脂肪醇醚磷酸酯的合成及研究动态

介绍了脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的特点和合成方法,综述了短链异构醇聚氧乙烯醚磷酸酯、AEO磷酸酯、长链脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的研究动态,最后介绍了P2O5的预分散方法。     

磷酸酯加脂剂合成的新技术研究及其应用

以蓖麻油和鱼油的混合油为原料,采用固体酸催化和P2O5溶剂分散法的新技术来合成一种新型磷酸酯皮革加脂剂。探讨了酯交换反应和磷酸化反应的合成原理。采用固体酸作催化剂,其催化活性高且可回收再生,产物改性深度高,产物色泽浅,稳定性好。P2O5采用溶剂法加料,反应温和、反应产物中磷酸单双酯的摩尔比、P2O5转化率及总酸值均高于P2O5直接投入法。经复配制成性能优良的磷酸酯加脂剂,加脂实验表明,革身丰满、柔软、有一定的油润感和丝光感。     

P_2O_5缓释法合成磷酸酯

采用复合溶剂分散P2 O5投料进行缓释法合成蓖麻油磷酸酯 ,与传统的P2 O5粉状直接投料合成方法相比 ,缓释合成方法可提高P2 O5的反应转化率 6 0 % ,磷酸单酯 (MAP)的摩尔分数x(MAP)由 5 2 0 %提高到 71 6 %。     

异癸醇聚烷氧基醚磷酸酯及其钾盐的合成

研发了一种具有优良抗静电性和润滑性的特种表面活性剂。分析探讨了以无规共聚异癸醇聚烷氧基醚(4EO/4PO,DPE)为起始剂,P2O5为磷化剂,制备异癸醇聚烷氧基醚磷酸酯及其钾盐的合成工艺。着重讨论了加料速度、加料温度、配料比、酯化温度、酯化时间、加水量、水解温度及水解时间等因素对反应的影响,较佳工艺条件为:加料时间50 m in,加料温度90℃,反应温度92℃,酯化时间3 h,酯化温度92℃,水解时间1 h,水解用水量为反应物总质量的2%,n(DPE)∶n(P2O5)=2.49∶1,反应结束后加相当于反应物总质量2%的双氧水脱色0.5h,所得产物单、双酯质量比接近1∶1,固体质量分数大于80%,色泽浅,无异臭味,实验稳定性好,小试工艺条件在3 000 t/a的中试装置中得到进一步的验证。     

功能单体磷酸酯的合成研究

提出了以甲基丙烯酸-β-羟丙酯和五氧化二磷为原料制备功能单体磷酸酯的方法,考察了不同条件对单酯率的影响．确定了反应的最优条件,并通过红外光谱测试确定了其结构。     

缓释法合成磷酸化改性羊毛脂加脂剂的研究

酰胺化羊毛脂采用P2O5分散投料，缓释法合成磷酸化改性羊毛脂皮革加脂剂。确定了磷酸化反应的较佳条件为：羟基与P2O5的摩尔比为3．0：1．0，75℃，反应2．5h。结果表明：与P2O5直接投料反应相比，缓释法合成的产物中单酯(MAP)摩尔分数x(MAP)提高了12．3％，P2O5的反应转化率提高了5．7％。     

P2O5分散法合成十六烷基磷酸酯皮革加脂剂

以10#机油为分散剂均匀分散P2O5,并与十六醇进行磷酸化反应和水解反应,得到了低游离磷酸含量的十六烷基磷酸酯皮革加脂剂,解决了合成磷酸酯皮革加脂剂过程中P2O5易吸湿结块问题。通过正交实验对合成反应的条件进行了优化。结果表明,P2O5采用10#机油分散进料可提高产物中十六烷基磷酸酯的含量;当n(十六醇)∶n(P2O5)=2∶1,磷酸化反应较佳的条件为:m(10#机油)∶m(P2O5)=2∶1,磷酸化温度80℃,磷酸化时间3h;水解反应的较佳条件为:水解温度70℃,水解时间2 h,水用量2.0%(基于反应物的总质量)。在此优化反应条件下,产物中十六烷基磷酸单酯、双酯和游离磷酸的质量分数分别为65.2%、25.3%和9.5%。当10#机油与P2O5质量比大于2.5后,十六烷基磷酸酯加脂剂的乳液稳定性下降,加脂革柔软度降低。     

三(2-羟丙基)磷酸酯的合成

以磷酸和环氧丙烷为原料,Et3NHCl-Al Cl_3离子液体为催化剂合成反应型阻燃剂——三(2-羟丙基)磷酸酯。采用红外、核磁、质谱对其结构进行了表征。考察了催化剂种类及用量、物料比〔n(H3PO4)∶n(环氧丙烷)〕、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。得到最佳反应条件为:n(H3PO4)∶n(环氧丙烷)=1.0∶3.2,反应温度为90℃,反应时间为3 h,Et3NHCl-Al Cl_3用量为3%(以磷酸和环氧丙烷的总质量为基准,下同),在该条件下三(2-羟丙基)磷酸酯收率可达92.8%。热重分析表明,温度600℃时,三(2-羟丙基)磷酸酯的残炭率为16.66%,其稳定性符合材料加工要求,阻燃性能优良。     

