采用硫酸熟化—水浸工艺从锂云母中提取锂铷铯

采用硫酸熟化—水浸工艺进行综合提取锂云母中锂、铷、铯的研究,考察了硫酸浓度、酸矿比、熟化温度、熟化时间、浸出温度、液固比等对锂、铷、铯浸取率的影响。结果表明,提取锂、铷、铯的最优工艺条件为:酸矿比1∶1、硫酸浓度70%、120℃熟化8h、液固比4∶1、50℃浸出1h。在此条件下,锂、铷、铯的浸出率分别为91.42%、88.83%、90.09%。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中铷、铯及主量组分

锂云母中铷、铯及主量元素的分析一般采用化学湿法,前处理过程复杂。实验采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)对锂云母中铷、铯及主量组分(二氧化硅、三氧化二铝、全铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠)进行了测定。采用锂矿石标准物质和人工合成校准样品制作校准曲线,各组分的均方根为0.0042~0.49。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3.1~188μg/g。按照实验方法测定锂矿石标准物质GBW 07152中铷、铯及主量组分,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.31%~5.0%之间。实验方法用于测定人工合成校准样品(未参与校准曲线的绘制)中铷、铯及主量组分,测定值与理论值吻合良好;测定2个锂云母实际样品中铷、铯及主量组分,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相符。     

氯化焙烧-水浸工艺提取锂云母矿中铷、铯、锂

以锂云母矿为研究对象,进行了硫酸熟化-水浸、氟化酸浸、碳酸钙焙烧-水浸、硫酸钙焙烧-水浸、氯化焙烧-水浸工艺探索试验,确定了氯化焙烧-常温水浸工艺更适用于锂云母矿综合提取铷、铯、锂,同时考察了该工艺下焙烧温度、焙烧时间、添加剂种类及用量、浸出液固比、浸出时间对铷、铯、锂浸出率的影响。结果表明：在添加剂氯化钙用量50%、碳酸钠用量20%、焙烧温度750℃、焙烧时间6 h、浸出液固比1∶1条件下,锂云母矿经氯化焙烧-常温水浸1 h可获得95%以上的铷浸出率、94%以上的铯浸出率、87%以上的锂浸出率,同时在焙烧过程中碳酸钠吸收氯化钙释放的含氯气体,使该工艺的环境污染小。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿中砷汞

以盐酸硝酸（5+3）的混酸为消解液,微波消解钨矿样品,然后采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定钨矿中砷和汞。对微波消解程序进行优化,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰。由于钨基体在酸性消解液中形成钨酸沉淀,而实际样品中其他共存离子浓度均低于允许浓度,因此,基体和共存元素对待测元素几乎没有影响。砷、汞的测定下限分别为0.20 mg/kg和0.10 mg/kg。选择不同钨矿石进行精密度考察,相对标准偏差（RSD,n=6）在1.3％～6.2％范围内;加标回收试验表明,回收率在82％～101％之间。对钨矿石标准样品进行分析,砷的测定值与认定值一致。     

王水消解-双道原子荧光光谱法同时测定二氧化钛中痕量汞和可溶砷

建立用水浴加王水消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定钛白粉中汞和可溶砷的方法。实验表明,本方法砷检出限为0.000 5 mg/kg和汞的检出限为0.000 1 mg/kg,实际样品中汞和可溶砷测得结果的相对标准偏差（RSD%,n=11）分别为5.4%和8.1%。方法用于钛白粉实际样品测定,测得结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定结果相符,汞和砷加标回收率为89.9%和93.4%。     

锂云母硫酸盐法提取锂铷铯的研究

采用硫酸盐法综合回收锂云母中的锂、铷、铯。结果表明,以硫酸钾、硫酸钙、硫酸钡作为混合盐,锂云母与混合硫酸盐质量比为1∶0.45,在900℃焙烧1h后稀酸浸出,锂、铷、铯浸出率分别为92.2%、61.5%、63.8%。浸出液经净化除杂后,浓缩沉锂,可获得零级碳酸锂,沉锂母液可用于铷、铯回收。     

从锂云母浸出液中分离铷铯试验研究

采用溶剂萃取法对某锂云母浸出液中的铷、铯进行分离试验。考察萃取剂浓度、料液碱度和萃取相比对铷、铯萃取分离效果的影响。萃取分离铯、铷的较优条件为:萃取剂t-BAMBP浓度0.7mol/L、环己烷+磺化煤油为稀释剂、相比O/A=1、料液碱度0.3mol/L、萃取时间10min,铷萃取率为90.0%,铯萃取率为32.0%。负载有机相洗涤条件为:洗涤液氯化钠浓度0.1mol/L、相比O/A=1、洗涤时间10min,铷洗脱率为80.0%,铯洗损率为9.36%,分离效果较好。     

