邻氯甲苯水解制备甲酚的工艺研究

由邻氯甲苯在氢氧化钠碱性条件下水解合成间甲酚和邻甲酚。邻氯甲苯水解优化工艺条件为:投料比n(氢氧化钠):n(邻氯甲苯)=2.5:1,碱液浓度为20%,反应温度为350℃,反应时间为1h。在此工艺条件下产品收率为72%,间甲酚和邻甲酚比例为1.8:1。     

邻氯甲苯水解制备邻甲酚和间甲酚研究

邻氯甲苯于280 ℃、压力为5.1 MPa、催化剂SUNA存在下与25% NaOH发生碱性水解反应,生成重要精细化工中间体间甲酚和邻甲酚,生成的间甲酚和邻甲酚物质的量之比约为1∶1.总收率最高可达86.0%,适宜的生产条件总收率为83.0%.副产物苯甲醚和联苯甲酚可用作导热油,过量的NaOH和副产物NaCl可转化为生产陶瓷用原料氟硅酸钠.优化的邻氯甲苯与NaOH的物质的量的投料比例为1.0∶3.0,反应时间5 h.     

邻甲苯胺重氮化-水解制备邻甲酚工艺改进

以邻甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度邻甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明,该反应的优化条件为：重氮化n（硫酸）：n（邻甲苯胺）=3．4：1．0,硫酸溶液质量分数为3％,亚硝酸钠溶液的质量分数为35％,加料速度为0．8mL／min,重氮液的滴加速度为20mL／min。此优化条件下,邻甲酚收率可达86．2％,纯度99．5％。     

邻甲苯胺重氮化-水解制备邻甲酚工艺改进

以邻甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度邻甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明该反应的优化反应条件为：n（重氮化硫酸）：n（邻甲苯胺）=3.4：1,硫酸溶液浓度为3%（m：m）,亚硝酸钠溶液的浓度为35%（m：m）,加料速度为0.8mL/min。重氮液的滴加速度为20mL/min。在优化条件下,邻甲酚收率可达86.2%,纯度99.5%。     

邻氯苯胺碱解制备邻甲酚工艺研究

以邻氯甲苯为原料加压碱解制备邻甲酚,具有合成路线短、操作简单、产品纯度高、催化剂可回收套用等特点。对该工艺条件进行优化,优化条件及结果如下:以CuSO4.5H2O为催化剂、反应温度260℃、反应时间10 h、反应压力4 MPa、反应配比为1∶2.6时,产物收率达到92.1%。     

苯酚甲醇气相催化甲基化合成邻甲酚和2,6-二甲酚中间试验研究

本文叙述了苯酚与甲醇气相催化甲基化合成邻甲酚和2,6-二甲酚催化剂V2O5-Fe2O3的中试放大研究,在催化剂负荷的90g-PhOH/kg-cat·h,原料配比PhOH：MeOH：H2O=1：4：3（mol）,催化剂连续运转2000h,苯酚单程转化率达69．4％,邻甲酚选择性75．1％,邻甲酚单程摩尔收率达51．8％。     

混合邻间对甲酚制备化工中间体的工艺研究

以介孔分子筛为催化剂,催化烷基化混合邻间对甲酚制备6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚混合液,并精馏获得三种叔丁基甲酚纯品。考查了催化剂用量、异丁烯用量、反应温度等反应条件对烷基化反应的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明,催化剂为三混甲酚用量的2.0%(质量),异丁烯用量与三混甲酚用量之比为1.05∶1(摩尔比),最佳反应温度为95℃的反应条件下,三混甲酚的总转化率达到96.25%以上,反应液中目标产品含量达94.67%,产品选择性可达98.36%。精馏后,6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚三种产品的质量含量分别为99.75%、99.57%、99.54%。整个工艺过程安全环保,成本低,能耗低,收益高。     

碳酸邻甲酚酯合成及工艺研究

研究了三光气（BTC）与邻甲酚反应合成碳酸邻甲酚酯的新方法，并对酚钠盐浓度、温度、三光气用量等因素的考察。结果表明：酚钠盐浓度、温度以及BTC用量过高或过低，都会降低收率，其中温度较高会加速BTC的分解，而BTC用量较低会使反应不完全。合成碳酸邻甲酚酯的优化工艺条件为酚钠盐浓度为2．8moL／L，温度25℃，三光气用量为5．1g，收率98．45％，纯度达98％以上。     

抗氧剂736的合成研究

以6-叔丁基邻甲酚为主要原料,与二氯化硫在环己烷溶剂中反应,合成抗氧剂736,即4,4’-硫代双（6-叔丁基邻甲酚）。确定了最佳工艺条件为：以环己烷为溶剂,在反应温度18～22℃,反应时间3h,6-叔丁基邻甲酚与二氯化硫物质的量比为2．0：1．05,溶剂与6-叔丁基邻甲酚体积比为3．0：1．0。在此条件下进行合成的抗氧剂736收率达到82％以上,超过文献值13％。产物结构经红外光谱和元素分析确证。     

