高取代度乙基纤维素的一步法合成机理及研究

采用正交试验方法，以甲苯为稀释剂，探讨了高取代度乙基纤维素一步法合成的反应机理及工艺条件，并采用红外光谱、核磁共振氢谱对产物分子结构进行了鉴定表征。以27g纤维素为基准，优选出一步法合成最佳工艺条件为：甲苯用量180g，氢氧化钠溶液质量浓度60％，氯乙烷用量477．5g，反应温度140℃，反应时间13h，该条件下，乙氧基含量(质量分数)可达44．8％。     

乙基纤维素的一步法合成与表征

采用纤维素与过量的氯乙烷及氢氧化钠反应 ,以甲苯为稀释剂 ,用一步法成功地合成了乙基纤维素。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对产物的分子结构进行表征 ,确定所合成的化合物即为目标产物。该法所得乙基纤维素产品的乙氧基含量为 4 3 98%。     

高乙氧基乙基纤维素合成实验研究

采用正交实验的方法，以醚化剂本身为稀释剂，探讨了高乙氧基含量乙基纤维素二步法合成的工艺条件，并采用红外光谱、核磁共振氢谱对产品结构进行了表征：以1mol纤维素为基准，优选出最佳工艺条件为：氢氧化钠溶液浓度50％，氢氧化钠用量16．2mol，碱化温度32℃，碱化时间3h，氯乙烷用量为40mol，醚化温度140℃，醚化时间12h，该条件下，乙氧基含量可高达45．8％。     

高取代度乙基纤维素合成用稀释剂的实验研究

研究了纤维素乙基化过程中采用不同稀释剂时的效果,探讨了甲苯作为稀释剂时用量的选择及其对醚化剂利用效率的影响。实验结果表明．甲苯是合成高取代度乙基纤维素的良好稀释剂,醚化过程中加入适量甲苯．能够提高产品的乙氧基含量,并且在甲苯与纤维素质量比为8：1时乙氧基含量达到最高;其他反应条件相同时,加入适量甲苯．有利于提高氯乙烷的利用效率。     

液相氧化间氯甲苯合成间氯苯甲酸

在醋酸溶液中,醋酸钴为催化剂,以间氯甲苯、氧气为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为100℃、反应时间为12 h、n(间氯甲苯)∶n(醋酸)=1∶3、催化剂的用量为0.03 mol(相对于0.2 mol间氯甲苯)。间氯苯甲酸的收率可达到95.17%以上,间氯苯甲酸产品纯度99.5%。     

N-（4-羟基苯基）马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐（MA）、对氨基苯酚（4-AP）为原料,用甲苯和少量二甲基甲酰胺（DMF）作为溶剂,一步法合成了N-（4-羟基苯基）马来酰亚胺,研究了不同的催化剂、催化剂的用量及原料配比对合成产率的影响,最终确定了一步法的最佳工艺条件：用甲苯磺酸作催化剂,用量（物质的量分数）为30%,MA与4-AP的物质的量比为1.1∶...     

苯乙酸苯酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯乙酰氯和苯酚为原料合成苯乙酸苯酯,分别研究了反应温度、反应时间、甲苯用量、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苯乙酸苯酯的最适宜的工艺条件是：反应温度95℃,反应时间4h,n（苯酚）：n（苯乙酰氯）=0．15：0．18,甲苯用量40mL（苯酚为0．15mol时）,苯乙酸苯酯的收率可达到94．75％以上,产品纯度98．5％。     

醋酸丙酸纤维素的非均相合成及表征

采用非均相催化酯化法合成醋酸丙酸纤维素(CAP),在乙酸/乙酸酐/丙酸酐体系中,以浓硫酸为催化剂合成出一系列不同取代度的CAP,并FT IR分析证实了酯化产物的生成。研究酯化剂组成(不同比例的乙酸酐/丙酸酐)、原料聚合度、催化剂用量和反应时间对CAP粘度及热性能的影响以及产品CAP的酰基含量对溶解性的影响。得到较稳定热性能CAP的反应条件为:采用聚合度DP=1926的木纤维素,催化剂用量10%(wt,相当于纤维素),40℃酯化反应3h。     

SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成非诺贝特工艺优化

本文对浓硫酸催化合成非诺贝特工艺进行优化,加入带水剂甲苯和SO2-4/ZrO2,并选取反应时间、醇酸摩尔比、带水剂用量和催化剂用量为影响因素进行考察,得出最佳反应条件为:以0.1mol非诺贝特酸为基准,最佳反应条件为醇酸摩尔比3.0:1,带水剂甲苯40mL,SO2-4/ZrO20.5g,回流2h。优化后的工艺,降低了原料和能耗,更适合工业化生产。     

糠醛渣制备羧甲基纤维素的研究

以糠醛渣为原料,采用Milox法提取纤维素,经漂白处理后制备羧甲基纤维素(CMC),对纤维素提取工艺、漂白工艺及CMC的合成进行了初步研究。实验结果表明,纤维素提取工艺优化条件:甲酸80mL,过氧化氢14mL,反应时间2.5h—2.5h—2.5h,反应温度80℃—95℃—80℃;漂白工艺条件:可选择过氧化氢10mL,氢氧化钠质量浓度2.5g/L,反应温度45℃,反应时间60min。制得的CMC的取代度为0.901 2,黏度为45mPa·s。     

