基于CCD器件的苯甲酰脲类农药荧光检测系统

根据苯甲酰脲类农药在紫外光的照射下能够发出荧光的机理,设计了一种基于CCD(电荷耦合器件)的检测该类有机农药残留的光纤荧光测量系统.该系统以脉冲氙灯为激发光源,利用光纤探测和传输荧光,采用线阵CCD代替传统的光电倍增管作为荧光信号的光电检测元件,同时配备A/D高速数据采集卡,实现了单片机控制下荧光信号的光电转换以及数据采集,进而实现了对卡死克和盖虫散(氟铃脲)农药浓度的测量.实验结果表明,在激发波长分别为290nm和345nm时,卡死克和盖虫散的荧光强度分别在360nm和418nm处达到最大,最低检出限分别为12 μg/L和20 μg/L.在25～1 000μg/L范围内,荧光强度和溶液浓度基本呈线性关系.该测量系统灵敏度高,线性范围宽,可以满足荧光检测的要求.     

淡海水养殖业中毒案事件水体中55种农药类毒物检测

本文建立了采用全自动固相萃取、GC/MS、LC/MS/MS定性定量同时测定淡海水养殖业中毒案事件水样中55种农药的方法。本方法采用Oasis HLB固相萃取柱富集水样,二氯甲烷洗脱,利用GC/MS和LC/MS/MS进行定性定量;步骤简单,线性响应良好,干扰小,方法检出限为0.002μg/L~0.263μg/L,回收率在64.37%~118.76%之间(除甲胺磷与乙酰甲胺磷),RSD小于14.8,符合分析与鉴定要求。     

蔬菜中5种有机磷农药残留的检测

采用岛津GC-2010气相色谱仪,FPD检测器,毛细管色谱柱测定蔬菜中5种有机磷农药的残留量,本方法检出限0.0003-0.001mg/kg,加标回收率为74.9%-94.6%,符合对农残监控的要求。     

对乳制品中农药残留率的分析

本文通过在生乳中加入20种农药标准溶液(混标或单标溶液)后均质,模拟生产条件制备各种乳制品,经气质或液质法检测农残,根据检测结果计算20种农残经加工处理后的残留率。     

氟化多壁碳纳米管作正极对锂/氟电池性能的影响

通过对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行氟化改性,获得氟碳原子比分别为0.28(CF0.28),0.56(CF0.56),0.78(CF0.78)的氟化多壁碳纳米管。将氟化多壁碳纳米管作正极活性物质涂覆于铝箔,金属锂片为对极,组装成锂/氟化多壁碳纳米管(Li/CFx)一次纽扣电池。采用热重分析(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)进行结构和性能表征,通过恒流放电检测电池的电化学性能。结果表明:活性物质为CF0.78的正极电极的电化学性能最佳,在电流密度为39mA/g时放电比容量达724mAh/g,同时出现了稳定的放电平台。在0.05C放电倍率时,3种电极的活性物质利用率分别达到73.4%,89.6%,92.9%。相比0.05C,2C放电倍率下的放电比容量衰减率分别为68.8%,34.1%,39.6%,表明提高氟化程度,能够降低放电比容量衰减率,虽CF0.78相对CF0.56的放电化容量衰减率有所上升,但在相同放电倍率时,其放电曲线稳定性是最好的。     

聚吡咯/多壁碳纳米管复合材料的制备与性能研究

以吡咯为单体、三氯化铁为氧化剂,采用反相微乳液聚合法,分别在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中和含有多壁碳纳米管(MWCNTs)的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,通过化学氧化法制得了聚吡咯纳米颗粒和聚吡咯/多壁碳纳米管(PPy/MWCNTs)导电复合材料。利用SEM、TEM、FT-IR、XRD和四探针电导率仪对复合材料进行了表征。结果表明,当SDBS浓度为0.0120mol/L时所制备的聚吡咯纳米颗粒的电导率在1.00S/cm左右;在含有MWCNTs的SDBS溶液中,单体在SDBS的胶束内聚合,表面活性剂及其胶束吸附在MWCNTs的表面,表面活性剂的浓度和碳纳米管的用量对PPy/MWCNTs复合材料电导率的提高起到重要作用。当SDBS浓度为0.0120mol/L、MWCNTs和单体的质量比为0.20时,可获得电导率为5.68S/cm的PPy/MWCNTs纳米复合材料。     

