材料分析中合理使用各种试验研究方法（续）

5射线散射术及其应用5．1广角散射广角X射线散射术（wAXS）和广角X射线衍射术（WAXD）的试验设备和操作都基本相同，但所研究的样品不同，前者研究的是非晶样品，后者研究的是结晶样品。WAXS是研究非晶材料局域结构的重要方法。     

聚丙烯腈原丝聚集态结构的长周期特征

采用小角X射线散射方法,通过模型计算将散射信号中聚丙烯腈(PAN)原丝长周期结构与微孔结构信息有效分离,建立了用小角X射线散射(SAXS)研究PAN纤维聚集态结构长周期特征结构的方法。通过对原丝湿法成型过程中的长周期特征结构演变的研究发现,PAN制备过程中凝固阶段纤维形成两相准晶体系,晶区和非晶区交替排列形成长周期结构,通过相关函数分析获得了PAN中准晶区、非晶区以及两相过渡层的统计尺寸信息,并结合广角X射线衍射数据讨论了凝固相分离过程和牵伸外场因素对长周期结构的影响。     

同步辐射的基本知识——第二讲同步辐射中的衍射术及其应用（一）

物质对射线的散射分为弹性散射和非弹性散射。弹性散射是一种无能量损失的散射,换言之,被照射的物体将发出与入射线相同波长的次级射线,并向各个方向传播。如果散射体是理想无序分布的电子、原子或分子,由于向各个方向传播的次级射线没有确定的相位差,则探测不到任何散射峰。如果原子或分子排列具有长程有序的周期性或短程有序,则会发生相互加强的干涉现象,产生相干散射波,这就是X射线衍射现象。如果散射体是短程有序的或散射体中存在某些杂质原子或缺陷,那么散射波很弱,且叠加在背景上,这种相干散射称为漫散射。如果散射体中的原子呈长程有序排列,则在许多特定方向上会产生大大加强的衍射线束,这就是Laue-Bragg衍射现象。非弹性散射是非相干的,且损失能量的散射。     

同步辐射小角X射线散射及其在材料研究中的应用

小角X射线散射(small angle X-ray scattering,SAXS)是研究物质内部一纳米到数百纳米甚至到微米尺度级别微观结构的有力工具.近年来随着我国同步辐射技术的不断发展,同步辐射SAXS技术被越来越多地应用到各种材料的研究领域.然而,由于SAXS图谱是倒空间的信号,并不像显微镜那么直观,也不如X射线...     

小角X射线散射技术在材料研究中的应用

小角X射线散射(SAXS)是一种有效的材料亚微观结构表征手段。简单介绍了小角X射线散射理论,并综述了小角X射线散射技术在材料研究中的应用,内容涉及纳米颗粒尺寸测量,合金中的空位浓度、合金中的析出相尺寸以及非晶合金中的晶化析出相的尺寸测量,高分子材料中胶粒的形状、粒度以及粒度分布测量,以及高分子长周期体系中片晶的取向、厚度、结晶百分数和非晶层厚度的测量等等。     

研究高聚物结构的广角X射线衍射系列方法

全面论证了广角Ｘ射线（ＷＡＸＤ）系列方法：分峰ＭＰＳ、径向分布函数（ＲＤＦ）（Ｒ）、圆柱分布函数ＣＤＦ（Ｒ，α）、取向分布函数ＯＤＦ（α）、对称透射径向ＷＡＸＳ方位角扫描、对称反射径向ＷＡＸＳ扫描等分析法的基础理论、实验方法、计算程序及其可获得的结构参数，阐明了笔者建立ＷＡＸＤ测试分析高聚物聚集态结构专家系统的有关工作，这一研究架构的具体实现，将使得ＷＡＸＤ系列方法研究高聚物物理中的核心领域，即高     