高取代度乙基纤维素的合成研究

采用溴乙烷作醚化剂,四氢呋喃作稀释剂合成乙基纤维素,研究了反应时间和反应温度对产品得率的影响,结果表明反应可从80℃开始,产品得率随反应温度升高而增大,可达89.7%,7～9h反应即可结束。利用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对产品结构进行了表征。计算得出合成的乙基纤维素取代度在2.5左右,分子质量分布窄,在有机溶剂中具有良好的溶解性能。     

相转移催化法纤维素羧甲基化工艺研究

研究了以棉短绒（精制棉）为原料、氯乙酸为醚化剂,合成羧甲基纤维素钠。探索了纤维素在碱化、醚化阶段的反应机理。考察了渗透剂、氢氧化钠溶液浓度及其用量、醚化时间4种因素对所合成羧甲基纤维素钠的水溶液粘度的影响。通过检测醚化后羧甲基纤维素钠的取代度和2%水溶液的粘度,确定了最佳工艺条件：碱化温度为30~35℃,碱化时间为50 min,醚化温度为70~75℃,醚化时间为70 min,碱溶液浓度为25%,渗透剂添加量为3%。此条件下制备的羧甲基纤维素钠,水溶液浓度为2%时,粘度达到600~650 MPa.s,取代度为0.530~0.560。     

离子液体中羟丙基纤维素的合成

使用离子液体1,3-二乙基咪唑磷酸二乙酯盐([EEIM][DEP])为反应溶剂主组分来溶解微晶纤维素进行羟丙基化衍生,微晶纤维素和醚化剂在离子液体中均可形成均相,通过碱化、醚化、酸化及洗涤等步骤制备得到不同取代度的羟丙基纤维素。考察了碱化反应温度、反应原料摩尔比、醚化反应时间及酸化剂的种类对羟丙基纤维素产品的收率和摩尔取代度的影响,并采用红外、核磁、TGA等手段对产品结构进行了表征。     

毛竹笋壳制备羧甲基纤维素

以废弃毛竹笋壳为原料,经过4次加碱法制备出了羧甲基纤维素,并通过FTIR、XRD、TGA、SEM手段对原料与产品进行了表征。实验结果表明,制备羧甲基纤维素的最佳工艺条件为精制竹笋壳5 g,氢氧化钠5 g,氯乙酸6 g,85%乙醇溶液为溶剂,第1次碱化温度和时间分别为30 ℃和90 min,加入氢氧化钠总质量的80%,后3次碱化是在醚化过程中平均加入剩余20%的碱,醚化最终温度为70 ℃,醚化总时间为3 h。在此工艺条件下,所得到的羧甲基纤维素的取代度为0.9341,黏度为35 mPa?s。     

纤维素接枝甲基丙烯酸乙酯的合成及表征

在过氧化氢和亚铁离子组成的氧化还原体系中加入第三组分二氧化硫脲(TD),将单体甲基丙烯酸乙酯(EMA)接枝于纤维素纤维上。探讨了单体EMA用量、过氧化氢用量、TD用量、反应温度、反应时间、去离子水用量等因素对接枝率、接枝效率的影响。结果显示纤维素接枝EMA的最佳工艺条件为:纤维8 g,EMA 6 g,过氧化氢0.02 g,TD 0.5 g,去离子水150 mL,反应温度50℃,反应时间1 h。红外光谱、扫描电镜分析均表明EMA接枝到了纤维素结构上。     

福建毛竹制备羧甲基纤维素及其结构和性能表征

以福建毛竹为原料,经过四次加碱法制备羧甲基纤维素（CMC）,并通过FTIR、XRD、TGA、SEM手段对原料与产品的结构和性能进行表征。结果表明,制备CMC的最佳工艺条件为：精制毛竹5g,氢氧化钠6g,氯乙酸6g,乙醇质量分数为85％,第一次碱化温度为30℃,时间为90min,氢氧化钠加入量为总质量的80％;后三次碱化是在醚化过程中平均加入剩余20％的碱,醚化最终温度为70℃,醚化总时间为3h。在此工艺条件下,所得到的CMC的取代度为0．9137,黏度为37mPa·s。     

提高羧甲基纤维素钠酸黏比的研究

以乙醇为溶剂,精棉、氯乙酸和氢氧化钠为原料,加入价廉的、对人体无害的添加剂来加深碱化与醚化反应的深度,可制备出高酸黏比(小试达1.00左右)的羧甲基纤维素钠(CMC)。运用数理统计与正交试验法研究了物料配比、添加剂种类与用量、反应温度、反应时间以及其它强化碱化与醚化深度的多种因素,从而确定了提高CMC酸黏比的优化反应条件,为中试与扩大试验提供了参考的依据。     

超低粘羧甲基纤维素钠的研制

以精制棉、氯乙酸、氢氧化钠和过氧化氢为原料,经过碱化、醚化、洗涤、干燥,制得羧甲基纤维素钠。同时,采用二步降粘法,在碱化及洗涤过程中加入过氧化氢,以降低纤维素钠的粘度,制得超低粘度的羧甲基纤维素钠。     

纤维素硫酸酯化修饰的研究

纤维素硫酸酯具有抗病毒等生物活性,具有良好应用前景。本文介绍了纤维素硫酸酯的特性、纤维素酯化反应的特点,以及纤维素硫酸酯的制备方法和制备工艺。为制备高纯度、高取代度的纤维素硫酸酯产品打下理论基础。