邻氯甲苯水解制甲酚生产方法及特点

介绍了甲酚的生产方法和原料成本,与其它生产方法进行比较后,认为邻氯甲苯水解法制甲酚有很好的发展前景。     

O-甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。(1)尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率43％;(2)O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,游离O-甲基异脲和氢盐中和制得O-甲基异脲硫酸盐,收率78％。     

间／对混甲酚的烷基化反应研究

间／对混甲酚与异丁烯在酸性催化剂条件下进行烷基化反应,将烷基化产物进行气质联用（GCMC）分析,目标产物2,6二叔丁基对甲酚与4,6-二叔丁基间甲酚含量分别为21．02％和45．95％,转化率分别为83．80％和89．12％。     

尿素-溴化钙联用分离制高纯度间甲酚

以物质的量之比为66.8∶33.2的间甲酚和对甲酚的混酚为原料,采用尿素络合法分离间甲酚.以与间甲酚等物质的量的甲苯为溶剂,在尿素与间甲酚物质的量之比为1.4的条件下分离后,间甲酚回收率为65％,纯度为99％.采用溴化钙络合法对尿素法分离间甲酚所产生的废液进行再次分离,得到混酚原料,然后采用尿素法进一步分离,间甲酚的回...     

烃化法分离间/对甲酚的研究

甲酚是邻、间、对甲酚同分异构体的混合物,其中间甲酚是很重要的化工原料,但间甲酚由于直接合成困难,因此只能采取分离的方法获取。由于间/对甲酚的沸点相差很小,通过精馏很难分离,但通过烃化法可使两者沸点差增大,再经精馏得到间/对甲酚烃化物。研究了对甲酚的烃化产物(间/对甲酚烃化物)进行分离,首先通过精馏得到纯度为98.25%的4,6-二叔丁基间甲酚,因烃化反应可逆,4,6-二叔丁基间甲酚可在浓硫酸和较高温度下发生脱烃反应,最终得到纯度为99%的间甲酚,实现间/对甲酚的分离。     

氯化铯催化硒酚烷基化反应合成不对称硒醚

通过卤代烃与硒酚反应合成了不对称硒醚,至少要使用等摩尔的氢氧化铯作碱,与氢氧化钾相比,氯化铯价格昂贵。本文研究用计量的氢氧化钾作催化剂,实验表明,在无水DMF中,4A分子筛存在下,烷基卤、溴代乙酸乙酯、苄基溴及烯丙溴与芳硒酚在室温能有效反应,得到不对称硒醚,收率78%~95%。以苯硒酚(0.1 mol)与溴乙烷(0.3 mol)反应为例的放大实验,产物苯基乙基硒醚的收率为90.2%。     

甲酚的开发应用与发展

甲酚是重要的精细化工中间体，广泛用于农药、医药，香料，染料等众多领域，其中邻、间甲酚有良好的市场需求，本文就甲酚的应用，合成技术，国内外生产现状及市场开发进行了阐述。     

Synthesis of a soluble polyphenol by oxidative polymerization of bisphenol-A using iron-salen complex as catalyst

Summary A soluble polyphenol was synthesized by oxidative polymerization of bisphenol-A using iron(III)-salen and hydrogen peroxide as catalyst and oxidizing agent, respectively. The addition of pyridine increased the yield and molecular weight of the polymer. NMR and IR analysis showed that the polymer was composed of a mixture of phenylene and oxyphenylene units. The iron-salen also induced the polymerization of phenol, m-cresol, and p-t-butylphenol. Received: 14 December 1998/Accepted: 13 January 1999     

Anwendung von Erdalkalidodecylsulfaten zur Reinigung von mit polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) kontaminiertem Bodenmaterial in geschlossenen Tensid‐ und Wasserkreisläufen

Sodium dodecylsulfate solutions contaminated with polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH), e.g. pyrene, were purified by addition of calcium or barium salt solution and precipitation of the corresponding calcium or barium dodecylsulfate. The precipitates were cleaned up using several organic solvents. Regeneration of sodium dodecylsulfate from the calcium dodecylsulfate precipitate was possible by solving the substance in an ethanol/water mixture (1:1) and precipitation of calcium hydroxide using sodium hydroxide as a precipitating agent. It was shown, that the calcium dodecylsulfate can be used directly as a tenside in a hot water solution or in an ethanol/water mixture. An extraction procedure could be developed, to remove the PAH contaminations quantitatively from the tenside solutions and concentrate them to small quantities by distillation of the organic solvents. It was demonstrated, that closed cycles of reagents in low need of energy are possible. The procedure was tested at a perylene contaminated kaolin sample.