羟基磷酸酯功能单体的合成研究

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)与浓磷酸为原料,制备了一种含羟基可交联聚合的磷酸酯功能单体。通过酸值测试跟踪反应进程,确定了GMA中的环氧基团发生开环酯化反应的最佳时间,分析了羟基磷酸酯(HPAM)合成反应机理,确定了最佳的合成工艺。将实验制得的5组HPAM与丙烯酸酯聚合,制备了羟基磷酸酯改性丙烯酸酯乳液,并研究了乳液和涂膜的性能。结果表明,HPAM功能单体的最佳合成工艺为:GMA和浓磷酸按摩尔比为2∶1同步滴加到(0±5)℃的反应釜中进行开环酯化反应,然后升温至(65±2)℃,保温3.5~4.0h。将此工艺下制备的HPAM单体与丙烯酸酯共聚得到的羟基磷酸酯改性丙烯酸酯乳液,具有较好的稳定性,乳液涂膜的附着力为1级,硬度H,冲击强度为50kg·cm。     

磷酸酯改性丙烯酸酯乳液的合成与性能研究

合成了一种磷酸酯改性的丙烯酸酯乳液,并对其性能进行了研究。探讨了磷酸酯单体的加量与加入方式对乳液的凝胶率、钙离子稳定性、附着力以及抗闪蚀性的影响,并对成膜物进行了耐盐水性能的测试。结果表明：当选用单官能团的磷酸酯的单体时,乳液的凝胶率较低,当磷酸酯单体加入量为4%,且全部在乳液聚合的壳聚合阶段加入时,乳液的钙离子稳定性佳,成膜物的干态附着力和湿态附着力均达到1级,涂膜无闪蚀现象,与普通乳液相比,防腐蚀性能获得明显的提高。     

硝酸酯的合成研究进展

硝酸酯是一类重要的有机化合物,在现代科学领域内有着非常广泛的用途.随着硝酸酯使用范围的不断扩大,其合成也13益受到人们的重视.根据硝化剂的不同对硝酸酯的合成方法进行了总结.综述了浓硝酸硝化法、硝酸-硫酸混合酸硝化法、硝酸-醋酐混合硝化法和N2O5硝化法,并介绍了各种硝化法的优缺点.最后,作者重点推荐了N2O5硝化法中的...     

氯化高锡催化尼泊金乙酯的合成

以对羟基苯甲酸和乙醇为原料 ,用氯化高锡 (Sn Cl4· 5 H2 O)作催化剂合成了尼泊金乙酯 ,研究了最佳酯化条件 ,收率可达 90 .4%。实验结果表明该催化剂活性高 ,反应条件温和 ,方法简便。     

聚异丁烯磷酸酯的合成及性能研究

以高活性聚异丁烯（PIB）和苯酚为原料（C6H5OH）,三氟化硼乙醚为催化剂合成了聚异丁烯苯酚,然后加入P2O5对其进行酯化反应合成聚异丁烯磷酸酯。通过红外光谱（FT-IR）分别对合成的聚异丁烯苯酚和聚异丁烯磷酸酯进行了分析,结果表明产物为预期产物。通过差示扫描热分析（DSC）,表明聚异丁烯苯酚与高活性聚异丁烯相比具有较高的热稳定性。通过产物与大庆原油进行降凝效果的测定,证实聚异丁烯磷酸酯在大庆原油中的加入量为0.6%时降凝效果最好,降幅为9℃。     

聚合磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究

以三氯氧磷、乙醇及乙二醇为主要原料,二氯乙烷为溶剂,辛酸亚锡为催化剂,三聚氰胺为缚酸剂,制备了含端羟基的聚合磷酸酯阻燃剂。讨论了反应的主要因素,确定适宜的反应条件为:n(三氯氧磷)∶n(乙醇)∶n(乙二醇)为1∶1∶1.05,0℃滴加入乙醇,反应依次在25℃、45℃、65℃分别保温反应2h、2h和1h。产率89.2%,数均相对分子质量MnGPC=3750,分布指数PD=1.27。用FT IR,1 H NMR表征了产物结构。在聚氨酯硬泡沫中进行了应用实验,极限氧指数达到29,且表现出良好的低温尺寸稳定性。     

织金磷矿在盐酸中的酸解工艺研究

设计了一个4因素5水平正交实验,对磷矿石的盐酸酸解工艺进行了研究,确定了织金磷矿的最佳盐酸酸解工艺.利用正交实验结果分析了酸比、酸质量分数、温度、粒度4种因素对磷矿石中P2O5浸取率的影响.同时得出最佳酸解条件:酸比105％,液固比260％,温度45℃,粒度200目,此时磷矿石中的P2O5的浸取率可以达到98.74％.     

磷酸酯类表面活性剂的合成及其在皮革加脂中的应用

磷酸酯类表面活性剂是分子中含磷酸酯基或磷酸酯盐这类亲水基的表面活性剂的统称。简述了磷酸酯类表面活性剂的性能特点,详细综述了磷酸酯类表面活性剂的各种合成方法,并比较了各方法的优缺点,对其在皮革加脂中的应用进行了介绍,最后对其研究前景进行了展望。