大丝束PAN基碳纤维原丝的上油方法

正本发明涉及一种大丝束PAN基碳纤维原丝的上油方法,主要解决现有技术中存在采用碳纤维原丝用油剂中乳化剂用量大,造成油剂在使用过程中耐热性差的问题。本发明通过采用:一种大丝束PAN基碳纤维原丝的上油方法,在30~50℃和常压条件下,将质量分数0.5%~3.0%油剂乳液浸渍经致密化后丝束24k的PAN基碳纤维原丝,     

PAN基碳纤维原丝上油质量的研究

简述了聚丙烯腈(PAN)原丝上油质量的影响因素,着重从油剂性能和上油工艺对原丝上油质量进行了探讨。实验表明,在PAN原丝生产过程中,合理的上油工艺,并辅以优质的油剂,能有效优化纤维的上油质量,是生产高品质PAN原丝的关键。     

油剂结构与性能对PAN氧化碳化的影响

采用傅里叶变换红外光谱、元素分析、热重分析和粒径分析等方法研究了2种聚丙烯腈(PAN)纤维纺丝用油剂A和B的结构与热性能,以及油剂对PAN纤维预氧化和碳化过程的影响。结果表明:油剂A和B均为氨基改性硅油,热分解主要发生在模拟低温碳化阶段,油剂B的耐热性较油剂A更好;油剂A和B在模拟低温碳化阶段,其失重率分别为91.1%,81.7%,失重终止温度分别为456,718℃;油剂A和B的粒径分别为406,244 nm,油剂B的上油效果更好;经油剂A和B上油后制得的碳纤维的拉伸强度分别为3.62,4.13 GPa,拉伸模量分别为274,281 GPa;经热稳定性更好的油剂B上油后得到的PAN原丝在模拟氧化碳化过程中能够有效防止纤维热粘连,制备的碳纤维力学性能更好。     

上油方式对碳纤维原丝质量及生产成本的影响

探讨了碳纤维原丝油辊上油和油槽上油两种上油方式,分析了两种上油方式的工艺特点及其存在的不足,提出了改进措施。结果表明:改为油槽油剂罐上油工艺,控制油剂配比,减少了油剂对碳纤维原丝的不利影响,解决了碳纤维原丝的上油缺陷,上油率为1.11%~1.23%,油剂循环使用量为原来的1/2,油剂清洗时间为1~2 h,可及时控制上油浓度,保证了碳纤维原丝生产中各项指标的稳定性和连续性及均一性。     

聚丙烯腈纤维纺丝油剂对碳纤维性能的影响

研究了3种聚丙烯腈纤维油剂对原丝纺丝、预氧化和碳化过程的影响。结果表明:纺丝上油率与上油浓度成正比,二油工序纤维上油率受油剂浓度影响大;油剂对预氧化反应有阻碍作用,上油率越大,阻碍作用越大,但其可使预氧化过程易于控制;使用油剂可提高碳纤维的力学性能,与未上油原丝制得的碳纤维相比,上油率为1.0%时,3种油剂使碳纤维拉伸强度分别提高了8.81%、9.85%和11.74%。     

国产炭纤维灰分现状及产生机理的分析

灰分测定是炭纤维中无机杂质存在及其含量的一种表征方法.本文针对国产炭纤维灰分偏高的现状,以XPS全谱及高分辨率窄区扫描,扫描电镜等方法,研究了灰分残留物的结构、组成及含量,并从油剂热性能,原丝上油率、膨润度等灰分影响因子着手,探讨了灰分的来源及其产生机理.提出上油是灰分引入的主要环节,含硅油剂是灰分主要成分二氧化硅的前驱物,采用二次上油工艺有利于灰分的减少.     

聚丙烯腈碳纤维原丝上油影响分析

结合原丝形貌、灰分以及碳纤维强度表征,通过实验研究了膨润度、二甲基亚砜(DMSO)残留浓度、含油质量分数等对上油效果的影响。结果表明:膨润度高可以使更多的油剂进入丝束内部,进而影响碳丝灰分;DMSO残留200 ug/g,会影响油剂的附着,进而使得碳纤维强度随着DMSO残留逐渐减小;原丝含油质量分数约在1.0%,形成的油膜均匀,也保证了碳纤维强度;相同DMSO残留,原丝含油质量分数越高,碳纤维强度越高,但含油质量分数1.0%后趋于稳定。     

两种PAN原丝油剂在碳纤维生产过程中的作用机理探讨

通过比较两种PAN原丝油剂的理化特性,对原丝性能、预氧纤维皮芯结构、碳纤维灰分等进行了分析,探讨了两种油剂在碳纤维生产过程中的作用机理。结果表明,包覆型碳纤维原丝油剂在原丝表面形成一层包覆层并较少的渗透到纤维内部,控制了预氧化阶段氧和能量向纤维内部的径向扩散速率,包覆层在预氧化与低温碳化阶段更容易脱落和排出,减少了纤维缺陷的产生,更好的保护了纤维的皮部结构且使碳纤维的灰分质量分数更低。     

