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《有机硅材料》2015,(1)
以异丙醇为溶剂、氯铂酸为催化剂,将单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯醚(AEP)、单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(AEPH)和单烯丙基封端聚氧乙烯氧聚丙烯乙酰基醚(AEPC)同时与含氢硅油进行硅氢加成反应,合成了羟基封端聚醚、环氧基封端聚醚和乙酰基封端聚醚共改性硅油破乳剂。通过IR和1H NMR对产物结构进行表征,证实得到了预期产物。通过单因素实验法考察了碳碳双键与硅氢键的量之比[n(CC)∶n(Si—H)]、反应时间、反应温度和催化剂用量对活性氢转化率的影响,确定的最佳反应条件为:n(CC)∶n(Si—H)=1.20∶1,反应时间6 h,反应温度100℃,催化剂用量40μg/g(相对于反应物总质量),在此条件下活性氢转化率达到93.72%。将该聚醚改性硅油进行原油破乳性能测试,结果显示,在聚醚改性硅油用量为100 mg/L、破乳温度70℃条件下,加入聚醚改性硅油2 h后,原油脱水率达到90.54%,具有较好的破乳性能。 相似文献
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聚醚改性三硅氧烷的合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷为原料,通过硅氢加成反应合成出聚醚改性三硅氧烷。用IR对其结构进行表征,研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷的量之比[n(醚)/n(硅)]对七甲基三硅氧烷转化率的影响以及七甲基三硅氧烷转化率与产物表面张力的关系。结果表明,较佳反应条件是n(醚)/n(硅)为1.2、铂原子相对于七甲基三硅氧烷的质量分数为0.00075%、反应时间1 h、反应温度100~110℃。在此条件下合成出的聚醚改性三硅氧烷的0.1%的水溶液的表面张力为20.3 mN/m,七甲基三硅氧烷的转化率为98.1%。 相似文献
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《硅酸盐学报》2015,(9)
以1-辛烯和三乙氧基氢硅烷为原料,在Karetedt催化剂及酸促进剂作用下,进行硅氢加成反应合成正辛基三乙氧基硅烷,研究了反应温度、滴加方式、催化剂用量、促进剂用量、滴加时间等工艺条件对原料烯烃异构化及产品收率的影响。利用核磁共振(1HNMR)对烯烃异构体和目标产品正辛基三乙氧基硅烷进行结构鉴定,利用气相色谱对反应后液体进行进一步定性、定量检测。结果表明:以三乙氧基氢硅烷为滴加剂,反应温度在90~100℃之间,催化剂用量0.000 15%(质量分数)~0.000 20%,促进剂用量为0.15%~0.20%,滴加时间1.5 h为正辛基三乙氧基硅烷合成的最佳工艺条件。在此条件下,反应后液体中异构烯烃含量为1.34%,产品含量为92.48%。 相似文献
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以不同相对分子质量的烯丙基聚氧乙烯醚和不同含氢量的含氢硅油为原料,在氯铂酸催化下进行硅氢加成反应制备了系列聚醚改性有机硅表面活性剂。通过对浑浊产物静置分层后的上、下层以及澄清产物分别进行核磁共振波谱分析,证明了将产物是否均一透明作为判定较佳反应条件的依据是可靠的。采用全面实验方案,综合考察了反应温度、反应时间和催化剂用量的影响,以产物性状是否无色透明为指标得出较佳反应条件:在烯丙基聚氧乙烯醚和含氢硅油的摩尔比n(C=C)∶n(Si-H)=1.2∶1的前提下,反应温度为100℃,反应时间为6 h,催化剂用量为1.03×10-4mol.L-1(以铂原子计)。考察了硅油含氢量和聚醚相对分子质量对产物性状的影响,结果表明,硅氢化过程中低含氢量的硅油和低相对分子质量的聚醚易得到均相透明的产物。 相似文献
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以含氢硅油和烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸螯合物的催化作用下,通过无溶剂硅氢加成反应合成了聚醚改性硅油。通过正交实验测定反应的转化率,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量以及反应物比例对反应的影响,并得出较适宜的反应条件为:反应时间为8h,反应温度为130℃,催化剂用量为20μg/g,反应物配比[n(Si-H)∶n(C=C)]为1∶1.2。在该条件下,含氢硅油中Si-H的转化率达94.45%。由此制备的流平剂能有效降低表面张力,且具有优良的流平性能。讨论了含氢硅油与烯丙基聚醚的结构差异对产品的表面性能的影响。 相似文献
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以端环氧基烯丙基聚醚、含氢硅油为原料,采用第二代铂金催化剂,通过硅氢加成反应制备环氧基改性硅油。研究了反应时间、反应温度、物料配比对反应转化率的影响。通过单因素试验得到最佳反应条件为:反应时间7 h、反应温度100℃、含氢硅油与端环氧基聚醚的摩尔比为1∶1.1。在此条件下含氢硅油的转化率为91%。红外表征证实,产物接上了端环氧基烯丙基聚醚。 相似文献
