气相色谱法测定芦笋及其土壤中的苯醚甲环唑残留量

建立了气相色谱法测定芦笋及其土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：在苯醚甲环唑添加量为0．02～1．5mg／kg范围内苯醚甲环唑在芦笋茎枝中的平均添加回收率在87．47％～92．04％之间,相对标准偏差在4．58％。9．90％之间;在芦笋嫩茎中的平均添加回收率在91．35％～98．31％之间,相对标准偏差在5.34％～7．05％之间;在土壤中的平均添加回收率在91．64％～94．54％之间,相对标准偏差在5．02％～7．30％之间,方法的最小检出量为2．0×10^-11g,最小检测浓度为0．002mg／kg。采用本方法测定10％苯醚甲环唑WG在湖南长沙芦笋茎枝及其土壤中的消解动态,符合一级动力学消解模式,其消解方程分别为Y=19．199e^0.2708x和Y=0．1366e^-0.1054x,相关系数分别为0．9732和0．9414,在芦笋茎枝中的半衰期为2．56d;在土壤中的半衰期为6．57d。     

30%苯醚甲环唑·丙环唑乳油在水稻中的残留分析

建立了苯醚甲环唑和丙环唑在水稻中的残留量分析方法.样品经丙酮提取后,液-液分配进行净化,用气相色谱电子捕获检测器测定苯醚甲环唑和丙环唑的残留量.结果表明:苯醚甲环唑在稻出水、稻田土壤、水稻稻杆、谷壳和糙米中的最低检出量分别为0.005 mg/L,0.00125、0.0025、0.0025、0.0025 mg/kg,丙环唑的最低检出量分别为0.0001 mg/L,0.00025、0.0005、0.0005、0.0005 mg/kg.测出苯醚甲环唑、丙环唑在不同样品中的平均回收率为80.81%～112.85%和83.71%～112.11%,相对标准偏差为0.74%～6.11%和2.52%～7.29%.     

20％苯醚甲环唑·烯肟菌胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定20％苯醚甲环唑·烯肟菌胺悬浮剂中的有效成分含量,外标法定量。采用250mm×4．6mm（i．d．）不锈钢柱,内装C18填充物,粒径5μm;以乙腈-水（体积比70：30）为流动相;流速：1．0mL／min;检测波长：236nm。结果表明：苯醚甲环唑和烯肟菌胺的标准偏差分别为0．075、O0065;变异系数为0．72％、0．62％;平均回收率为98．90％、98．8％。     

苯醚甲环唑在水稻田中的残留消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了苯醚甲环唑在水稻植株、土壤、田水样品中的消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,植株、土壤样品用乙腈提取,净化后用GC-ECD进行检测。当苯醚甲环唑在水稻植株和土壤中的添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,其回收率为85.89%~105.33%,相对标准偏差(RSD)为1.49%~5.26%,在田水中的添加浓度为0.005~1.0 mg/kg时,其平均回收率为95.68%~102.13%,RSD为2.65%~6.82%;苯醚甲环唑的最小检出量为2.0×10-11 g,在水稻植株和土壤中的最低检测浓度为0.02 mg/kg,田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg。消解动态试验结果显示,苯醚甲环唑在水稻植株、土壤和田水中的半衰期分别为2.75~5.68 d、4.68~18.93 d、0.81~6.31 d。     

环境激素农药三唑类杀菌剂在土壤中的残留与风险评价

[目的]探究了丙环唑与苯醚甲环唑农药残留对土壤生态环境的影响,为三唑类农药的合理使用提供依据。[方法]选取了2种代表性的三唑类杀菌剂:丙环唑与苯醚甲环唑,在广西、海南的香蕉地中开展试验,获得药剂在标签方法用药后在土壤环境中的原始沉积量及消解动态数据,参照已知的毒理学数据,评价丙环唑与苯醚甲环唑对环境生态安全性。[结果]苯醚甲环唑、丙环唑在香蕉土壤中的原始沉积量分别为0.730～1.641、0.538～1.287 mg/kg,最终残留最大值分别为0.095～1.096、0.091～0.815 mg/kg,均低于毒理学研究中对蚯蚓的半致死浓度,且对土壤中的细菌及酶具有一定刺激生长及活性作用。[结论]合理的使用丙环唑与苯醚甲环唑对土壤中细菌数量及酶的活性具有促进作用,但其对于土壤生物的慢性毒性及在环境中的迁移、分布、积累及转化仍需进一步的研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤、蔬菜及水果中苯醚甲环唑和丙环唑残留

