二烷氧基硫代磷酰氯合成工艺研究

一、前言 二烷氧基二硫代磷酸(简称烷基硫化物)及二烷氧基硫代磷酰氯(简称烷基氯化物),均是有机磷农药的重要中间体。常用于生产伏杀磷、对硫磷、辛硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、地亚农、特丁磷、毒死蜱、喹硫磷、嘧啶磷等多种农药。 烷基氯化物的制备,以起始原料区分,则有三氯硫磷法与五硫化二磷法两种。后者是由     

O,O—二烷基硫代磷酰氯的提纯

O,O—二烷基硫代磷酰氯(以下简称氯化物,用RCl表示)是有机磷农药重要中间体,其质量直接影响到最终产品的质量和合成收率。因此,国内外科技工作者不断地研究和改进RCl的提纯方法,以得到高质量的RCl,以满足工业生产的要求。     

二乙氧基硫代磷酰氯制备新工艺

本文介绍二乙氧基硫代磷酰氯制备新工艺。该工艺具有工艺设备简单、反应收率高、产品质量好、生产成本低、排出“三废”少等特点。     

对O,O-二烷基硫代磷酰氯生产方法的研讨

今年召开的全国农药同品种竞赛评比及研讨会上,甲胺磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、乐果等组都一致认为,目前要提高产品质量达到外贸要求和国际水平,其关键是提高含磷中间体O,O-二烷基硫代磷酰氯(氯化物)和O,O-     

O,O-二乙基硫代磷酰氯合成工艺研究

对标题化合物的合成进行了研究。以粗品乙基硫化物为原料,通过对粗品乙基硫化物蒸馏提纯,再与氯气在物质的量比约为1∶1下反应,所得粗品氯化物采用蒸馏加水洗方法精制,大大减少了废水量,得到纯度≥99%的乙基氯化物,且最后所得硫磺松散性好、纯度高。     

O,O-二烷基硫代磷酰氯制备过程中一氯化硫处理进展

O,O-二烷基硫代磷酰氯是一种重要的农药中间体,可用于制备多种有机磷类杀虫剂。基于五硫化二磷合成O,O-二烷基硫代磷酰氯是目前研究热点,综述了以五硫化二磷为原料合成O,O-二烷基硫代磷酰氯过程中一氯化硫的处理方法,并分析了各种方法的优缺点。     

二乙氧基硫代磷酰氯制备技术改进

本文介绍了二乙氧基硫代磷酰氯制备技术改进方法，不用亚硫酸钠，不加任何助剂，采用连续化精制技术，进行液－液分离后即可高收率、高纯度地制备廉价的二乙氧基硫代磷酰氯，且能综合利用工艺副产物，所得硫磺松散、纯度高、可以综合利用。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯精制工艺的改进

在吡啶催化作用下,五硫化二磷与无水乙醇反应生成O,O-二乙基二硫代磷酸酯,其再与氯气反应得到O,O-二乙基硫代磷酰氯粗品。所得粗品分别经清水预处理,硫化钠和氢氧化钠混合碱液处理,得到质量分数在99%以上的O,O-二乙基硫代磷酰氯,总收率达到88%。该工艺废水量大大减少,降低了环保压力。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成工艺优化

对O,O-二乙基硫代磷酰氯的生产工艺进行了优化。利用第一步五硫化二磷与无水乙醇反应中产生的硫化氢副产物通入到第二步硫代磷酰酯(乙基硫化物)的氯化母液中,以硫化氢替代传统工艺中的硫化碱消除反应母液中的氯化硫,达到精制O,O-二乙基硫代磷酰氯的目的。相比传统工艺,该路线不仅缩短了工艺流程,同时废水量大幅减少为0.2t/t产品,且高收率得到了易于回收的疏松颗粒物单质硫,提高了目标化合物O,O-二乙基硫代磷酰氯的含量。     

○,○-二烷基硫代磷酰氯的制备——五硫化二磷法新工艺

O,O-二烷基二硫代磷酸(下简称烷基硫化物)及O,O-二烷基硫代磷酰氯、下简称烷基氯化物),是有机磷农药的重要中间体。新工艺采用催化法制备烷基硫化物,提高了产品     

0,0—二乙基硫代磷酰氯生产工艺述评

叙述了国内乙基氯化物的各种生产工艺，并分析了各种生产工艺的特点，指出了较理想的生产方法。     

合成中间体O,O-二乙基硫代磷酰氯的工艺改进

以五硫化二磷为原料,在催化剂三乙胺存在下,与无水乙醇反应合成乙基硫化物,再与氯气反应,最后经硫化钠和氢氧化钠的混合物精制,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代硫酰氯,总收率达到89%以上。     

O,O—二烷基硫代磷酰氯的制备(美国专利4,078,023号)

用O,O-二烷基二硫代磷酸(以下简称硫化物)同氯气反应制造O,O-二烷基二硫代磷酰氯(以下简称氯化物)有种种方法,但是无论选用那一种具体操作方法,总伴随有S_2Cl_2或S,或两者混合物作为主要副产物而生成。这些产物既污染了产品,又无工业和商业价值,也难以在有利于生态平衡的条件下被破坏分解。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成

<正> O,O-二甲基硫代磷酰氯系-硫代磷酸酯类杀虫剂的重要中间体,它与不同的苯酚衍生物相缩合,即可生成各种有机磷杀虫剂,例如甲基1605,杀螟硫磷,杀螟腈,倍硫磷等:     

水碱二步法生产O,O-二甲基硫代磷酰氯

O,O-二甲基硫代磷酰氯(简称一氯化物,下同)的合成方颇多,我厂采用醇碱二步法生产一氯化物已多年,收率及质量均较满意,惟因原料固碱常有断料之虑。用片碱(杂质多)生产,质量又难以保证。为了广开原料来源,降低原料消耗,比较了醇碱二步法和水碱一步法之优缺点,各取其长,进行水碱二步法生产一氯化物工艺探讨,取得了一定成果,并在去年十一、十二月份利用本厂自产工业液碱投入生产。实践表明,采用该工艺路线生产,     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的气相色谱分析

O,O-二甲基硫代磷酰氯(以下简称氯化物)是合成倍硫磷等农药的重要中间体。为了适应生产的需要,便于中间控制,我们对氯化物的气相色谱分析进行了研究,选出了己二酸乙二醇聚酯为固定液,O,O-二乙基硫代磷酰氯为内标物,峰高比法测定含量,该方法出峰时间短,操作简便,结果可靠。     

高品质O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成

以五硫化二磷为起始原材料,经醇解、催化条件下氯化得到高品质O,O-二甲基硫代磷酰氯.优化条件下,产品含量达99％,总收率迭80％.该方法无需碱解、通氯量少、废水量少.适合于工业化生产.     

O,O-二烷基硫代磷酰氯生产工艺中氯化硫的处理—硫化钠分解法

具有通式■的 O,O-二烷基硫代磷酰氯(以下简称氯化物)是有机磷农药的重要中间体。早在1861年,Carius 研究并合成了乙基氯化物,一个多世纪以来,特别是战后30年,由于有机磷农药得到普遍发展与应