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3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构.探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素, 确定了最佳的反应条件.测试了DNAT的部分性能,H50为17.08 cm(落锤5 kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°).培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT·4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体密度为1.550 g/cm. 相似文献
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3,3’-二硝基-5,5’-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
以3氨基-5-硝基1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3’-二硝基5,5’-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT的部分性能,H50为17.08cm(落锤5kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°)。培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT·4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体密度为1.550g/cm。 相似文献
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[目的]3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑是具有多种抗菌活性的三唑类抗菌剂。介绍3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑的合成工艺方法,并对工艺条件进行优化。[方法]以2-甲基苯甲酸和S-甲基异硫脲硫酸盐为原料,分3步反应合成3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑。[结果]通过实验讨论了不同的物料比、反应时间及反应温度等因素对各步目标产物的产率和纯度的影响,确定出各步反应的最佳合成工艺条件。[结论]该合成工艺操作简便、反应条件温和、收率高、产品纯度高,适合工业化生产。 相似文献
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报道了利巴韦林(Ribavirin)的关键中间体标题化合物的合成新方法。以3-甲基-1H-1,2,4-三唑为原料,在MnO2氧化下和尿素反应,一步转化为1H-1,2,4-三唑-3-甲酰胺。然后1H-1,2,4-三唑-3-甲酰胺在饱和HCl/MeOH中醇解,以两步60%的总收率得到标题化合物。该方法避免了传统方法中具有爆炸危险的重氮化-脱氮步骤,原料易得,步骤短,收率高,为标题化合物的合成提供了新途径。 相似文献
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5-甲氧基-4-甲基-1,2,4-三唑-3-酮是氟酮磺隆的关键中间体。以硫氰酸钾和氯甲酸甲酯为起始原料,经三步反应得到目的产物。(1)以甲基异丁酮为溶剂,硫氰酸钠和氯甲酸甲酯、甲醇反应制得1,3-二甲基硫代亚胺二羟酸酯;(2)以上产物与水合肼环化制得5-甲氧基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮;(3)经硫酸二甲酯甲基化制得目的产物5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮(MMT)。分别考察了催化剂对1,3-二甲基硫代亚胺二羟酸酯,缚酸剂对5-甲氧基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮和pH值对5-甲氧基-4-甲基2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮收率的影响。产物总收率55.61%。 相似文献
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以甲苯作带水剂,三氮唑和氢氧化钾水溶液反应制备三氮唑钾盐;以氯乙酸甲酯和甲胺为原料制备2-氯乙酰甲胺。再以乙腈为溶剂,使三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应制备目的产物2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺。着重考察了三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应的反应温度、反应时间及其摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的合成工艺条件为:在乙腈中回流反应,反应时间4 h,n(三氮唑钾盐)∶n(2-氯乙酰甲胺)=1.3∶1;在此条件下,2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的收率达87.5%。并用1H NMR,MS,IR,元素分析对其结构进行了表征。 相似文献