同步辐射的基本知识 第二讲同步辐射中的衍射术及其应用（三）

3 同步辐射中的掠入射X射线衍射和表面结构 3．1 同步辐射中的掠入射X射线衍射术 掠入射散射（GIS）和掠入射衍射（GID）已在表面科学和表面工程中广泛应用,近年来在试验技术、衍射理论和在多层膜分析中的应用都有很大发展。     

X射线小角散射法对纳米氧化锆粒度分布的研究

采用小角X射线散射法，在普通的X射线衍射仪上实现纳米级氧化锆粒度分布的表征；并按照国标（GB／T13221-2004）的标准，使用SAXS程序计算出纳米氧化锆的粒度分布范围在1-36nm之间。与纳米氧化锆的TEM图像相比较，对比结果表明该方法测得的纳米氧化锆粒度可靠。     

同步辐射原位X射线散射技术在纳米与能源材料中的应用

同步辐射原位X射线散射技术可以实现对材料结构进行多尺度的、无损的、高时间空间分辨率的表征,动态地揭示材料微观结构在不同外界环境下的演变过程。X射线散射基础理论已经相对成熟。第三代同步辐射光源大幅提高了X射线散射技术的时空分辨率,进一步拓宽X射线散射技术的应用场景。当前同步辐射原位X射线散射技术的难点主要集中于实验装置设计和大数据处理。概述了X射线散射技术的主要分类和基本的实验方法,主要介绍了不同分类的同步辐射原位X射线散射技术在纳米材料(纳米颗粒生长和纳米颗粒自组装)与能源材料(以钙钛矿薄膜材料为代表)研究中的应用。最后结合当前国内外先进同步辐射光源的发展现状,展望了同步辐射原位X射线散射技术未来发展的方向和应用前景。     

NiTi非晶薄膜的径向分布函数及结构分析

径向分布函数（RDF）是描述非晶态材料结构的重要工具,一般是通过对衍射强度的解析计算得到的。RAD程序是根据非晶材料X射线衍射数据计算其径向分布函数的集成程序。介绍了该程序的结构和应用方法,并采用RAD程序计算了采用磁控溅射法制备不同成分NiTi合金的径向分布函数,利用径向分布函数计算了非晶微结构参数。结果表明非晶薄膜中钛含量不同影响了非晶微结构参数。     

同步辐射技术在核材料研究中的应用

先进同步辐射光源具有高通量、高相干性、高脉冲重复率等优点,将基于其的X射线衍射、小角散射、成像、谱学等表征方法与原位环境(如温度场、应力场、气氛、溶液介质等)实验装置配合,可为系统表征与评价核能系统用材料与部件的服役行为和损伤机制提供重要技术手段.核材料在高温/应力/介质/中子辐照等复杂多场环境下的服役损伤行为长期以来...     

一种玻璃碳制备过程的X射线分析

利用环氧树脂对酚醛树脂的改性制备高密度、高电导率的玻璃碳，利用Ｘ射线广角衍射、小角散射和径向分布函数分析制备过程中结构的变化，并对电导率进行了测试分析，结果表明，前驱体热解制备玻璃碳的过程是微区结构有序化且有序化区域增大的过程，有序化促使了孔洞的形成关长大，以及电导率的增加，内应力的释放是导致体积膨胀原因。     

Ruland方法测定4A分子筛的结晶度

应用X射线衍射方法测量了4A分子筛的结晶度，并对影响结晶度的主要因素进行了探讨，通过空气散射校正、Compton散射消除和无定型散射曲线识别等步骤来确定其结晶度。结果表明，如果在实际工作中不考虑D(s)这个无序函数，得到的Xc曲线偏低，偏差较大．这种变化将会直接影响分子筛催化剂在催化反应过程中产品收率和反应选择性。     

Fourier过滤技术在半结晶高聚物两相共存结构分析中的应用

联用Rietveld方法和Fourier过滤技术，首先以标准试样PbSO4的实测X射线衍射全谱图数据进行精修和分离，获得其结晶相结构参数和低本底值。然后将此联用方法推广到半结晶聚酯(PET)试样中，精修其结晶相结构参数，并同时分离出非晶相的散射数据。在两相分离过程中，关键问题之一，是必须将非晶相的X射线散射曲线用多个非晶散射峰表征，此外还指出，评价结果的正确依据是，由两相分离同时获得的结晶相结构参数，和由被分离出来的非晶相散射数据所计算的径向分布函数(RDF)都必须合理．     

