ICP-MS法测定茶叶中铅、铬、镉、砷、铜等重金属元素

本文采用微波消解方法处理茶叶样品后,用ICP-MS法测定茶叶中铅、铬、镉、砷、铜等重金属元素的含量。通过优化ICP-MS仪器测定条件,用内标克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响,建立了ICP-MS法同时测定茶叶中多种元素。测定茶叶标准物质GBW10016表明,各元素结果与标准值一致。该法可以同时测定茶叶中多种重金属元素,且简便快速,精密度和准确度都较好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定水产品中铅、砷、镉、铬、镍含量

研究了同时准确测定的水产品中铅、砷、镉、铬、镍元素方法。采用微波消解仪对样品进行前处理、电感耦合等离子体质谱测定5种元素含量。实验表明,所有元素标准曲线的线性范围均在0～200ng/mL之间,线性方程相关系数（r）均大于0.9995,检出限为0.012～0.091ng/mL,RSD<5%,加标回收率在86.1%～115.5%之间,并以标准物质GBW08571、GBW08521、GBW07605（GSV-4）对方法进行了评价,各元素测定值均在标准值范围之内。该方法具有简单、快速、灵敏、准确的优点,能够对水产品中的重金属元素进行测定。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定水产品中铅、砷、镉、铬、镍含量

研究了同时准确测定的水产品中铅、砷、镉、铬、镍元素方法。采用微波消解仪对样品进行前处理、电感耦合等离子体质谱测定5种元素含量。实验表明,所有元素标准曲线的线性范围均在0～200ng/mL之间,线性方程相关系数(r)均大于0.9995,检出限为0.012～0.091ng/mL,RSD<5%,加标回收率在86.1%～115.5%之间,并以标准物质GBW08571、GBW08521、GBW07605(GSV-4)对方法进行了评价,各元素测定值均在标准值范围之内。该方法具有简单、快速、灵敏、准确的优点,能够对水产品中的重金属元素进行测定。     

大豆磷脂软胶囊贮藏过程中品质变化研究

以大豆磷脂软胶囊为研究对象,对其在贮藏过程中的磷脂酰胆碱含量、酸值、水分含量、稀释剂大豆油的甘油酯组成进行研究,探究其品质变化规律及原因。结果表明:随着贮藏时间的延长,大豆磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱含量降低,酸值升高,溶血磷脂的含量升高。囊壳内水分在大豆磷脂软胶囊贮藏过程中向内容物迁移,促进磷脂酰胆碱水解,产生溶血磷脂。稀释剂大豆油也发生水解,释放出脂肪酸,这两部分水解造成酸值升高。     

湿法快速消解-ICP-MS法测定大米中的铅、镉、铬

本次研究使用湿法快速消解对大米中的铅、镉、铬进行测定,运用ICP-MS检测技术。分析消解体系、消解温度和消解时间以及其他因素对实验结果的影响,找出最佳的消解条件。实验选取Sc、In、Bi作为内标元素校正仪器干扰。利用湿法快速消解和微波消解分别对质控样进行测定,对测定值进行分析。实验结果表示,在大米样品中加入5mL的硝酸,在120℃下消解1.5h可以将大米样品消解完全。铅、镉、铬的检出限分别是0.0012ng/mL、0.0037ng/mL、0.0007ng/mL,回收率为91.20%-106.82%,精密度为5.78%-6.42%。两种消解方法对于质控样的测定值均在质控样范围内且二者测定值基本一致。     

亚临界水萃取技术检测茶叶中铅、铬、镉、砷4种重金属元素残留量

目的建立以亚临界水萃取(subcritical water extraction,SCWE)及电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测茶叶中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)4种重金属元素残留量的方法。方法待测茶叶样品在5 MPa、150℃的亚临界条件下经提取15 min后,用ICP-MS测定。结果各目标物在1~50 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。对茶叶基质进行1.0、5.0和10.0 mg/kg三个水平的加标回收实验,4种重金属元素的回收率为70.19%~113.25%,相对标准偏差RSD8.2%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合重金属元素残留测定的技术要求,适用于茶叶中重金属元素残留的检测。     

