气相法白炭黑表面处理的新方法

在辅助处理剂的存在下，六甲基二硅氮烷（HMDZ）可以很好地对气相法白炭黑进行表面处理。处理后的气相法白炭黑适合于制作双组分室温硫化（RTV-2）硅橡胶；讨论了气相法白炭黑与HMDZ的配比，反应温度，反应时间等对RTV-2硅橡胶性能的影响。最佳反应条件为：100份气相法白炭黑用17份HMDZ处理。反应温度120℃，反应时间60min以上，采用处理后的白炭黑填充的RTV硅橡胶具有优良的机械性能和操作性能。     

从六甲基二硅氧烷合成六甲基二硅氮烷新方法的探索

以门甲基二硅氧烷（ＭＭ）和磷酸酐为主要原料，通过酯化、氨化、过滤和精馏，制备出了六甲基二硅氮烷。在酯化反应中，ＭＭ既是反应物又是溶剂，酯化完毕即可直接向体系通入氨气进行氨化，工艺简单易行，无三废，产率较高，并对反应条件进行了探索。     

表面改性气相法白炭黑的物化性质及其在热硫化硅橡胶中的应用

研究了改性后的气相法白炭黑的物化性质及其对热硫化硅橡胶力学性能的影响．实验结果表明：经表面改性后，气相法白炭黑的分数性及其与硅橡胶的相容性明显得到改善，硫化胶力学性能也得到较大幅度的提高。     

六甲基二硅氮烷的合成新方法

六甲基二硅氮烷（简称ＨＭＤＺ）不仅是广泛应用于色谱分析和有机合成中重要的甲硅烷基化试剂［１］,而且还是合成六甲基二硅脲（ＢＳＵ）的关键原料,也是近年来迅速发展起来的半合成抗生素合成中不可缺少的重要原料,具有重要的工业生产价值。国外生产工艺主要有２种,...     

六甲基二硅氨烷的气相色谱分析

介绍了六甲基二硅氨烷的气相色谱分析方法 ,采用面积归一化法定量。该法简便 ,分析时间短 ,准确度高。     

六甲基二硅氮烷含量分析

先采用质谱对六甲基二硅氮烷进行定性分析,并在标准谱图库中检索,找出硅氮烷的准确位置;再用气相色谱进行定量分析。使用统计工具（Minitab）对60个六甲基硅氮烷样品数据进行重复性和再现性分析。标准样品回收率在80％－120％,相对标准偏差〈5％。     

从六甲基二硅氧烷合成六甲基二硅氮烷新方法的探索

以六甲基二硅氧烷（ＭＭ）和磷酸酐为主要原料，通过酯化、氨化、过滤和精馏，制备出了六甲基二硅氮烷。在酯化反应中，ＭＭ既是反应物又是溶剂，酯化完毕即可直接向体系通入氨气进行氨化，工艺简单易行，无三废，产率较高。并对反应条件进行了探索     

苯乙烯基四配位硅改性白炭黑对热硫化硅橡胶性能的影响

采用超声加热法合成了五配位硅化合物,进一步制备了苯乙烯基四配位硅化合物,并用其对沉淀法白炭黑进行了表面改性;采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、综合热分析仪、接触角测定仪、激光粒度分析仪及热场发射扫描电镜(SEM)对改性前后白炭黑的结构、形貌进行了表征分析,并利用橡胶加工分析仪(RPA)对混炼胶的动态机械性能进行了测试,利用万能试验机对硫化胶的力学性能进行了测试。结果表明:改性白炭黑的水接触角随苯乙烯基四配位硅用量的增加而逐渐增大;当苯乙烯基四配位硅用量为白炭黑质量的10%时,水接触角达到94.2°,拉伸强度达到6.71 MPa,断裂伸长率达到407.3%;改性后白炭黑团聚现象明显改善,粒径分布变窄,平均粒径显著减小;随着应变的增大,白炭黑自身网络结构遭到破坏,体系中填料和硅橡胶相互作用形成的网络结构增强,对分子链的束缚能力增强。     

六甲基二硅氮烷含量分析

先采用质谱对六甲基二硅氮烷进行定性分析,并在标准谱图库中检索,找出硅氮烷的准确位置;再用气相色谱进行定量分析。使用统计工具(Minitab)对60个六甲基硅氮烷样品数据进行重复性和再现性分析。标准样品回收率在80%~120%,相对标准偏差5%。     

气相法二氧化硅的表面改性

以气相法二氧化硅为原料,六甲基二硅氮烷为改性剂,采用干法工艺对气相法二氧化硅表面进行改性,探讨了六甲基二硅氮烷用量、反应温度、反应时间对气相法二氧化硅表面改性效果的影响。结果表明,当六甲基二硅氮烷用量为气相法二氧化硅质量的25%、反应温度为150℃、反应时间为40 min时,二氧化硅表面的硅羟基数量最少,比改性前减少97%。     