索式萃取法测定聚丙烯腈原丝的含油率

采用索氏萃取法测定聚丙烯腈(PAN)原丝的含油率,分析了萃取剂配比、萃取温度、萃取时间及萃取次数对测试结果的影响,探讨了原丝含油率与灰分含量之间的关系。结果表明:采用索氏萃取法测试PAN原丝含油率的最佳条件为萃取剂甲醇和氯仿体积比为1/1.5～1/2.5,萃取温度为80～85℃,萃取时间为2.5 h,萃取次数为1;此方法的回收率为97.8%～103.1%,相对标准偏差为1.14%,但该法只能测试PAN原丝表面的油剂含量,渗透至原丝内部的油剂难以萃取出来,可通过烧蚀后的灰分含量来反映。     

碳纤维用聚丙烯腈原丝制备技术的研究进展

碳纤维的品质在很大程度上取决于原丝。制造品质优异的原丝的主要制约因素有聚合体中共聚单体类型、纺丝方法及工艺、拉伸工艺、干燥致密化程度、上油工艺及油剂类型。本文从以上几个方面总结了日本文献中制取高性能碳纤维原丝的几种关键技术。     

利用扫描电子显微镜研究聚丙烯腈基碳纤维的形态结构

采用扫描电子显微镜(SEM)研究了聚丙烯腈(PAN)基原丝及其碳纤维的缺陷和表面沟槽等形态结构,并分析了表面处理后碳纤维与树脂基体的结合状态.结果显示:SEM可以直观地观察到PAN原丝及其碳纤维的表面及内部缺陷,这些缺陷主要遗传自原丝;经表面处理后,碳纤维与树脂基体间结合程度和强度显著提高.     

预氧化拉伸对PAN基碳纤维结构和性能的影响

借助X射线衍射、元素分析等表征手段,研究了聚丙烯腈(PAN)纤维在预氧化过程中拉伸对纤维孔隙结构、预氧丝氧含量和最终碳纤维力学性能的影响。结果表明:随着拉伸倍数的增大,PAN预氧丝的平均孔径和孔隙率均减小;经一定拉伸后PAN基碳纤维的强度和模量均有所增加,但当拉伸到一定程度后,PAN预氧丝的氧含量呈下降趋势,纤维未形成稳定的耐热梯形结构,PAN基碳纤维力学性能显著下降。     

国内外PAN基碳纤维的研究进展

介绍了聚丙烯腈基碳纤维材料的应用与聚丙烯腈基碳纤维生产技术在国内外的现状与发展,重点介绍了PAN基碳纤维原丝的制备工艺,聚合体系的组成与研制,纺丝工艺的特点及PAN原丝预氧化工艺和PAN的碳化工艺的研究。在现阶段我国聚丙烯腈基碳纤维在生产与研制上与国外的差距,并对高性能碳纤维复合材料产业在我国的发展作了展望。     

高温处理对PAN基炭纤维热稳定性的影响

将2种PAN基炭纤维经3次2 500℃高温处理,研究了不同次数处理后炭纤维的晶格参数、灰分含量以及炭纤维在静态和流动空气中的热稳定性。结果表明高温处理能改善PAN基炭纤维的石墨微晶结构,减少灰分含量;随着高温处理次数的增加,炭纤维在静态空气和流动空气中的氧化失重率降低,热稳定性提高。     

碳纤维热氧化行为及其机理

对聚丙烯腈(PAN)基碳纤维进行热氧化处理,借助扫描电子显微镜、X射线光电子能谱,拉曼光谱等手段表征了PAN基碳纤维的热氧化行为,研究了其热氧化机理。结果表明:热氧化使PAN基碳纤维表面氧元素含量大幅升高,碳含量下降,氧以C—OH或C—O—C基团的形式吸附到表面、在550℃左右以C=O基团大量分解的形式腐蚀纤维,破坏纤维形貌;同时热氧化腐蚀纤维中的非石墨碳,使得有序的石墨结构向非石墨无序结构转变,破坏碳纤维的晶体结构。     

PAN基碳纤维中碳元素含量与纤维结构的关系

对聚丙烯腈(PAN)预氧化纤维进行碳化处理,制备了不同碳元素含量的PAN基碳纤维,利用元素分析、红外光谱、X射线衍射、拉曼光谱对纤维的元素组成、官能团结构及微晶结构进行了分析。结果表明:纤维中碳元素质量分数为67%~72%时,纤维内部官能团种类较多,石墨微晶较小;碳元素质量分数提高至93%后,纤维的红外谱图无吸收峰,微晶大小及石墨化程度大幅度提高。     

电子束辐射接枝对PAN基碳纤维的表面改性

采用电子束加速器辐射接枝方法对聚丙烯腈(PAN)基碳纤维进行表面改性,研究了接枝单体种类对接枝率及其环氧树脂基复合材料力学性能的影响,分析了辐射接枝前后PAN基碳纤维的表面形貌与化学结构以及其复合材料界面断口的形貌变化。结果表明:电子束辐射接枝改性的PAN基碳纤维表面粗糙度增加,表面活性官能团增多,与树脂的机械锲合作用增强,其树脂基复合材料断口表而较为平整;乙二胺/水溶液体系是辐射接枝改性的理想溶液,在200 kGy的电子束辐射下,PAN基碳纤维表面的接枝率为6.66%,复合材料的层间剪切强度提高了45.1%。     

聚丙烯腈纤维的稳定化研究进展

聚丙烯腈(PAN)纤维的稳定化是制备PAN碳纤维的关键步骤之一,综述了PAN纤维在不同介质中的稳定化过程研究以及国内外纤维改性后稳定化的研究,并简要介绍了时间、温度、张力等对稳定化过程的影响。