农产品中重金属铅、砷、铬、镉的前处理及检测

介绍农产品中四种常见的重金属：Pb、As、Cr、Cd的检测方法，以及样品的前处理工艺。检测方法以分光光度法、电化学法．原子吸收法、原子荧光法四个大类来分别进行介绍。     

ICP-MS法同时测定烟草中的铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅

采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)含量。结果表明:①这些重金属元素的回收率96.34%~106.7%,检出限7.974~147.8ng/L,相对标准偏差1.41%~9.78%;②烟叶中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb含量随品种和产地的不同差别较大,同一品种不同部位烟叶的差别相对较小。     

电感耦合等离子质谱法快速检测豆类及其制品中铅镉等重金属残留的方法研究

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速检测豆类及其制品中铅镉等重金属残留,样品经过微波消解、赶酸处理后用ICP-MS进行测定,以蒜粉标准物质为质控标准物质,通过加标回收试验来验证方法的精确度.实验结果:加标回收率稳定在82.4％～116.22％范围内,相对标准偏差RSD为0.58％～9.45％,标准物质测定值均...     

常见蔬菜中重金属铅、镉、铬、砷含量测定

通过对呼和浩特主要大型超市的25种蔬菜75个样品中重金属pb、Cd、Cr、As的含量测定,探明了4个重金属元素在蔬菜中的含量状况及分布规律。采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品的重金属含量。结果表明此方法测定蔬菜中的线性范围宽,回收率好。不同蔬菜有不同程度的超标现象,其中超标最严重的为架豆,铅含量超过国标15倍,超标率100%,镉含量超标7倍之多,超标率33.3%,韭菜中的铅含量超标5倍多,超标率100%,Cr和As均未有超标现象。不同种类蔬菜对相同的重金属元素以及相同的蔬菜对不同的重金属元素的富集吸收都存在着明显的差异性;不同产地的蔬菜对重金属元素的富集吸收也存在差异性。     

电感耦合等离子体质谱法测定大麦麦芽中的砷、铬、镉、铅与汞

采用微波消解法进行样品前处理,通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时检测大麦麦芽消解液中砷、铬、镉、铅、汞的元素含量。结果表明,所测样品的重金属含量均符合国家食品安全标准。各元素在0～20 μg/L的线性范围内呈现出良好的线性相关性,相关系数均＞0.999。方法检出限为0.000 2～0.009 0 mg/kg。相对标准偏差（n=5）在3.3%～4.7%。加标回收率介于85%～110%。该方法可同时检测多金属元素且具有操作简便,线性范围宽,灵敏度高,检出限低,精密度及准确度好的优点,是一种快速准确分析批量大麦麦芽样品中多金属元素的检测方法。     

ICP-MS同时测定土壤中Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb

建立起HNO₃-H₂O₂-HF体系微波消解前处理样品,利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定土壤中的铬（Cr）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、铊（Tl）、铅（Pb）6种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数在0.9996~1.000,相对标准偏差在0.669~3.02%,加标回收率为94.68~115.5%,检出限为2.004~312.4 ng/L,结果表明该方法满足重金属分析的要求。用建立起的方法测定了来自7个省45个产区烟田土壤中的Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb 6种重金属元素含量;与对应烟叶中的6种重金属含量相比,聚类分析结果表明不同省区间土壤中的重金属含量无明显差异,而烟叶中却差异明显。      

ICP-MS测定饼干中的铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰

探讨了应用电感耦合等离子体质谱仪测定饼干中铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰8种重金属元素的方法。运用微波消解系统对样品进行消解,以铋、锗、钪和铟作为内标物,用ICP-MS对消解液进行检测,并采用国标方法对其结果进行验证。利用加标回收率试验和国家标准物质小麦(GBW 10052)检测试验考察了方法的准确性和可靠性。结果表明,该方法所测元素在标准溶液浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.002~0.500 mg/kg之间,相对标准偏差均小于6.55%,本法与国标方法测量结果的相对偏差在3.73%~8.40%之间,加标回收率在88.0%~106%之间,标准物质的测定值与标准参考值符合要求。     

