氧化镧粉体的制备及其对晶粒粒度的影响

以硝酸镧、聚乙二醇和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备了氧化镧粉体。研究了在制备过程中分散剂种类（聚乙二醇与柠檬酸）、焙烧温度、焙烧时间等因素对氧化镧粉体晶粒尺寸的影响及氧化镧的吸水性能。结果表明：以聚乙二醇为分散剂制备的氧化镧粉体晶粒粒度比柠檬酸为分散剂制备的样品晶粒粒度小;干凝胶在780 ℃下煅烧1 h,可以完全分解为氧化镧。焙烧温度越高,时间越长,晶粒尺寸就越大;氧化镧的吸水性很强,吸水后形成氢氧化镧。该研究可为控制粉体晶粒度提供参考。     

固相法合成纳米氧化镧

以六水氯化镧与氢氧化钠为反应物，在室温下通过固相化学反应首先合成前驱物氢氧化镧，经热分解得到纳米氧化镧。用透射电镜（TEM）和X射线衍射（XRD）对产物的组成、大小及形貌进行表征。结果表明：产物纳米氧化镧为球形结构，平均粒径为15nm，确定了固相反应制备纳米氧化镧的最佳工艺条件为：焙烧温度为750℃，焙烧时间为2．5h。并考察了加入表面活性剂对粒径大小和分散性的影响。加入0．5％（表面活性剂占总反应物质量分数）的表面活性剂聚乙二醇600可使粒子尺寸变小，分散性好，克服团聚现象。     

氧化镧对镁橄榄石晶体结构及性能的影响

以低品位菱镁矿与天然硅石为原料,以氧化镧为添加剂,通过固相反应烧结制备镁橄榄石.研究讨论了氧化镧对镁橄榄石材料相组成、晶胞参数、微观结构及常温性能的影响.用XRD和SEM法对烧后试样的相组成和显微结构进行研究.利用X' pert plus软件对试样中镁橄榄石相的晶胞参数进行计算.按国家标准,检测镁橄榄石试样的体积密度、显气孔率、吸水率和常温耐压强度.结果表明:加入适量氧化镧可以促进了低品位菱镁矿轻烧氧化镁粉与天然硅石中通过固相反应烧结合成制备镁橄榄石.氧化镧加入量为1.2％时,镁橄榄石的晶胞体积最大,镁橄榄石中引入氧化镧所造成的结构缺陷加速了离子扩散速度,而过量的氧化镧会进入晶界液相中.综合以上分析,氧化镧的引入量为1.2％时,镁橄榄石材料综合性能最好,其体积密度为2.44 g/cm3,显气孔率为23％,吸水率为9.5％,常温耐压强度为30.1 MPa.     

纳米氧化镧的制备

以氯化镧水溶液为原料，通过水解和热处理制备出纳米氧化镧粉体。研究了反应温度、反应物浓度、分散剂和煅烧温度对纳米氧化镧原始粒径、比表面积和团聚现象的影响。利用BET、TEM和XRD等技术对纳米氧化镧粉体进行表征。XRD、DSC和TG表明，氢氧化镧在。750℃下煅烧2小时，完全转化为纳米氧化镧；BET结果说明，当热处理温度超过800℃时，纳米氧化镧粒子快速增大，比表面积急剧下降。TEM显示，反应温度和反应浓度是影响纳米氧化镧的原始粒径的重要因素，反应温度升高，平均原始粒径逐渐增大：反应浓度增加，平均原始粒径下降，团聚现象加剧。通过加入聚乙二醇可有效减轻纳米氧化镧的团聚现象。     

氧化镧对磷酸根的吸附及其机理研究

以氧化镧为吸附剂,研究其对磷酸根的吸附。设计L16(45)正交实验,根据正交实验确定吸附实验的最佳条件:磷酸盐溶液的pH=2,初始质量浓度100mg/L,氧化镧投加量0.1g,温度为35℃,吸附时间90min。在最佳实验条件下测得氧化镧的吸附率为88.4%,吸附量为175.7mg/g。结合FTIR、XRD表征分析,进一步讨论其吸附机理:氧化镧在磷酸盐溶液中与水反应生成氢氧化镧,由氢氧化镧对磷酸根进行吸附作用,由于吸附后的产物中没有生成磷酸镧,所以该吸附过程是物理吸附,而不是化学吸附。     

一步法合成氰尿酸镧及其表征

以氰尿酸、氧化镧为原料,乙酸为催化剂合成了氰尿酸镧化合物,采用正交试验法确定了合理的工艺条件。结果表明,氰尿酸镧的最佳合成工艺:镧/氰尿酸的物质的量比0.95∶1~1.0∶1,反应时间90min,反应温度为75℃,收率达到80.35%。利用红外光谱分析、紫外光谱、元素分析等方法对合成产物进行了表征,氰尿酸根和镧离子发生了配位作用,目标产物正确。     

固相法合成乙酰丙酮镧

以无机镧盐、固体碱、乙酰丙酮(Hacac)为原料,在室温下无溶剂固相研磨合成乙酰丙酮镧。考察了碱的种类,乙酰丙酮的量,NaOH的量,以及研磨时间对产率的影响。采用红外、热重及X射线衍射对目标产物进行了表征,结果与标准谱图基本一致。实验结果表明LaCl3.6H2O 10mmol,Hacac 40mmol,NaOH 30mmol,室温下研磨1 h所得乙酰丙酮镧的产率达97.48%,高出经典液相法8.48个百分点。     

球形氟化锶的控制合成研究

以氢氧化锶和氟化铵为原料,柠檬酸三钠为络合剂,通过水热法制备出由纳米立方体自组装形成的球形氟化锶颗粒。考察了柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比、氢氧化锶浓度和水热时间对产物物相及形貌的影响,并探讨其形成机理。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和X射线能谱分析（EDS）等手段对产物形貌和物相进行了表征。结果表明在柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比为1∶1、氢氧化锶浓度为0.08 mol/L、水热时间为6 h条件下,制备的球形氟化锶形貌规整、粒径均一,过程中加入的柠檬酸三钠对球形结构的形成具有重要作用。     

低温固相反应合成碳酸锶纳米粉体

固相化学反应无污染、工艺简单、操作方便、易于实现工业化生产。应用低温固相化学反应原理，以氯化锶和碳酸铵为原料，经固相反应合成碳酸锶纳米粉体，研究了研磨时间、温度、沉淀剂及表面活性剂对反应的影响。试验结果用XRD与TEM进行表征，证明固相反应进行得很完全，产品为纯碳酸锶，其粒度为50－80nm。     

稀土复合掺杂锰酸镧材料的制备

结合掺杂理论,采用固相反应法,制备了稀土复合掺杂钙钛矿锰酸镧阴极材料。XRD、DTA等分析研究所制备材料,结果表明：稀土复合掺杂锰酸镧阴极材料的固相反应温度范围为1000-1300℃;最适宜的保温时间为10h;反应物混合研磨、压片、烧成可以合成晶粒尺寸为1—7nm的产物;进行复合多掺杂研究,表明A位Ca、Sr共同掺杂以及B位Co、Fe双掺杂都能够提高材料的电导率。