材料分析中合理使用各种试验研究方法（续）

4射线衍射和结晶物质的结构研究 4.1物质对射线的衍射 前面已经提过,如果散射体中的原子或分子排列具有长程周期性,则会发生相互加强的干涉现象,产生相干散射波,这就是X射线衍射现象,即劳厄—布拉格衍射现象。     

同步辐射小角X射线散射研究PAN原丝制备过程中孔结构的演变

采用同步辐射小角X射线散射研究了PAN原丝制备过程中纤维孔结构的演变。结果表明,在水洗工艺中,纤维孔隙较多、较大,孔径分布较宽,近似圆形;在热水牵伸工艺中,纤维孔隙仍较多、较大,孔径分布较宽,近似椭圆形,长轴约17 nm~21 nm,短轴约4 nm~11 nm;在干燥致密化工艺中,孔隙急剧减少、减小,孔径分布较窄,沿纤维轴向约7 nm~9nm,垂直纤维轴向约2 nm;经过蒸汽牵伸,孔隙又增多、增大,孔径分布变宽,孔隙沿纤维轴向被牵伸得很长,近似梭形;但是随后的松弛热定型又使孔隙减小,孔径分布变窄。     

聚硅氧烷基纳米多孔薄膜双分形结构的同步辐射小角X射线散射分析

以聚硅氧烷基材料为预聚体,采用两种核壳型致孔剂,以旋涂工艺分别制备两组聚硅氧烷基纳米多孔薄膜,采用北京同步辐射装置(BSRF)光源进行了小角X射线散射测试,在掠入射模式(入射角αi=0.2°)下得到了两组不同孔隙率纳米多孔薄膜的二维散射数据,在此基础上分析了薄膜的分形特征,发现所制备的薄膜除试样A1外,均存在双分形结构...     

具有复相组织合金镀层中纳米晶粒含量的确定

非晶基上弥散分布着金属间化合物的复相合金镀层,具有优异的耐蚀性及良好的耐磨性.镍-钴合金镀是最新发展的高质量纳米镀技术,其镀层的硬度、耐磨性、摩擦系数、耐腐蚀性、表面粗糙度、深镀能力、复盖能力、电流效率和沉积速率等所有的性能都明显优于晶态的电镀镍-钴合金,这种合金镀层,在非晶基上弥散分布着纳米级的金属间化合物.但研究此类复合镀层,至今未有现成的方法来测定非晶与纳米晶粒的比例,本文采用小角X射线散射解决了这一新问题.     

X射线小角散射测定粒度分布的一种数据处理解析程序

本文提出了一种确定材料中微不均匀区大小分布 X 射线小角散射数据处理的解析方法。用 n 个分立的粒度分布解对应的散射强度叠加来逼近实验强度。以尝试法修正结果使误差达到最小。用铁红釉试样作为实例,对液相分离球滴粒度分布作了测定,结果表明该方法简便实用。     

聚丙烯腈(PAN)基纤维中微孔的2维小角X射线散射

应用二维小角X射线散射技术对PAN原丝、预氧丝、碳化丝纤维样品进行表征并采用Fankuchen切线法处理实验数据,得到微孔的平均结构信息。X射线散射集中在探测器平面赤道方向,原丝、预氧丝样品的散射强度相近并小于碳化丝散射强度,表明PAN基纤维在热处理过程中,纤维内部微孔一直沿纤维轴方向择优取向,在预氧化阶段微孔含量和大小基本保持不变,而在碳化阶段将产生大量微孔,并使微孔取向角增大。散射数据均呈现Porod正偏离,说明纤维内部还存在1nm以下的微结构起伏。