电解稀硫酸铵溶液生产过硫酸铵

以抚顺石化公司腈纶化工厂生产丙烯腈的副产品－稀硫酸铵溶液为原料,采用电解法生产过硫酸铵,一定温度下,采用Pt作阳极,Pb作阴极,聚四氟乙烯阳离子膜为隔膜,加入一定量的自制抑制剂为添加剂,电解制备过硫酸铵,转化率可达95％,采用结晶法分离产物,并用磺量法对产品纯度进行测定,过硫酸铵质量分数达99％,同时考察了添加剂的种类,用量,隔膜的种类,电流密度,电解时间对产物产率的影响。实验表明,用此法生产过硫酸铵产品,工艺简单,操作容易,生产过程污染小,产品易分离,纯度高,是利用稀硫酸铵溶液生产过硫酸铵的最佳方法。     

电解法生产过硫酸铵的研究

以电合成对氨基苯酚的副产品—硫酸铵为原料,在自制的箱式电化学反应器中,采用钛基镀铂电极为阳极,铅锑合金电极为阴极,Nafion 427阳离子交换膜为隔膜,电解制备过硫酸铵.以电流效率及产率为优化目标,考察了多种因素对电解反应的影响.所得到的优化条件为:副产物硫酸铵中对氨基苯酚含量小于0.05%,初始浓度为36.5%,阳极添加剂为0.06%的聚磷酸铵,电解温度15℃,电流密度10000 A.m-2,通电量72.48 A.h.在此较佳条件下进行了5批次的重复电解实验,电流效率均高于80%,产率均高于55%.产物经结晶、分离、干燥,可得到质量分数99.5%以上的过硫酸铵产品.     

中温煅烧分离回收钒冶炼废渣硫酸铵与硫酸钠

以攀枝花炼钢厂沉钒废渣(提取钒后冶炼废渣)为原料,采用预处理、中温煅烧和回收硫酸钠硫酸铵处理工艺,探讨原料水分及颗粒大小、煅烧温度、煅烧时间以及搅拌次数等对硫酸钠和硫酸铵混合结晶物产品纯度及有效回收率的影响.通过正交试验,确定了比较理想的分离回收工艺条件为:干燥温度120℃,干燥时间1 h,干燥后原料中水分可由18.9%降至5.0%;煅烧温度为400℃,煅烧时间3 h,搅拌3次.分离所得硫酸钠和硫酸铵的纯度分别可达到90.56%和94.41%,有效回收率分别为91.31%和21.51%.通过此方法分离产物硫酸铵与硫酸钠可用作生产原料,实现固废资源化,避免环境污染.     

草酸电解合成乙醛酸工艺研究

采用带隔膜的板框压滤式电解装置,以纯铅板为电极,研究了草酸阴极电解法生产乙醛酸时,草酸的投料方式、电流密度、添加剂等对电流效率的影响;找到了阴极活化及离子膜的处理方法,解决了阴极电解生产乙醛酸的两大关键性难题.试验结果表明室温下,经过恰当的电极活化处理,采用800～1200A/m2电流密度,对饱和草酸溶液电解8h,平均电流效率达80%以上,化学转化率达92%以上.     

草酸电解合成乙醛酸工艺研究

采用带隔膜的板框压滤式电解装置，以纯铅板为电板，研究了草酸阴极电解法生产乙醛酸时，草酸的投料方式、电流密度、添加剂等对电流效率的影响；找到了阴极活化及离子膜的处理方法，解决了阴极电解生产乙醛酸的两大关键性难题。试验结果表明：室温下，经过恰当的电极活化处理，采用800－1200A／m^2电流密度，对饱和草酸溶液电解8h，平均电流效率达80％以上，化学转化率达92％以上。     

不同纯化兔抗苏丹红ⅠIgG方法的比较

采用辛酸-硫酸铵法和亲和层析法两种方法纯化兔抗苏丹红I IgG。纯化产物通过BCA法、琼脂双向扩散、SDS-PAGE凝胶电泳试验进行蛋白浓度、效价及纯度的验证。实验结果表明,利用辛酸硫酸铵纯化的产物蛋白质浓度高于亲和层析法,但经亲和层析纯化的产物纯度和效价均优于饱和硫酸铵。因此亲和层析法是一种快速高效的纯化方法,纯化产物可适用于免疫学检测方法的研究,为今后食品中苏丹红添加剂的快速检测奠定了良好的基础。     

隔膜对电化学制氧氧气纯度的影响

研究了隔膜对电化学制氧氧气纯度的影响.试验中采用的电化学制氧机阴极为空气电极,阳极采用金属镍网,电解液为30%的K2CO3溶液.改变电化学制氧机隔膜,分别测得不同隔膜下氧气纯度.分析发现,适当隔膜的使用可以降低氧气和外界空气发生交连的几率,阻止空气通过空气电极内气孔直接进入到制氧机内部,因此可以提高氧气纯度,并且随着隔膜目数的提高、孔透率的降低,电化学制氧机的产氧纯度有上升的趋势.     