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[目的]开发具有全新结构的小麦全蚀病抑制剂4-(2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺基)苯甲酸异丙酯的合成路线。[方法]以2-氟-6-氯苯甲酸为原料,通过羧酸的酰胺化以及1,2,4-三唑的选择性取代等过程,更高效地合成4-(2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺基)苯甲酸异丙酯;以4-硝基苯甲酸为原料,通过酯化和还原,合成中间体4-氨基苯甲酸异丙酯。各中间体及产品通过1H NMR、13C NMR、元素分析等手段进行了结构表征和确证。[结果]所开发合成路线具有合成步骤少、中间体及产品分离容易,目标化合物的合成收率达到了62%,含量达到了98%。[结论]该合成路线为4-(2-氯-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯甲酰胺基)苯甲酸异丙酯的生理生化实验、田间试验及环境实验等样品的获得提供了有力的技术支持。 相似文献
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以间二氟苯为原料,经傅克酰化、水解、环合等反应制得三唑丁醇类抗真菌药物的重要中间体赤式-2-(2,4-二氟苯基)-3-甲基-2-[(1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基]环氧乙烷,总收率44.6%,纯度98%以上(HPLC),工艺稳定,利于工业生产。 相似文献
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以4-溴苯甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得4-溴苯异氰酸酯,再进一步与3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑发生亲核加成反应,合成了目标产物1-(4-溴苯基)-3-(1H-1,2,4-三氮唑-3-基)脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱确认其结构;生测结果表明该化合物具有一定的植物生长调节活性。 相似文献
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介绍了在碱催化条件下以对硝基苯甲腈为起始原料,醇解生成对硝基苯甲亚胺酸甲酯,继而氨化、肟化一锅反应,并采用氢化还原的方法最终合成2-(4-氨基苯基)-6-叔丁基-1H-吡唑[1,5-b][1,2,4]三唑,总收率达68.6%。 相似文献
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采用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-31G(d,p)基组水平下对1H-1,2,4-三唑衍生物进行几何构型全优化,设计了合适的等键反应计算1H-1,2,4-三唑衍生物的生成焓。基于0.001e·bohr-3等电子密度面所包围的体积空间求得分子平均摩尔体积(V)和理论密度(ρ),运用Kamlet-Jacobs方程估算1H-1,2,4-三唑衍生物的爆速(D)和爆压(p),结果表明,1H-1,2,4-三唑发生N-取代或引入-N3基团都能显著提高衍生物的生成焓,-NF2或-ONO2基团能够增强衍生物的爆轰性能。通过计算弱键的化学解离能(BDE),得出部分1H-1,2,4三唑衍生物具有较好的热稳定性。 相似文献
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在碳酸钾碱性条件下,以2-溴-1-(4-氟-苯基)乙酮■为起始原料,与1,2,4-三唑■发生亲核取代反应,合成得到目标化合物1-(4-氟苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酮■和副产物1-(4-氟苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-4-基)乙酮■,产物结构经1H NMR和ESI-MS表征确证。优化的反应条件为:物料比■、反应溶剂为乙腈、反应温度为25℃、反应时间4 h,在该条件下,产物的收率达62.6%(以■计)。 相似文献
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7-溴乙氧基黄酮与3-取代-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫醇类化合物缩合反应得到7-(4-氨基-1,2,4-三唑-5-)硫乙氧基黄酮,为了增加其脂溶性,将该类化合物进一步与乙酸酐回流反应12 h,得到的化合物不是预期的7-(3-取代-4-乙酰氨基-1,2,4-三唑-5-)硫乙氧基黄酮衍生物,而是7-[3-取代-4-(2-乙酰氧基)-乙亚氨基-1,2,4-三唑-5-]硫乙氧基黄酮,分别用红外、核磁共振氢谱及碳谱、质谱和元素分析对这4个乙酰化产物的结构进行了确证。以清除超氧自由基、羟自由基、亚硝基自由基和2,2-二苯基-1-苦味酰基自由基的活性及总还原能力为指标,测定比较了4个7-(3-取代-4-氨基-1,2,4-三唑-5-)硫乙氧基黄酮化合物及其意外乙酰化产物的体外抗氧化活性。结果表明,在测定浓度下,乙酰化衍生物7-[3-对甲氧苯基-4-(2-乙酰氧基)-乙亚氨基-1,2,4-三唑-5-]硫乙氧基黄酮较其前体抗氧化活性强。 相似文献
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《化学与生物工程》2016,(6)
以自制2-氨基-4-甲基-5-(1 H-1,2,4-三唑-1-基)-噻吩-3-甲酸乙酯、三苯基膦、芳基异氰酸酯、伯醇为原料,合成了6种新型的2-烷氧基-3-芳基-5-甲基-6-(1 H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3 H)-酮衍生物,其结构经~1 HNMR、MS和元素分析表征,并用6种常见农作物病菌对目标化合物的抑菌活性进行了测试。结果表明,在用药浓度为5×10~(-5)g·L~(-1)时,目标化合物均表现出一定的抑菌活性,其中以2-甲氧基-3-对氯苯基-5-甲基-6-(1 H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3 H)-酮的活性最高,对小麦赤霉病菌的抑菌率达到75%。 相似文献