叔-BAMBP萃取分离铷、铯工艺研究

本文以叔-BAMBP〔4-叔丁基-2(2-甲苄基)苯酚〕为萃取剂,进行了从江西宜春锂云母-石灰法提锂、钾母液中萃取铷和铯的工艺研究。达到的技术经济指标为,金属收率,铯>98%,铷>94%;产品质量:CsCl 与 RbCl 纯度均大于99.6%,超过美国 KBI 公司同类产品工业级典型值;原材料单耗:CsCl115.69元/kg,RbCl104.61元/kg,本工艺与常用的复盐沉淀法相比,具有流程简单、金属收率高、产品质量好及生产成本低等优点。     

火焰原子吸收光谱法测定镍基体料中铜

采用盐酸、硝酸溶解样品, 加入氢氟酸和高氯酸, 加热蒸发至干, 以除去四氟化硅和过剩的氢氟酸, 然后以稀盐酸溶解可溶性盐类, 用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铜。考察了不同比例的混合酸溶解样品的效果, 对测定介质种类、酸度和共存元素的干扰进行了试验。结果表明：盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸可以将样品消解完全;2.5%(体积分数)以内的盐酸介质不影响铜的测定;在100mL溶液中, 40mg镍、1mg钴、10mg铬对0.02mg铜的测定没有影响;200mg的铁对0.02mg以上的铜的测定也没有影响, 但不同量的铁对0.01~0.02mg铜的测定有所影响, 因此测定低含量铜时可采用在空白溶液中加入铁基体的方法消除干扰。铜的检出限为0.011μg/mL, 测定下限为0.038μg/mL。方法用于镍基体料实际样品分析, 测定结果的相对标准偏差（n=11）在1.7%～2.0%范围, 加标回收率在98%~108%之间。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中汞和砷

利用高压密闭微波消解技术消解样品, 建立了氧化物发生原子荧光光谱法测定污水处理厂污泥中汞和砷的方法。对消解酸和消解程序进行了优化, 同时讨论了硼氢化钾浓度对测定的影响。结果表明, 选用10 mL 硝酸-盐酸(4+6)可将0.25 g污泥样品消解完全;确定消解程序如下:消解功率为850 W, 发射率为80%, 第1步采用5 min内从室温升温至110 ℃, 保持5 min, 第2步采用10 min内继续升温至180 ℃, 保持20 min;在硼氢化钾浓度为20 g/L时进行测定, 效果最佳。汞和砷的方法检出限分别为0.001 6 mg/kg和0.002 2 mg/kg。方法应用于污泥样品中汞和砷的测定, 相对标准偏差(RSD, n=6)分别为2.7 %～3.8%和1.1%～2.0%, 汞和砷的加标回收率分别为96%～102%和98%～104%。方法应用于土壤标准样品GSS-25和GSS-26中汞和砷的测定, 结果与认定值一致, 汞和砷的RSD(n=6)分别为4.5%～7.4%和2.2%～2.4%。     

铝对原子吸收光谱法测定铷干扰的研究

研究了铝对火焰原子吸收法测定矿石中铷的干扰效应及消除方法。实验结果表明,矿石中铝对原子吸收法测定铷存在干扰,铝含量越高干扰越严重。探讨了铝对铷的干扰机理,比较了在试液中分别加入释放剂、络合剂,用含与样品溶液相同量铝的标准溶液制作校准曲线和以（NH₄）₂CO₃沉淀分离几种消除铝干扰方法的效果。表明以（NH₄）₂CO₃沉淀分离试液中的铝、铁、钙、镁等元素的方法,操作简单,测定结果准确,适用于矿石中铷的测定。用本文拟定的方法测定矿石中铷,相对标准偏差≤4.6%,加标回收率在97.8%～101.4%之间,标样的测定值与认定值相符。。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中钒

以3 mL硫酸-2 mL氢氟酸-2 mL过氧化氢为溶剂,采用4步升温微波消解技术对样品进行消解,设定灰化温度为1 500 ℃,原子化温度为2 700 ℃,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中钒的分析方法。实验表明:试液中加入10 mL 0.5 g/L硝酸镁溶液作为基体改进剂可有效增强待测液的吸光度;方法线性范围为0～50 μg/L,方法检出限为0.01 μg/g。采用方法对钛白粉样品中的钒进行测定,结果与常规湿法消解电感耦合等离子体质谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%～3.2%,回收率为98%～100%。     