茶叶中7种有机磷农药残留的快速检测方法

采用北分瑞利GC3400气相色谱仪,OV1701毛细管柱子,FPD检测器,同时测定茶叶中7种有机磷农药。本方法对7种有机磷农药的回收率范围76·4%~103·8%,变异系数为6·3%~10·6%,检测限为0·0045~0·0085μg/g。     

农残快速检测专用酶试剂的稳定性研究

本文报导通过添加2%正丁醇、5%蔗糖、1%动物血清白蛋白及自制高效保护剂,在保持所研制的农残检测胆碱酯酶高检测灵敏度的前提下,使该液态酶试剂的保存性得到很大提高,冷藏条件下可长期保存,室温保存15天酶活性无明显下降,37℃高温条件下放置二周仍能保持60%以上的酶活性。     

QuEChERS-LC-MS/MS法测定猪肉中44种兽药残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定猪肉中44种兽药残留的检测方法。样品中的4种四环素类、16种喹诺酮类、24种磺胺类化合物用1%甲酸乙腈溶液提取后,经QuEChERS净化,氮吹浓缩后通过C18色谱柱分离,并采用基质标准曲线法定量。结果表明44种化合物在2.0～100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.995,加标回收率在70.8%～106.2%之间,相对标准偏差为1.1%～8.1%(n=6)。该方法操作简便、经济快速、灵敏准确,适用于猪肉中多种兽药残留的快速筛查。     

一种酯类液晶的合成及与纳米材料的复配性能研究

首先通过DCC/DMAP高效酰化法合成了双-(对辛氧基苯甲酸)邻甲基对苯二酚酯,检测其是否具有液晶性,然后用修饰的多壁碳纳米管(MUCNTs)与其进行复配,最后通过核磁、扫描电镜、偏光显微镜等对其复配前后的结构及性能进行了研究.     

常用药材中去甲乌药碱的LC-MS/MS测定方法研究

该文建立常用药材中去甲乌药碱的LC-MS/MS测定方法。采用Hypersil Gold-C18柱(100mm×2.1mm,3μm)为色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇,进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min;质谱采用电喷雾电离(ESI+)模式离子化,选择反应监测模式(SRM)扫描。结果表明:去甲乌药碱在3.05~122 ng/mL的浓度范围内线性关系良好(y=1 530.85x-153.164,r=0.999 3);检测限和定量限分别为0.6,3 ng/mL;重复性精密度和中间精密度分别为4.08%和4.73%;平均加样回收率为86.98%;22种常用中药材中仅有4种药材检测出去甲乌药碱,含量(μg/g)分别为细辛(8.66)黄柏(8.216)花椒(5.010)地肤子(4.66)。所建分析方法可快速、灵敏、准确地定量中药材中去甲乌药碱,并提示部分中药材和食材中存在去甲乌药碱,运动员应慎用。     

多壁碳纳米管/Fe3O4/SiO2/聚氯乙烯共混膜的制备及性能研究

采用浓硫酸/浓硝酸(体积比3∶1)混酸改性、超声混融和化学水热法配制负载Fe_3O_4的多壁碳纳米管(MWCNTs),将酸化改性的MWCNTs/Fe_3O_4与纳米级SiO_2以适当比例混合超声研磨所得添加剂MWCNTs/Fe_3O_4/SiO_2与聚氯乙烯(PVC)、聚乙二醇(PEG)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)共混制膜,获得MWCNTs/Fe_3O_4/SiO_2/PVC共混膜。通过对膜的纯水通量、溶胀度、孔隙率、平均孔径和牛血清蛋白(BSA)截留率进行比较,结果发现:MWCNTs/Fe_3O_4/SiO_2/PVC的接触角为68.1°,纯水通量为111L·m2/h,BSA截留率为73.9%,皆较PVC膜有所提高,且膜的抗张强度(2.09MPa)和延伸率(17.01%)较MWCNTs/Fe_3O_4/PVC膜有所提高。     

