溶胶凝胶法制备二硫化钼干凝胶复合电极和电化学性能表征

通过溶胶凝胶法在泡沫镍表面滴涂二硫化钼干凝胶复合材料来制备析氢电极。通过改变不同的溶液配比来改变复合材料的形貌和结构,利用泡沫镍和复合材料的高催化性、高比表面积和高电导性的特性,研究不同形貌和结构的复合电极对析氢效果的影响。运用多种分析测试技术对制备的复合材料进行表征,并通过电化学方法对复合电极的析氢性能进行研究,研究表明当0.01 mol·L-1钼酸钠-0.4 mol·L-1硫脲配比溶液在水热反应下生成二硫化钼,然后通过溶胶凝胶法制备二硫化钼无机干凝胶滴涂在泡沫镍表面,复合材料的电催化析氢性能最好。     

反向共沉淀法制备3YSZ超细粉体

以氯氧化锆为原料,氨水为沉淀剂,采用反向共沉淀法制备了3mo1%钇稳定氧化锆(3YSZ)超细粉体.系统考察了锆液初始浓度、焙烧温度及pH对产物的影响.通过TG-DTA、XRD分析,研究了前驱体的脱水、分解过程及粉体的相结构变化,实验得出了制备3YSZ超细粉体的最佳工艺条件.     

纳米二硫化钼的合成新工艺研究

以钼酸钠（NaEMoO4）、水合肼（N2H4-H2O）、硫代乙（CH3CSNH2）和盐酸（HCl）为原材料。利用气泡液膜法合成工艺制各纳米级的二硫化钼。研究了相关影响因素对合成工艺的影响,确定了最佳合成工艺条件。结果表明,合成的最佳工艺条件为：在得到前驱液的条件下,起泡剂选择6501表面活性剂,用量为理论产率的3％,包覆剂选择油酸,用量为理论产率的2％,反应温度为30℃,反应时问为40min,控制搅拌速度为5000r／min,控制体系的pH为1;在该工艺条件下制备得到分散均匀、无团聚、粒径范围为60-90nm的纳米级的二硫化钼。     

制备SiC陶瓷超细粉的工艺影响的研究(Ⅰ)

探讨了采用溶胶—凝胶法和碳热还原法相结合制备SiC陶瓷超细粉体工艺中的碳源种类、水的加入量、草酸的加入量、制备温度等因素对胶凝时间、粉体的颗粒度、纯度的影响,确定了最佳工艺参数.结果表明:采用此工艺条件制备的SiC超细粉体粒径小于35 nm,纯度大于98％,近似于球形.     

十六烷基三甲基溴化铵/正丁醇/环己烷/水微乳液制备纳米粉体的研究

研究了影响CTAB/正丁醇/环己烷/水微乳液的主要因素,得到了制备该微乳液的较佳条件,CTAB和n-C4H9OH质量比在0.67～1.5之间,CTAB在油相中的浓度在0.36～0.6 mol/L,盐的浓度在0.3～1.5 mol/L,是制备纳米粉体较好选择,并制备了粒径在10 nm左右的Al(OH)3和Al2O3超细粉体,为制备纳米粉体工艺提供了科学依据.     

二硫化钼纳米微粒及其单层悬浮液的制备

利用硫化铵与钼酸钠为原料,制备出非晶态三硫化钼微粒,在氢气氛下煅烧晶化该非晶态三硫化钼,得到30-50nm的片状二硫化钼微粒.将制备的纳米二硫化钼微粒与正丁基锂的正己烷溶液反应48小时,然后将固体产物浸入水中,在超声分散下获得了稳定的纳米二硫化钼悬浮液,最后用XRD、TEM及HRTEM对产物进行了表征.     

制备SiC陶瓷超细粉的工艺影响的研究（I）

探讨了采用溶胶-凝胶法和碳热还原法相结合制备SiC陶瓷超细粉体工艺中的碳源种类、水的加入量、草酸的加入量、制备温度等因素对胶凝时间、粉体的颗粒度、纯度的影响,确定了最佳工艺参数。结果表明：采用此工艺条件制备的SiC超细粉体粒径小于35nm,纯度大于98％,近似于球形。     

水溶液法制备氧化镁晶须的工艺研究

为了促进氧化镁晶须的规模化生产与工业应用,采用前驱物煅烧法制备了氧化镁晶须.首先以硫酸镁和氨水为原料合成了前驱体碱式硫酸镁晶须,接着将碱式硫酸镁焙烧成氧化镁晶须.探讨了各个工艺条件对产物的影响,探索出最佳的工艺条件为:硫酸镁溶液的浓度为2mol·L-1,水热反应温度160℃,水热反应时间20h.在此条件下制得了前驱物碱...     

