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2,3,4,5—四氟苯甲酸的合成与应用 总被引:6,自引:0,他引:6
付春 《精细与专用化学品》2001,9(21):18-21
医药中间体2,3,4,5-四氟苯甲酸有四氯苯酐法、2,3,4,5-四氟苯甲醇法、邻苯二腈法、1,2,3,4-四氟苯法和八氯萘法等五条不同的合成路线,其中四氯苯酐法和邻苯二腈法是适合工业化生产的路线。2,3,4,5-四氟苯甲酸的主要用途是合成洛美沙星、司氟沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、左氟沙星和芦氟沙星等第三代喹诺酮药物。目前,以2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料合成的第三代喹诺酮药物在世界市场的年销售额达数百亿美元,并以每年近20%的速度增长。我国已有小批量试制产品生产,但质量不稳定,成本高;制药厂生产所需原料主要依靠进口。2,3,4,5-四氟苯甲酸已成为我国有机中间体生产企业亟待开发的重要品种。 相似文献
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以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、甲醚化五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇,反应总收率55%,产物纯度99%以上.着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经选择性甲醚化合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的反应进行研究,得到优化的工艺条件:以硫酸二甲酯作为甲基化试剂,氢氧化钠为反应碱、甲苯为有机溶剂,硫酸二甲酯的物质的量为原料2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的1.3倍,反应温度40~50℃.合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产. 相似文献
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以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化反应和改进的Meerwein芳基化反应,制得1-[3-(三氟甲基)苯基]-2-丙酮。对反应条件进行了优化,在优化条件下的总收率可达90%。 相似文献
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以2-(2-溴乙酰基)-2-乙基茚酮为原料经过咪唑成环,羰基还原,最后盐酸化合成盐酸阿替美唑,总收率58%。其各步中间体结构经1HNMR、MS分析测试技术确证。改进了咪唑成环过程工艺条件,并考察了反应温度对收率的影响,确定了最佳反应条件:反应温度140℃,通氨气,反应时间4 h,将咪唑成环反应的收率由50%提高至72%。对于羰基还原过程采用黄鸣龙还原法替代原有的钯碳还原法,采用正交实验法优化了反应条件,确定了最优的工艺条件:反应溶剂为二甘醇,反应温度190℃,n(氢氧化钾)∶n〔4-(2-乙基-2-茚酮)咪唑〕=2∶1,n(水合肼)∶n〔4-(2-乙基-2-茚酮咪唑〕=7∶1,收率为81%。 相似文献
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对由3,5-二叔丁基-4羟基苯丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与季戊四醇进行酯交换反应合成四-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称抗氧剂1010)的工艺条件进行了研究,分析了催化剂加入量、反应物配比、反应温度及反应时间等因素对酯交换反应的影响,优化了工艺条件。结果表明,新工艺条件下生产的抗氧剂1010产品质量为优级品。 相似文献
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<正> 1 引言 超临界流体中的化学反应过程具有许多潜在的优势,是近年来十分活跃的研究领域.超临界流体中进行化学反应可以原位维持非均相催化剂的活性,这方面的工作只见简单模型反应的实验报道,缺乏对有关机理的探索。目前工业上甲苯歧化为临氢操作以改善催化剂的稳定性,延长寿命。本实验研究的目的是利用超临界流体的特点,探索不临氢超临界条件下,改善催化剂稳定性,延长寿命,开发甲苯歧化新工艺的可能性。为此,本文对超临界甲苯(T_c=597.1K,P_c=4.23MPa)在ZSM-5和丁-Al_2O_3上歧化反应的催化剂活性进行了实验研究,并对有关机理进行了讨论。 相似文献
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分析当前腐植酸复肥生产中常用的酸催化氧解法和碱溶酸析法(酸法和碱法)的活化条件对风化煤腐植酸活化率的影响,探索了两种方法在复肥生产中最佳的腐植酸活化条件.研究表明,风化煤腐植酸最佳活化条件分别为:酸法采用硝酸、硫酸或二者混酸为活化剂,每克风化煤需纯酸量0.5 ~ 1.5 mL、反应时长15 ~ 30 min、反应温度80℃左右;碱法采用强碱或混碱、氨水为活化剂,每克风化煤需碱折纯量0.10~ 0.23 mL、反应时长30 ~ 60 min、反应温度50~90℃. 相似文献
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以2,4-二氨基甲苯和1-氨基-2-磺酸基-4-溴-9,10-蒽醌为原料,经酰化、缩合、水解、磺酰化后盐析得C.I酸性蓝350染料。重点研究了关键步骤水解反应过程。通过实验得到了较佳的反应条件:酸性条件下,缩合物与乙醇投料比1:200,时间19~21h,水解反应收率达93%。 相似文献
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功能单体磷酸酯的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了以甲基丙烯酸-β-羟丙酯和五氧化二磷为原料制备功能单体磷酸酯的方法,考察了不同条件对单酯率的影响.确定了反应的最优条件,并通过红外光谱测试确定了其结构。 相似文献