建立了超高效液相色谱-串联四极杆液质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤、番茄、茄子、梨和香蕉中苯醚甲环唑和丙环唑的残留分析方法.样品采用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量.结果显示:苯醚甲环唑和丙环唑的线性关系良好.苯醚甲环唑和丙环唑在不同基质中平均回收率分别为79.7%～107.1%和72.8%～104.6%,相对标准偏差分别为0.7%～13.1%和2.7%～18.9%.最低检出质量分数均为0.001 mg/kg.     

50g／L咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈-水（体积比68：32）为流动相,使用以ZORBA80 A Extend—C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在240nm波长下对试样中的咯菌腈和苯醚甲环唑同时进行分离和定量分析。在选定的色谱条件下,有效成分及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果。测得咯菌腈、苯醚甲环唑的线性相关系数为0．9997、0．9996;标准偏差为0．0481、0．0662;变异系数为2．26％、2．83％;回收率分别为98．45％-100．06％、98．67％-100．11％。     

苯醚甲环唑在芹菜体系中的沉积与残留规律

为明确农药在设施条件下的沉积与残留规律,提高芹菜的食用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在浙江和山东两地设施芹菜体系中的沉积与残留规律。结果表明,苯醚甲环唑在设施芹菜体系中的沉积规律为叶片中的沉积浓度高于茎中的沉积浓度,根中的沉积浓度高于土壤中的沉积浓度;沉积量由高到低依次为土壤、叶片、茎、根。苯醚甲环唑在设施芹菜叶片中的降解半衰期为10.1～11.4 d。苯醚甲环唑按推荐有效成分为100 g/hm2剂量下施药,对环境生物(蚯蚓)的风险为可接受;施药后5 d,芹菜叶片中的残留量为3.14～10.5 mg/kg,高于最大残留限量(MRL)3 mg/kg,茎中苯醚甲环唑残留量为0.14～0.73 mg/kg,低于MRL,建议消费者只食用芹菜茎,不食用或减少芹菜叶片的食用量。     

30％苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析苯醚甲环唑·丙环唑复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水（体积比70：30）为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。苯醚甲环唑和丙环唑的标准偏差分别为0．11和0．13,变异系数分别为0．73％和0．85％,平均回收率分别为99．2％和99．1％。     

苯醚甲环唑在梨和土壤中的残留动态与安全性评价

通过田间试验,研究了10%苯醚甲环唑水分散粒剂在梨及土壤中的残留动态.结果表明:苯醚甲环唑在梨中降解速度较快,土壤中相对缓慢,梨中半衰期为5.66～7.27 d,土壤中为10.01-19.69 d;两年试验结果表明:10%苯醚甲环唑水分散粒剂按照施药质量分数167、334 mg/kg,施药3、4次,末次施药距收获间隔14 d,梨中苯醚甲环唑残留量均低于0.2 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的.     