纳米二硫化钼的合成与性能研究

以钼酸钠（Na2MoO4）、水合肼（N2H2·H2O）、硫代乙酰胺（CH3CSNH2）和盐酸（HCl）为原材料。利用气泡液膜法合成工艺制备纳米级的二硫化钼。采用XPS、SEM、激光粒度分析仪对合成产物的组成、包覆效果、形貌和粒径进行了表征。测定了合成产物的表面能。结果表明采用气泡液膜法合成工艺制备得到油酸包覆、分散均匀、无团聚、平均粒径为70nm的纳米级的二硫化钼,且合成产物粒子表面能大大降低,仅为5．286mN／m。     

液膜法提取绿原酸的实验研究

采用液膜法提取杜仲叶中绿原酸,通过正交实验对液膜制备工艺和绿原酸提取工艺进行了研究。结果表明,液膜制备的最佳工艺条件为:NaOH浓度4mol.L-1、吐温-20质量分数8%、搅拌速度350r.min-1;绿原酸提取的最佳工艺条件为:混合时间8min、乳水比1∶2、搅拌速度100r.min-1、油内比3∶1。液膜法实现了对绿原酸的提取和浓缩,为进一步开发利用绿原酸提供了依据。     

碳化钼催化剂的制备及噻吩加氢脱硫性能

以MoO₃为前躯体,CH₄/H₂为还原碳化气,采用自制的程序升温还原碳化反应装置制备出Mo₂C催化剂,并用XRD、BET进行表征.借助原位TG-DTA方法研究了MoO₃在CH₄/H₂气氛中的还原碳化历程和适宜的还原碳化温度.以噻吩/环己烷溶液为模型反应物,采用高压微反-色谱实验装置考察了制备的碳化钼催化剂的噻吩加氢脱硫反应性能.结果表明：程序升温条件下的局部规整反应可提高催化剂的比表面积,且制备的碳化钼催化剂具有较高的噻吩加氢脱硫反应活性,在体积分数为5%的噻吩/环己烷溶液中,反应压力为3.0 MPa,空速为6 h^-1,H₂/原料液体积比500∶1的反应条件下, 370℃时的噻吩转化率达到98%以上,明显高于相应的硫化钼催化剂.还原碳化终温的提高,导致碳化钼催化剂比表面积的减少和表面积炭的增多,进而使其加氢脱硫反应活性降低.MoO₃在CH₄/H₂气氛中的还原碳化历程应为MoO₃→MoO₂→MoO_xC_y→Mo₂C,实验确定的适宜还原碳化温度为675℃.     

碳化钼催化剂的喹啉加氢脱氮反应性能

用程序升温还原法在CH4/H2气氛中将MoO₃碳化制备了Mo₂C催化剂, 并对Mo₂C催化剂进行了XRD和BET表征。以喹啉/环己烷溶液为模型化合物, 通过高压微反评价实验考察了Mo2C催化剂的喹啉加氢脱氮活性。结果表明, MoO₃在CH₄/H₂气氛中程序升温至终点温度675 ℃,并在此终点温度下还原碳化150 min,可制得高纯度的β-Mo2C。当还原碳化温度高于675 ℃,随着还原碳化温度的升高,Mo₂C催化剂的比表面积降低, 表面积炭增多, 导致喹啉加氢脱氮活性下降。而当还原碳化时间少于150 min时,MoO₃未能充分转化为Mo2C,导致喹啉加氢脱氮活性较低。因此,较适宜的Mo2C催化剂的合成条件为：还原碳化温度675 ℃,还原碳化时间150 min。在反应压力3.0 MPa、 空速8 h-1、H₂与原料液体积比500∶1以及 氮含量为1 000 ng·μL^-1的喹啉/环己烷溶液中, Mo2C催化剂的喹啉加氢脱氮活性明显高于MoS₂和MoO₃催化剂。Mo₂C催化剂在反应温度360 ℃的喹啉加氢脱氮转化率达到58.69%,表现出较高的喹啉加氢脱氮活性。     

液膜法提取卤液中的溴

用煤油和兰113 B形成膜体,Na2CO3作内相液构成乳状液膜体系,用0.005%甲基橙酸性溶液对乳状液膜提取卤液中的溴进行测定,并对液膜法提溴的最佳条件进行了研究。对迁移机理进行了探讨,确定了制乳、分离等最佳操作条件为：兰113 B用量为3%～4%（体积分数）,液体石蜡加入量为2%（体积分数）,C（Na2CO3）=0.04～0.10 mol/L,制乳搅拌速度1 200～1 600 r/min,制乳时间4～8 min,油内比（V油相/V内相）=5∶5,浮水比（Ve/Vw）=1∶25,分离时间为10～12 min。在最佳操作条件下,乳水中溴的提取效率可达到98%,经过破乳,溴的回收率可以达到95%。     

葡糖酰胺基四硅氧烷表面活性剂的合成及其表面活性

利用含有双胺基的四硅氧烷中的伯胺基与D-葡萄糖酸-δ-内酯酰胺化,仲胺基与低聚乙二醇甲醚缩水甘油醚烷基化的反应,制备了含葡糖酰胺基的四硅氧烷表面活性剂(Me3SiO)3Si(CH2)3NR(CH2)2NHCO(CHOH)4CH2OH,R=CH2CH(OH)CH2O(CH2CH2O)nCH3,n=1,2,3;并用IR和1HNMR对其结构进行了表征,用表面张力法测定其表面活性。结果表明:这种含葡糖酰胺基的四硅氧烷表面活性剂在水溶液中的临界聚集浓度cac小于10-4mol.L-1,最低表面张力γ小于21 mN.m-1;随着分子中乙氧基(EO)数的增加,cac明显增大,但γ变化很小。     