低碳高效的太阳能级硅制备新技术

对固态二氧化硅在850℃氯化钙熔盐中的伏安行为分析的基础上,通过系统研究了二氧化硅粉末压片在850℃氯化钙熔盐中恒电位电解产物的物相和纯度,确定了通过熔盐电解法制备单质硅的电位范围.实验结果表明,熔盐电解二氧化硅制备单质硅合适的电解电位范围为0.65V(vs.Ca/Ca2+)至1.15V.通过在此电位范围内恒电位电解产物纯度和能量效率分析,明确了熔盐电解制备单质硅最优化的电解电位为0.85V,此时电解产物纯度高达99.41%,电流效率为79.3%,电解能耗为11.5kWh/kg Si.上述结果表明,熔盐电解法制备单质硅与传统碳热还原法相比在能量效率和产物纯度上具有优势.通过电解产物杂质来源的分析,提出进一步提高产物纯度以达到太阳能级硅要求的措施,为通过熔盐电解法直接制备太阳能级硅提供了科学基础.     

工业副产硫氢化钠溶液连续还原生产对氨基苯甲醚的中试研究

以对硝基苯甲醚为原料,采用工业副产硫氢化钠溶液连续还原生产对氨基苯甲醚的工艺,对硝基苯甲醚转化率可以达到100%,产品收率96.64%以上,产品纯度99.42%.采用工业副产硫氢化钠溶液连续还原生产对氨基苯甲醚工艺,提升了对氨基苯甲醚生产装置的技术水平,实现了自动化、清洁化生产.     

碳酸锶生产过程中的除钡新方法

以天青石为原料 ,硫酸铵作为抑制剂抑制硫酸钡转化 ,免除传统除钡工序 ,得到纯度为 97%的碳酸锶产品。在此基础上与硫酸除杂相结合 ,通过调整工艺参数 ,增添絮凝剂 ,可得到纯度大于 99% ,钡离子去除率达 95 %的高纯度碳酸锶 ,而且不会向溶液中引入其它杂质。     

光辅助引发制备高相对分子质量聚丙烯酸钠

以丙烯酸和氢氧化钠为原料,过硫酸铵、亚硫酸氢钠和V-50为引发剂,采用光辅助引发聚合法对聚丙烯酸钠的制备进行了研究。考察了各引发剂配比、pH值、反应温度等对聚合结果的影响,得到的较佳反应条件为:pH=7,(NH4)2S2O8与NaHSO3质量分数总和为0.075%,V-50质量分数0.02%,m((NH4)2S2O8)∶m(NaHSO3)=2∶1,反应温度20℃,单体质量分数35%。在上述较佳条件下,产物的相对分子质量可达1 340万,溶解时间26min。     

水溶液聚合法合成阳离子絮凝剂的应用研究

以丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体,过硫酸钾为引发剂,水溶液聚合法合成了一种新型的阳离子絮凝剂.通过单因素分析确定了较佳的反应条件为：聚合温度为70℃,引发剂用量为0.16%,单体配比m（AM）∶m（DAC）=1︰8,总单体浓度为20%,反应时间3h.在最佳反应条件下,所得阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的特性黏数为15.792 2dL/g,在其加入量为0.003%的条件下处理污泥,上层清液透光率达90.7%,污泥脱水率达89.2%.     

复合离子型乳化剂对淀粉接枝丙烯酰胺的聚合反应作用

采用反相乳液聚合法,合成了淀粉接枝聚丙烯酰胺的反相乳液产品,研究了反相乳液聚合工艺条件。考察了乳化剂种类,乳化剂组成、乳化剂用量以及乳液形成方式对单体转化率、接枝率、乳胶粒径和产品特性黏度的影响。结果表明,以脂肪酸(盐)为乳化剂,乳液具有良好的稳定性和低温溶解性;将表面活性剂进行复配得到的混合乳化剂的乳化效果优于单一乳化剂。以油酸与油酸钠复配物为乳化剂时,合成了单体转化率98%,接枝率80%,特性黏度1 300 mL/g的淀粉接枝丙烯酰胺反相乳液产品。考察了过硫酸铵、过硫酸铵-尿素引发剂体系对单体转化率、产品特性黏度的影响。     

淀粉系高吸水性树脂的合成研究

本文以硝酸铈铵, 过硫酸铵, 过硫酸铵-亚硫酸氢钠等三种引发剂, 对淀粉接枝丙烯酸和丙烯酰胺共聚合反应进行了研究, 确定最佳引发剂是过硫酸铵-亚硫酸氢钠。研究其他重要影响因素, 优化条件下, 丙烯酸(g) /丙烯酰胺(g) 为30%, 引发剂用量为3mL, 单体中和度为80%, 吸蒸馏水倍率为520g/g。     

