固相萃取-气相色谱质谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取毛细管柱气相色谱质谱分析地表水、饮用水和污水出厂水中的硝基苯类化合物的方法。水中硝基苯类化合物被固相萃取柱吸附,用二氯甲烷对其洗脱,洗脱液浓缩定容后,用气相色谱毛细管柱分离各组分,以质谱作为检测器,进行水中有机化合物的测定。回收率在78%～116%之间;取样体积为1 L时,检出限为0.2～0.3μg/L;RSD%在1.7～4.1。     

固相萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯研究

利用固相萃取-气相色谱法可以对水中的邻苯二甲酸酯进行测定,该方法可以有效地对水样中的邻苯二甲酸酯进行富集,并对其进行准确的测定。笔者将对这一测定方法进行详细的介绍。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中酚类化合物

探讨了固相微萃取-气相色谱法测定水中酚类化合物的方法,研究了该方法的萃取头的选择,确定了萃取时间、搅拌速度、离子强度、酸度和解吸时间等的最佳数值.结果表明,该方法分析时间短、灵敏度高,对于水中酚类物质的测定可达到满意的结果.     

固相萃取气相色谱法测定水中的溴氰菊酯

采用C18固相萃取法预处理富集，石油醚作为洗脱剂，用气相色谱仪对水中的浚氰菊酯进行了测定。该方法简便，经济，节省了萃取剂的用量，减少了样品的用量和预处理时间，具有较好的灵敏度、准确度和精密度，最低检测浓度为0．1μg/L，回收率达83％以上。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定苯胺类化合物

应用自制羟基-二苯并冠醚(OH-DB14C4/OH-TSO)为涂层的固相微萃取探头,采用气相色谱法测定苯胺(A)、间甲苯胺(MT)、N,N-二乙基苯胺(NNDEA)、N-乙基间甲苯胺(NEMT)和3,4-二甲基苯胺(3,4-DMA).并对固相微萃取的最佳条件进行了优化.顶空固相微萃取-气相色谱法的检测限(LOD)为0.17～0.98 ng·ml-1,相对标准偏差(RSD)为3.23%～6.20%,线性范围(LR)为0.11～29 μg·ml-1.对药厂废水的3,4-DMA进行了分析,其回收率为86%～90%.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四氢呋喃的研究

以顶空固相微萃取为样品的前处理手段,结合气相色谱,以氢焰离子化检测器测定水样中的四氢呋喃.通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验条件.在优化条件下,方法的线性较好,样品的加标回收率为97.5%-106.7%,相对标准偏差为3.2%-4.9%,检出限可以达到0.10μ...     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中多种增塑剂

采用顶空固相微萃取气相色谱法测定了水中多种增塑剂,并考察了盐效应、萃取温度、萃取时间、热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响,该方法的线性范围为2～1000μg/L,检出限为0.06～5.5μg/L,回收率为94.55～105.76%,RSD＜4%.     

固相萃取富集-气相色谱法测定人参中的五氯硝基苯及其代谢物

建立了以固相萃取技术富集,气相色谱法进行分离和检测五氯硝基苯及其代谢物的方法。人参中的五氯硝基苯及其代谢物用大连化物所C18小柱进行固相萃取。采用HP-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测五氯硝基苯及其代谢物的残留量,方法的线性范围为1.75×10-7～2.01×10-4μg;最小检测量为1×10-12～2.5×10-12g;平均回收率为90.7%～97.8%;RSD为0.7%～2.4%。本法操作简便、灵敏、回收率高。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中1,4-二氯苯

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱测定水中1,4-二氯苯(1,4-DCB).选择SPME前处理技术,毛细色谱柱分离,ECD检测器检测.最低检出质量浓度为1.88 μg/L;工作曲线相关系数为0.992 2;低、中、高三种浓度加标回收率分别为108％、93.1％、117％,相对标准偏差(n=6)分别为7.09％、6.21％、6.98％.该方法具有较好的灵敏度、精密度和回收率.     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