钼酸盐离子液体的合成及其摩擦性能

以甲基三辛基氯化铵、钼酸钠、硝酸银为初始原料,合成了甲基三辛基钼酸铵室温离子液体,并通过红外光谱、核磁氢谱、质谱、元素分析对其结构进行了表征。利用热重分析仪、四球摩擦磨损试验机、扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）考察了其热稳定性能和润滑性能,并初步探讨了甲基三辛基钼酸铵在400SN基础油中的润滑机理。研究结果表明：添加0.5％（质量浓度）钼离子液体能提高基础油抗烧结性能一个等级,提高PB值23.8%,降低磨斑直径34.6%。润滑性能的提升可能是由于钼离子液体在钢球表面发生了化学反应,形成了以钼的氧化物和铁的氧化物为主的化学沉积膜。     

叔丁基过氧化氢环氧化合成环氧环己烷工艺研究

合成了钼 (Ⅵ )络合物———钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮 ,并用元素分析和红外光谱技术对其进行了表征。合成并纯化了叔丁基过氧化氢 (t BuOOH) ,以此为环氧化剂 ,以钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮为催化剂 ,研究了反应物料配比、溶剂和催化剂用量、反应温度、时间等因素对合成过程的影响 ,提出了钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮催化环己烯、叔丁基过氧化氢合成环氧环己烷反应的机理。采用正交实验技术 ,优化出了较佳合成工艺条件 ,即n()∶n(t BuOOH) =3 5∶1 0 ,以n(t BuOOH) =0 1mol计 ,溶剂 10mL ,钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮 0 1g ,反应温度 80℃ ,反应时间 6 0min。以t BuOOH计 ,环氧环己烷收率 99 5 % ,质量分数 99 9% (GC分析 )     

毛细管电泳法测定动物肝脏中的谷胱甘肽

建立了以0.07 mol·L-1Na2HPO4-0.07 mol·L-1 KH2PO4的混合体系(pH7.38)为运行缓冲液,在230 nm紫外检测波长下,用毛细管电泳法测定鸡和猪肝脏中谷胱甘肽(GSH)的含量.结果表明:在最佳电泳条件下, GSH在5.0×10-6~1.0×10-3mol·L-1的范围内有良好的线性关系,r=0.9997,最低检出限为1.6×10-6 mol·L-1;加标回收率在94.81%~99.02%之间,RSD在1.56%~3.25%之间;该方法操作简便,快速,可靠性高,可用于动物肝脏中的谷胱甘肽含量的测定.     

利用控制结晶技术合成单分散硫酸钡微粒

采用控制结晶法制备硫酸钡颗粒,通过XRD、SEM以及傅里叶红外光谱（FTIR）对制备的粉体进行分析表征,并研究反应温度、反应物浓度以及PEG的用量等反应条件对硫酸钡颗粒形貌的影响。结果表明：反应温度、反应物浓度以及PEG的用量对硫酸钡颗粒形貌有显著的影响。在Na2SO4浓度为0.75 mol.L-1,30℃等反应条件下可以获得D50=248 nm的硫酸钡颗粒;当Na2SO4浓度为0.25 mol.L-1,PEG用量为0.08 g.mL-1等反应条件时可以获得D50=3.5μm的硫酸钡颗粒。     

Atomically thin layers of MoS2 via a two step thermal evaporation-exfoliation method

Two dimensional molybdenum disulfide (MoS(2)) has recently become of interest to semiconductor and optic industries. However, the current methods for its synthesis require harsh environments that are not compatible with standard fabrication processes. We report on a facile synthesis method of layered MoS(2) using a thermal evaporation technique, which requires modest conditions. In this process, a mixture of MoS(2) and molybdenum dioxide (MoO(2)) is produced by evaporating sulfur powder and molybdenum trioxide (MoO(3)) nano-particles simultaneously. Further annealing in a sulfur-rich environment transforms majority of the excess MoO(2) into layered MoS(2). The deposited MoS(2) is then mechanically exfoliated into minimum resolvable atomically thin layers, which are characterized using micro-Raman spectroscopy and atomic force microscopy. Furthermore Raman spectroscopy is employed to determine the effect of electrochemical lithium ion exposure on atomically thin layers of MoS(2).     

马来酸氨氯地平含量测定方法研究

采用高效液相色谱法建立马来酸氨氯地平的测定方法.色谱柱:Kromasil C18不锈钢柱,流动相:甲醇-0.03mol·L<'-1>磷酸二氢钾溶液(62:38,V/V),检测波长237 nm.采用紫外分光光度法,在236nm的波长处测定吸收度.在优化的色谱条件下,该方法的线性范围为4～40mg·L<'-1>(r=099...