Purification of chlorogenic acid in Flos Lonicerae with system of polar ordered resins

A system of polar ordered resins was established for purification of chlorogenic acid in Flos Lonicerae. It was composed of three reversed phase resins, AB-8, DM-130 and NKA-9, representative for their gradually increased polarity and selectivity. A method of RP-HPLC was used for determination of chlorogenic acid. And the performance of adsorption and desorption for chlorogenic acid with the system of polar ordered resins was studied. Furthermore, the effects of concentration, pH and flow rate of the adsorbate on adsorption ability were researched. It is indicated that the optimum parameters for chlorogenic acid are as follows： pH 3.5 with a flow rate of 2.5 BV/h, the concentration of extract solution at 0.50, 0.40, 0.30 g/L respectively for the adsorptive operation twice, and 6.93, 8.66, 10.39 mol/L ethanol used as gradient eluants. The purity of resulted product of chlorogenic acid arrives 70.20% with yield of 89.79%. With simple procedures, low costs and high purity product, the method of system of polar ordered resins followed by sequential reversed phase separations can be used to refine the chlorogenic acid in the extraction of Flos Lonicerae.     

包覆过硫酸铵释放率的测定和释放规律

以过硫酸铵为芯的微胶囊在热水中的释放率可以采用仪器或化学分析的手段测定,用等离子发射光谱法定量检测微胶囊在设定条件下的浸取液中的硫或用半微量凯氏定氮原理测定浸取液中的氮元素都可以用来测定释放率.这些方法可以克服惯常的电导率法和碘量法在高温下的误差.对所制备的微胶囊过硫酸铵的释放规律和机制进行了探讨.     

相转移法合成UV-214

间苯二酚水溶液与三氯甲苯反应可制备紫外线吸收剂UV—214。通过向反应体系加入少量可溶性溶剂可以改善产品质量,考察了不同溶剂的用量对合成UV—214的影响,溶剂包括甲醇、DMF、二甲基亚砜和冰醋酸,实验结果表明,冰醋酸的效果较好。同时还考察了不同的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、聚乙二醇系列和乳化剂用量对合成UV—214的影响。实验结果发现十六烷基三甲基溴化铵的用量为0.4g时,UV-214的纯度可达99.4％,产品的分离产率为95.7％,外观为淡黄色,无需精制就可以作为紫外线吸收剂使用或合成其它二苯甲酮类紫外线吸收剂的原料,因此十六烷基三甲基溴化铵是比较理想的相转移剂。     

淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂合成及机制

应用水溶液聚合法合成淀粉接枝丙烯酰胺聚合物,研究了聚合反应机制。以过硫酸铵为引发剂,淀粉与丙烯酰胺在水溶液中进行接枝共聚反应,研究了反应温度、淀粉种类、糊化、pH值对接枝反应的单体转化率、接枝率、接枝效率以及产品支链聚合物相对分子质量的影响。结果表明:在反应温度50℃、丙烯酰胺与淀粉的质量比2∶1的条件下,产品接枝率71%,单体转化率97%,支链聚合物的相对分子质量700万。用偏光显微镜、扫描电镜分析等手段表征了淀粉及其接枝共聚物的形态结构。结果显示:合成的淀粉接枝共聚物保持团粒结构,表面接枝丙烯酰胺均聚物低;糊化的淀粉接枝后,形成了均匀的淀粉接枝共聚物。     

壳聚糖接枝丙烯酸吸水纤维的制备及性能

在引发剂过硫酸铵的引发下,使丙烯酸在壳聚糖的大分子链上接枝聚合,制得壳聚糖接枝丙烯酸纤维,用戊二醛对纤维进行一定程度的交联;采用红外光谱仪对制得的纤维进行了结构表征;研究了反应条件对纤维性能的影响。结果表明,使纤维具有较好吸水性能的最佳工艺条件为:壳聚糖质量0.5 g,过硫酸铵与丙烯酸的摩尔比为1.5%,反应时间3 h,凝固浴无水乙醇和10%NaOH体积比为30∶70,此条件下得到纤维的吸水率为275.67 g/g。     

微波合成高吸水性树脂的研究

研究以微波辐射为辅助引发条件和反应的热源,利用纸浆纤维与单体丙烯酸在复合引发剂(硝酸铈铵和过硫酸铵)引发下进行非均相接枝共聚反应,合成高吸水性树脂.经过选择和优化得其最佳合成工艺条件:单体体积与纸浆干重比为10∶1,引发剂硝酸铈铵与过硫酸铵的用量为0.04mL和0.08mL,中和度为85%,在微波炉内引发(3min+3min)后,反应3min,所得树脂吸水率为1204g/g,吸盐水(0.9%NaCl)率为99g/g.