生活饮用水中10种卤代乙酰胺的全自动固相萃取-气相色谱测定方法研究

建立了全自动固相萃取-气相色谱测定生活饮用水中10种卤代乙酰胺(HAcAms)的方法。10 mL水样在全自动固相萃取仪上用PPL柱萃取净化,经真空冷冻离心浓缩,气相色谱-电子捕获检测器检测。优化并考察了影响萃取效率的各项参数,如固相萃取柱的选择、萃取剂的种类与用量等。在最佳实验条件下,在0.5~150μg/L线性范围内10种HAcAms线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法的检出限为2~3 ng/L,定量限为5~10 ng/L,加标回收率为72.4%~108.5%,RSD为3.3%~9.1%。方法所需的样品量及试剂少、重复性好,可用于生活饮用水中10种卤代乙酰胺的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定水果、蔬菜中的氯丹

建立一种简单、灵敏的用于测定水果、蔬菜中氯丹残留量的气相色谱检测方法.样品用乙腈提取,经Florisil(弗罗里硅土)SPE小柱净化,由配有ECD检测器的气相色谱(GC-ECD)进行测定.该方法对水果、蔬菜中氯丹检出限为0.0002 mg/kg,工作曲线在0.001～0.08 μg/mL范围内呈良好的线性关系.在该线性范围内,苹果、柿子、西红柿和鲜笋中回收率为82.6％ ～93.1％.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。     

固相萃取-GC法测定水样中马拉硫磷残留

采用C18小柱萃取水样中的马拉硫磷,以毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)测定,检测限为0.12μg/L,并试验了固相萃取步骤中样品流量和洗脱剂对回收率的影响。结果表明,样品流量为6mL/min,以二氯甲烷为洗脱剂时,回收率较好。同时对蒸馏水、地下水和河水中添加测定,其平均回收率在79.0%～109.2%之间。     

固相萃取-反相高效液相色谱法对泼尼松龙片剂有效含量的测定

采用固相萃取-反相高效液相色谱法测定泼尼松龙含量。以甲醇-乙酸缓冲液作为提取液,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氮吹仪浓缩定容,经液相C18色谱柱分离,在247nm波长下检测。结果表明泼尼松龙线性相关系数为0.9992,变异系数为1.23%,回收率为87.4%～93.7%。     

水中久效磷的气相色谱分析

本文介绍了自制ＧＤＸ１０１固相柱分析被污染水中久效磷农药的分析方法。     

MSPD-GC法测定苹果和蔬菜中腐霉利农药残留

建立了基质固相分散萃取-气相色谱法(MSPD-GC)测定农产品中腐霉利农药残留的方法。研究了萃取及色谱条件对测定结果的影响,确定了最佳萃取条件:以弗罗里硅土作分散剂,样品与佛罗里硅土的比例为1∶4,以8 mL正己烷+丙酮(1∶1)作为洗脱剂。结果表明,该方法的相对标准偏差(RSD)为5.2%～6.8%;最低检出限为0.05μg/g;加标回收率为87.3%～104.3%。该法简单、准确、灵敏、重现性好,能满足农产品中腐霉利残留的分析测定要求。     

毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的研究

建立了二硫化碳萃取毛细管气相色谱柱法测定水质中的8种苯系物的方法。用二硫化碳萃取饮用水中的苯系物,气相色谱法进行分离测定。结果表明：8种苯系物在0.0-100.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数均在0.9997以上,相对标准偏差（ RSD％）为0.42％-0.90％,加标回收率为89.7％-100.7％,方法检出限在0.0039-0.0048 mg/L之间。该方法简单、灵敏,可使各组分得到很好分离,适用于水质中苯系物的测定。     

固相萃取法与GC-FPD联用分析海水中13种有机磷

有机磷农药的广泛使用导致其不可避免地进入到环境中,不仅会影响生态环境,而且还会通过食物链富集进入到人体中,对人类健康造成影响.建立了固相萃取与GC-FPD联用的方法,并成功用于海水样品中敌敌畏等13种有机磷的分析.在中性条件下,100 mL水样经过HLB固相萃取小柱富集后,以二氯甲烷为洗脱溶剂进行洗脱,以HP-5柱为分...