工艺改造提升大豆磷脂软胶囊的生产效率

目的探究大豆磷脂软胶囊的生产过程中的质量关键控制点,改进生产工艺,提升大豆磷脂生产效率。方法通过优化胶液储存时间和温度,重新设计压丸模具,改造转笼干燥模式来提升大豆磷脂生产效率。结果经过实验验证,胶液储存8~12 h可降漏油率,产品的漏油率下降90%,由原来的4.845‰降为0.47‰。使用倒三角和8排模具可以提升生产速度,生产效率提升33.4%。使用单细胞转笼干燥可以降低干燥时间,减少25 h干燥时间。结论通过一系列的改善,提升了大豆磷脂的生产速度,降低大豆磷脂漏油风险,实现了大豆磷脂生产效率的大幅度提升。     

微波消解-端视ICP-AES法测定食用明胶中铅、铬和砷

建立了同时测定食用明胶中铅、铬和砷的新方法。试样经微波消解后用端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定。对仪器的工作参数进行了优化和选择。铅、铬和砷的检出限分别为0.002,0.000 8,0.004 mg/L;定量限分别为0.066,0.026,0.13 mg/kg。相对标准偏差为0.89%～2.71%,回收率为94.0%～106.0%。该法操作简便、快速,结果准确,适用于食用明胶中铅、铬和砷的快速测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高钙基体中As、Pb、Cu、Cd

研究溶液中高钙基体效应及降低基体干扰的方法,建立微波消解一电感耦合等离子体质谱法9n,4定高钙基体中As、Pb、cu、cd含量的分析方法。样品采用微波消解,通过研究功率和载气流速在不同钙基体含量时对As、Pb、cu、Cd测定的影响,结合调谐液优化仪器工作参数,选择合适的内标元素对钙基体干扰进行校正。结果：高钙基体中钙基体含量在不超过0．1％,90rain内连续进样引起的基体干扰基本上得到克服。各元素加标回收率均在89％～104％,标准偏差均低于4．0％。方法准确可靠,适用于高钙基体中As、Pb、Cu、Cd含量的同时测定。     

正相色谱法测定大豆磷脂中的磷脂酰胆碱

目的建立正相色谱法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量,用于大豆磷脂类保健食品生产过程中该物质含量的测定和质量控制。方法采用硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)进行分离;色谱条件为流动相:异丙醇:正己烷:蒸馏水=70:16:14(V:V:V),等度洗脱,流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:10μL;检测波长:205nm;并进行方法学验证,考察方法检测限、精密度、回收率等指标。结果磷脂酰胆碱峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.1~0.8 mg/m L(r=0.9999),检出浓度0.04μg/m L,检出限为20μg/g,定量限为66.666μg/g,精密度(RSD)为0.6%,平均回收率99.37%(n=9)。结论本文建立的方法灵敏度高,重复性好,且具有很好的专属性,能够应用于大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的检测。     

压力罐消解电感耦合等离子体质谱法同时测定动物肝脏中铬、砷、镉、铅

目的建立压力罐消解电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定动物肝脏中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)的分析方法。方法采用压力罐消解技术用浓硝酸对样品进行消化,运用电感耦合等离子体质谱法同时测定猪肝、鸭肝、牛肝、羊肝、鸡肝中Cr、As、Cd、Pb 4种元素的含量。结果 4种微量元素线性范围良好,相关系数均大于0.999,各元素相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.0%(n=6),加标回收率92.0%~105.9%之间,方法检出限为0.00008~0.002μg/g,定量限为0.00024~0.006μg/g。用生物标准参考物质评价分析方法的准确度,测定结果与推荐值相符。结论此方法准确、快速,适用于动物肝脏中微量元素的测定。