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以含氢硅油与端烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸的催化作用下,经硅氢加成反应合成了聚醚改性有机硅乳化剂。通过正交实验测定反应的转化率,探讨了反应时间、反应物比例、催化剂用量以及反应温度对反应的影响,并得出较适宜的反应条件为:反应时间为7h,n(Si—H):n(C=C)--1:1,催化剂用量为20μg/g,反应温度为130℃,在该条件下,含氢硅油中Si—H的转化率达96%。由此制备的表面活性剂能有效降低表面张力,具有优良的乳化性能。初步讨论了含氢硅油与聚醚反应生成的共聚物的阴离子化反应,合成了硫酸盐型阴离子表面活性剂,由于结构的差异,产物HLB值有所增加。 相似文献
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聚醚改性硅油的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以六水合氯铂酸为催化剂,烯丙基聚醚(F-6)与含氢硅油为原料,在无溶剂甲苯的条件下,加热反应生成聚醚改性硅油,通过测定硅氢键的残余量来计算反应的转化率。分别研究了催化剂量、温度、烯丙基聚醚(F-6)与含氢硅油的物质的量比对反应转化率的影响,得出了最优化的反应条件为:催化剂的质量分数为1.5×10-5,温度120℃,n(聚醚)∶n(硅油)=1.20∶1.00。实验表明,合成的聚醚改性硅油可以有效降低溶剂型聚氨酯树脂溶液(As)树脂的表面张力,使其由30.4mN/m降到27.0mN/m。 相似文献
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用ZnCl_2和K_3Co(CN)_6制备双金属氰化络合物催化剂(DMC),继而用该催化剂进行乙氧基化反应,合成了烯丙醇聚氧乙烯醚APEG(5000)-A。通过凝胶色谱以及双键保留率的检测,杂质聚乙二醇含量为1.78%,比传统APEG(5000)-B低,双键保留率比传统APEG(5000)-B高。对以A:PEG(5000)-A为大单体合成的减水剂与传统APEG(5000)-B大单体共聚而成的减水剂进行混凝土的坍落度及坍落度保持性对比试验,结果表明使用该APEG(5000)-A合成的聚羧酸减水剂的性能更佳。 相似文献
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以含氢硅油、(α-烯丙氧基,ω-羟基)聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F-6)和(α-烯丙氧基,ω-甲氧基)聚氧乙烯聚氧丙烯醚(AEPM-1500)为原料,在氯铂酸催化剂作用下,通过硅氢加成反应,合成了一种聚醚改性硅油(AAMS),并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。考察了反应时间、温度以及催化剂用量对Si—H转化率的影响,较佳合成工艺为:反应时间为6h、反应温度为105℃,氯铂酸用量为20μg/g,此时,Si—H的转化率可达94.6%;随着F-6与AEPM-1500的量之比的增大,产物AAMS水溶液的表面张力先降后升,浊点升高;当F-6与AEPM-1500量之比为4:1时,AAMS水溶液的表面张力可降至28.6mN/m,浊点为24℃。 相似文献
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以氯铂酸溶液为催化剂,将烯丙氧基聚氧乙烯醚(APEG)和聚甲基氢硅氧烷(PMHS)进行硅氢加成反应合成有机硅改性聚醚(Si-APEG),并以其作为耐低温剂,制备耐低温慢回弹聚氨酯(PU)海绵。研究了Si-APEG添加量对海绵表观芯密度、开孔率、拉伸性能、硬度、回弹性能以及温湿度敏感指数的影响。结果表明,当Si-APEG添加量为10份时海绵的泡孔结构较理想,综合力学性能最优,回弹性能最低,同时其温湿度敏感指数低至1.01,硬度在-10℃低温下仍可低至53度,因此该添加量下海绵的综合性能最优。 相似文献
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以γ-氯丙烯和甲基二氯硅烷为原料,氯铂酸为催化剂合成γ-氯丙基甲基二氯硅烷。通过正交实验法和单因素法探索了温度控制、催化剂用量、原料配比、反应时间等因素对γ-氯丙基甲基二氯硅烷收率的影响。结果表明:在反应温度100℃,n(氯铂酸)∶n(甲基二氯硅烷)=1∶20000,n(甲基二氯硅烷)∶n(氯丙烯)=1∶0.9的工艺条件下,单独使用氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,2h之内γ-氯丙基甲基二氯硅烷的收率达到50%以上。 相似文献
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以烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷为原料,通过烯丙基低聚物的制备和烯丙基大分子量聚醚的制备两步反应,合成了烯丙基无规聚醚,并考察了适宜的合成条件。烯丙基低聚物制备阶段,反应温度为90~110℃,加环氧乙烷/环氧丙烷(EO/PO)时间为2.0~2.5h,氢氧化钾用量为烯丙醇质量的1%。烯丙基大分子量聚醚制备阶段,烯丙基低聚物为起始剂,多金属氰化物(MMC)催化刺添加量为产品的0.225%o,脱水时间为60min,脱水温度为110℃,反应温度为110℃左右,加EO/PO时间为3.5h。制得的烯丙基无规聚醚外观为无色透明液体,色泽小于20,不饱和度大于2.23%。 相似文献