气质联用法测定红枣中苯醚甲环唑残留量

建立了红枣中苯醚甲环唑残留量的气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC–MS分析时,红枣中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在84.4%～93.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.8%之间。检出限(LOD,S/N≥3)为0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10计)为0.020 mg/kg。在0.05～2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.998 6。该方法可准确用于苯醚甲环唑残留定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。     

苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法。样品经丙酮、乙酸乙酯或丙酮、石油醚提取,中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测。方法在0.2～20.0μg/mL范围内有良好的线性关系,柑橘和土壤中苯醚甲环唑最低检测质量分数为0.001 mg/kg。样本中添加量为0.02～1.0 mg/kg时(n=5),平均回收率为72.90%～101.5%,相对标准偏差为1.36%～12.9%;方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求。     

甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中残留的分析方法

建立了一种小麦和土壤中甲硫嘧磺隆残留的检测方法,采用层析柱和SPE小柱对样品进行净化、萃取,采用C18柱,以乙腈-0.5%冰乙酸混合溶剂为流动相,于236nm检测。在选定条件下该方法的最小检出量为0.35ng,籽粒和土壤中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.018mg/kg,植株中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.050mg/kg,甲硫嘧磺隆的质量浓度在0.1～5.0mg/L之间线性关系良好。在土壤和籽粒中以0.02、0.2、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为92.14%～96.41%,变异系数为3.15%～9.45%之间,在小麦植株中以0.05、0.5、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为86.93%～94.80%,变异系数为6.28%～8.30%之间。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。     

丙环唑在香蕉及土壤中的残留量测定

研究了丙环唑在香蕉及土壤中的残留降解情况,评价其施用于香蕉后的安全性。采用GC–NPD进行定量检测,丙环唑在香蕉全蕉中的平均回收率为100.6%～108.0%;在香蕉蕉肉中的平均回收率为71.0%～96.2%;在土壤中的平均回收率为97.3%～110.4%。研究结果表明,丙环唑在香蕉全蕉中比在土壤中消解快,2010年其在香蕉全蕉和土壤中消解半衰期分别为11.4 d和17.5 d,2011年分别为15.3 d和24.3 d。在香蕉上按照推荐剂量施药3次,采收期距最后一次施药42 d,香蕉蕉肉中丙环唑残留量小于0.1 mg/kg,低于GB 2763—2005规定的最大残留限量(MRL)0.1 mg/kg。     

氟环唑在香蕉和土壤中的残留消解动态

[方法]采用田间试验方法研究氟环唑在香蕉和土壤中的残留与降解情况。气相色谱氮磷检测器进行定量分析。[结果]研究结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程,在香蕉和土壤中半衰期分别为7.2~9.9、8.0~10.0 d。按施药剂量为150 mg a.i./kg,施药3次,距最后1次施药间隔42 d计算,测得香蕉和土壤中氟环唑残留量为0.01~0.09 mg/kg。[结论]测得的残留量低于美国规定的MRL值(0.5 mg/kg),不会对香蕉和土壤造成残留污染。     

仲丁灵在土壤中的消解动态研究

采用气相色谱法建立了仲丁灵在土壤中的残留分析测定方法,并试验了仲丁灵在土壤中的残留消解动态。样品采用丙酮提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用气相色谱法测定。该方法的添加回收率为90.71%～99.06%,变异系数为0.89%～3.34%,最低检出浓度为0.05 mg/kg,最低检出量为1.89×10-10g。消解动态试验结果表明,仲丁灵按推荐使用剂量(1 800 g/hm2)和2倍推荐使用剂量(3 600 g/hm2)施药,它在土壤中的半衰期分别为9.04 d和11.17 d。     

40%乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

采取田间试验方法，研究了40％乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留。乐果最低检测量为0．01mg／kg，在甘蓝和土壤中最低检出质量分数为0．03mg／kg。在甘蓝和土壤中的平均回收率为90．25％-110．39％，变异系数为1．51％-5．83％，符合农药残留分析的要求。试验结果表明，乐果在甘蓝和土壤中的消解较快．其半衰期分别为2d和1．5d，药后间隔3、7、10d，乐果在甘蓝中的残留量为ND至9．6989mg／kg，土壤中的残留量为ND至0．1732mg／kg。     

氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中的残留检测方法研究

建立了氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱(DAD)测定。结果表明:氯啶菌酯的最小检出量(LOD)为0.5 ng,在植株、大米和土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。氯啶菌酯的添加回收率为93.00%~101.29%,变异系数为0.63%~9.32%;在1.0~100.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为1.00。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留分析要求。