六甲基二硅氮烷合成新工艺

本工艺选用惰性有机溶剂为稀释剂，采用特殊的水洗条件，抑制了产品的水解，明显提高了产品的收率。     

六甲基二硅氮烷的合成研究

介绍了由三甲基氯硅烷和氨气反应生成的产物的氨化反应工艺和正交化实验，研究了不同反应条件对氨化反应的影响，确定了较优的合成工艺条件及碱浓度与HMDS的水解程度的关系，同时用气相色谱分析了其成品纯度。     

六甲基二硅氮烷改性硅溶胶

贵州大学的于杰等人采用六甲基二硅氮烷对硅溶胶接枝改性。当六甲基二硅氮烷与硅溶胶的量之比为0．5、反应温度为35℃、反应时间为2h时,接枝率[Si（CH3）3占产物的质量分数]到达最大值7．5％。     

聚硅氮烷硫化硅橡胶的热重分析

聚硅氮烷（ＰＳＮ）与羟基封端的聚二甲基硅氧烷反应，可制备硫化硅橡胶。在空气和氮气中，利用热重分析法和动力学分析方法，对硫化胶的热稳定性进行了研究。结果表明，ＰＳＮ既可改进硅橡胶的热氧化性能，又可提高其在氮气中的耐热性能。     

六甲基二硅氮烷对硅溶胶接枝改性的研究

采用六甲基二硅氮烷(HMDS)在酸性条件下对硅溶胶(SiSols)进行接枝改性。对接枝产物进行了分离提纯并研究了HMDS/SiSol(s摩尔比)、反应温度和反应时间对接枝率的影响。结果表明:在酸催化条件下HMDS可以对SiSols实现表面接枝改性;当控制HMDS与SiSols摩尔比为5颐10、反应温度为35℃、反应时间为2h时,接枝率达到最大值。     

六甲基二硅氮烷、正己烷、六甲基二硅氧烷二元体系汽液平衡数据的测定与关联

利用改进的Rose釜沸点仪,测定了常压下正己烷-六甲基二硅氮烷(HMDS)、六甲基二硅氧烷(MM)-HMDS、正己烷-MM的等压汽液平衡数据。用静态法测出了实验温度下HMDS和正己烷的饱和蒸气压,并回归出了HMDS的Antoine常数。用面积检验法对每个体系进行了热力学一致性校验,结果符合热力学一致性要求,并用Margules、van Laar、Wilson和NRTL 4种方程模型对汽液平衡数据进行了关联。结果表明,正己烷-MM体系的平均相对偏差较大,对正己烷-HMDS和MM-HMDS体系,其最佳配偶参数能较好地满足系统。     

白炭黑中添加微量氯化铁对热硫化硅橡胶性能影响

通过外加氯化铁到气相法白炭黑中模拟气相法白炭黑中微量氯化铁(FeCl3)的含量变化,研究了其对热硫化硅橡胶混炼、返炼、硫化、力学性能的影响。结果表明,气相法白炭黑中添加微量FeCl3会对热硫化硅橡胶的混炼、返炼性能产生影响;当气相法白炭黑中添加的FeCl3的质量分数超过60×10-6时,对混炼胶结构化和返炼影响显著,硅橡胶混炼胶出现明显结构化现象;同时,微量FeCl3的存在也对混炼胶的色泽带来较大影响,使混炼胶发生黄变。气相法白炭黑中添加微量FeCl3也会对热硫化硅橡胶的机械性能产生影响;当FeCl3的质量分数超过60×10-6时,硅橡胶的200%定伸应力下降了28%、拉伸强度和扯断伸长率分别下降17%和15%,邵尔A硬度也有所下降。     

六甲基二硅脲,六甲基二硅胺主含量测定方法

介绍了两种重要的硅烷化试剂－六甲基二硅脲和六甲基二硅烷的主含量测定方法。其中ＢＳＵ是通过化学反应,将其转化生成可以色谱中气化出峰的硅脂衍生物,再进行色谱法测定。ＨＭＮ是选择了合适的反应物和指示剂,然后进行常规滴定。     

填充聚硅氮烷提高室温硫化型硅橡胶的性能

以填充聚硅氮烷的室温硫化型硅橡胶（ＲＴＶ），在室温下硫化制得的硫化胶，与常规填充ＳｉＯ２的ＲＴＶ硫化胶进行了比较，试验结果表明，前者的物理机械性能优于后者；热老化性能（热空气２５０℃下，经４８ｈ），前者保持柔软，拉伸强度保持原来的７０％以上，而后者则完全老化，丧失性能。