叔BAMBP萃取分离铷、铯新工艺

对含有丰富的锂、钾、铷、铯等有价元素的锂云母矿用石灰烧结法或氯化焙烧法提取锂盐以后,钾、铷、铯均在母液中富集,综合回收铷铯,不仅可进一步降低锂盐生产成本,而且为促进铷、铯在国民经济中的广泛应用创造了有利的条件。 国外生产铷铯盐类,大多数采用复盐沉淀法,如氯锡酸法、亚铁氰化锌法等。这类方法一般流程复杂冗长,分离效果差,产品纯度不高,收率低,生产成本高。近年来,也有采用离子交换法如AMP离子交换与斜     

锂铷铯在空气-乙炔火焰中相互干扰的研究

阐述了锂铷铯在空气 -乙炔火焰中相互干扰的研究,原子吸收光谱法和火焰光度法测定锂铷铯的灵敏度相近,但碱金属元素熔点低 ,其空心阴极灯稳定性和使用寿命较差 ,故火焰光度法仍被广泛应用。     

直接雾化原子吸收光谱法测定硅酸盐岩矿中的九种金属

日本研究了用直接雾化原子吸收光谱法测定硅酸盐岩矿中的锂、铍、钴、镍、铜、铷、铯、铅和铋的最佳实验条件。把每份1.0mg的粉状样品(粒度为0.3—25μm)与同量石墨粉混合,并按照已确定的加热程序置于石墨炉中的微型石墨杯内雾化。用标准水溶液进行校准,在这种溶液中,若要测定Rb和Cs,则要加入500ng钾作电离缓冲剂。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁中锑铋

采用微波消解技术溶解样品,探讨最优测定条件,使用氢化物发生原子荧光光谱法直接测定轻烧镁中锑铋。研究发现:利用盐酸硝酸混和酸(9+1)溶解样品,既保证锑铋具有高价态,又增强了锑铋的溶解性;酸度调节在体积分数为20%可以防止锑铋水解。使用抗坏血酸将锑铋预还原,硫脲为抗干扰剂,可消除杂质(主要为过渡重金属)干扰。方法检出限为0.04mg/kg(Sb),0.003mg/kg(Bi)。在1～32ng/mL范围内,锑或铋的量与荧光强度呈良好的线性关系。经过12次试验,测得锑(0.2mg/kg)、铋(0.02mg/kg)的相对标准偏差分别为7.1%,2.3%。方法用于测定轻烧镁样品中锑铋,回收率为98%～103%(Sb);100%～113%(Bi)。     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌精矿中银含量

实验采用盐酸-硝酸微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定锌精矿中的银含量,采用基体匹配的方式,消除基体干扰带来的测定误差。在仪器最佳工作条件下,方法的定量检出限为0.010 mg.L^-1,测定范围5.0～500 g.t^-1,RSD（n=6）为0.62%～3.50%,方法的加标回收率为96.0%～105.0%。该方法具有简便、快速、检出限低、准确高效的特点,用于锌精矿中银含量的测定,结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定滑石粉中多种痕量金属元素

样品经微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱法测定了滑石粉中Pb、Cd、Cr、As、Sb、Cu、Zn、Mn、Ni、Mo、Co、Sr共12种痕量金属元素。考察了微波消解体系、质谱干扰和基体效应等因素对测定的影响。结果表明：在最佳消解程序（在250 W消解 2 min,在0 W停留 2 min,在450 W消解 5 min,在550 W消解 5 min ）下15 mL硝酸能够完全消解0.5 g 滑石粉样品,质谱干扰可以通过选择同位素以及校正方程消除,基体效应的影响可以在线加入合适的内标元素克服。将方法应用于实际样品分析,待测元素的加标回收率在95 %～109 %之间,相对标准偏差（RSD,n=8）在2.1 %～12.0 %范围,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）基本吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素

用微波消解技术,以混合酸(盐酸-硝酸-硫酸-双氧水)消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法。确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6 mL/min,反应气H₂的流速为6.2 mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正。方法检出限在4.5～28.9 ng/L之间。采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.6%～1.9%之间,加标回收率为94%～107%。方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比分析,结果基本一致。     

中国有色金属工业总公司科技进步奖获奖项目简介

为综合利用锂云母资源,提高铯、铷、钾的分离效果,北京有色金属研究总院和江西分宜有色金属冶炼厂开展了叔BAMBP从提钾母液中分离铷、铯的工艺研究。 叔BAMBP从锂云母——石灰法提钾母液中萃取分离铷、铯新工艺,流程短,工序少;金属回收率高(铯>98％,铷>94％);原