多壁碳纳米管的酰氯化和氨化改性及其结构表征

分别以氯化亚砜和乙二胺为改性试剂对多壁碳纳米管进行化学改性,通过红外光谱、扫描电子显微镜、热重分析和X射线衍射对制备的碳纳米管进行表征。结果表明,改性碳纳米管中含有酰氯基团和氨基基团,同时,改性使碳管长度变短,反应活性增加,但其特殊结构未受破坏。     

空气中多壁碳纳米管的稳定性

采用化学气相沉积法(CVD),以二甲苯为碳源,二茂铁为催化剂制备了多壁碳纳米管(MWCNTs)。考察了纯化后的多壁碳纳米管在空气中的结构稳定性,利用电子显微技术及体积电阻率法研究了多壁碳纳米管在空气中的特性变化。结果表明:多壁碳纳米管在空气中存放时会被缓慢氧化而变短,氧化程度随空气中放置时间的延长而增加,15d后几乎完全转化为无定形碳。体积电阻率随氧化程度不同而不同。多壁碳纳米管在空气中不稳定,容易氧化,需要密闭保存。     

碳纳米管聚合物复合材料的力学性质

用二甲基甲酰胺表面活性剂来超声分散多壁碳纳米管,制备成碳纳米管增强的环氧树脂基聚合物。常温下力学性能测试表明,随着碳纳米管含量的增加,其弹性模量先增后降。在50℃时,对于碳纳米管含量≤1%(质量分数)的复合材料,经历了可逆的粘弹性阶段后进入塑性变形,且温度对复合材料的弹性模量和拉伸强度影响较大;而对于碳纳米管含量>1%的复合材料,其力学性能反而发生退化。     

分散固相萃取高效液相色谱质谱法测定烟叶中3种农药残留

本文建立超高压液相色谱-质谱法同时测定烟叶中吡虫啉、茚虫威、莠去津三种农药残留检验方法.烟叶样品经溶剂均质后采用可靠和安全的分散固相萃取(DisQuE净化管)技术提取、净化后备用.以0.08％甲酸+9.6 mmol/L乙酸铵水溶液—乙腈作为流动相,采用梯度洗脱,超高压液相色谱-质谱经条件优化后对标样进行测定,实验结果表...     

LC-MS/MS法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定

通过LC-MS/MS法测定奶粉中三聚氰胺的含量,对结果的不确定度来源及大小进行分析和评定,以期找出影响该测量结果不确定度的各种因素,为评价测量结果的质量提供科学依据。     

蔬菜中有机磷与氨基甲酸酯类农药残毒的快速检测

本文报道了一种蔬菜中农药残留毒性的快速检测方法,检测在自行研制的小型专用便携式农药残留毒性快速测定仪上进行,仪器通过比较特定的酶催化显色反应的动力学曲线,直接显示有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的抑制率,以此求得农药残留毒性水平,本方法对敌敌畏的检测灵敏度为2.2×10~(-3)μg/mL,对于果蔬中农药残毒检测,是一种快速的高灵敏度的方法。     

PAN/MWNTs纳米纤维的制备及电磁屏蔽性能研究

采用静电纺丝技术制备了聚丙烯腈/多壁碳纳米管(PAN/MWNTs)复合纳米纤维。利用红外光谱和扫描电镜分别对纳米纤维结构和形貌进行了表征分析,并用高阻仪和矢量网络分析仪分别对PAN/MWNTs纳米纤维的导电性能及电磁屏蔽性能进行了测试。结果表明,随着MWNTs含量的增加,纤维直径减小,纤维的导电性能增强;纳米纤维膜在低频段均表现良好的电磁屏蔽效果,在1～15MHz频率范围内,当碳纳米管的含量达到10%以上时,屏蔽率达到90%以上。     

快速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定经济作物土壤中的甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种常用农药残留

建立一种利用快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四级杆质谱仪检测经济作物土壤中甲霜灵、嘧霉胺、戊唑醇等6种农药的分析方法。样品经研钵研细,利用ASE进行提取,提取液经氮吹浓缩后,上GC-MS/MS进行检测,外标法定量。6种农药质量浓度在0.05～5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限在0.005～0.023μg/mL;加标回收率在81.2%～108.7%之间;重复性(n=6)相对标准偏差在3.26%～4.40%之间。实验表明该方法具有操作简单、检测速度快、检出限低等优点,适用于经济作物土壤中多种农药残留的分析检测。