷酸用量等方面进行了考察,进行了精密度试验和方法比对,结果表明试验方法操作简便、准确度好、精密度高,且能延展方法下限。