响应面法优化AlCl3催化合成2-叔戊基蒽

2-叔戊基蒽的制备是蒽醌法合成双氧水的关键,因此提高2-叔戊基蒽的收率具有重要意义。采用三氯化铝催化蒽烷基化制备2-叔戊基蒽,并通过单因素试验法探究反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比、溶剂用量对烷基化反应的影响。然后,选择影响较大因素,采用Box-Behnken Design进行进一步优化。验证模型具有代表性,能反应实验真实情况后,在溶剂用量为300 mL,n(蒽)∶n(叔戊醇)=1∶1.2条件下,以反应时间、反应温度、催化剂用量为变量,以2-叔戊基蒽收率为响应值,建立回归方程。经响应面优化,确定的最优条件为反应时间1.46 h、反应温度-11.7℃、n(蒽)∶n(三氯化铝)=1∶2.1。在此条件下,2-叔戊基蒽收率可达80.28%。     

合成异丙苯的烷基化与烷基转移催化精馏

分别对苯与丙烯烷基化合成异丙苯的固定床和悬浮床精馏塔进行了模拟计算.结果表明,采用这两种催化精馏塔,均能在一个塔内同时实现烷基化与烷基转移反应.指出悬浮床催化精馏由于其独特的优点因而具有更强的竞争力.     

2-戊基蒽醌的合成研究

首次以苯和叔戊醇为基础原料经烷基化、酰基化和关环３ 步反应合成了２ 戊基蒽醌。改进和优化了各步合成工艺条件：在三氯化铝－ 硫酸双酸催化下,当ｎ（ＡｌＣｌ３）∶ｎ（Ｈ２ＳＯ４）＝ １∶１－２５,ｎ（Ｃ６Ｈ６）∶ｎ（ｔ Ｃ５Ｈ１１ＯＨ） ＝９∶１,温度６ ℃,反应４ ｈ 时,戊苯收率为７９－３％ ;在２ 甲基吡啶存在下,中间体２ （４′ 戊基苯甲酰） 苯甲酸收率为８０－２ ％ ;关环反应采用氯仿为溶剂,利用类似分水器的装置,有效控制反应温度使炭化减少,２ 戊基蒽醌收率为８１－４ ％ 。     

2-戊基蒽醌的合成研究

首次以苯和叔戊醇为基础原料经烷基化、酰基化和关环3步反应合成了2-戊基蒽醌。改进和优化了各步合成工艺条件在三氯化铝-硫酸双酸催化下,当n（AlCl     

2-戊基蒽醌制备的研究进展

分析了2-戊基蒽醌在双氧水生产中的应用前景,以烷基化、酰化和闭环反应为重点,综述了近年来国内外2-戊基蒽醌制备的研究进展,并介绍了2-戊基蒽醌的提纯方法。     

2-烷基蒽醌的合成研究进展

2-烷基蒽醌是一种重要的化工原料,在化工、医药等领域应用广泛.综述了近几年国内外2-烷基蒽醌的合成研究进展,详细介绍了苯酐法的绿色改进和烷基蒽氧化法.烷基蒽氧化法是近年来研究的重点,具有绿色环保、操作简单、经济可行等优势,有大规模工业化生产的潜力.     

2-乙基蒽酮的合成研究

以锡粉和36%～38%盐酸还原2-乙基蒽醌来合成2-乙基蒽酮,对合成过程中加料方式、回流时间、原料配比、溶剂种类等影响因素进行考察,并采用高效液相色谱对样品进行分析,得出较优的反应条件为:以冰乙酸为溶剂,n(2-乙基蒽醌)∶n(锡粉)=1∶2,每隔10min加一次盐酸,约在2h加完,回流1.5h,在此条件下合成的2-乙基蒽酮的总含量为86%。     

2-苯基-9,10-双取代蒽的合成研究

采用2-溴蒽醌,溴苯,2-溴萘为原料,丁基锂为锂化试剂,通过对羰基加成还原再发生Suzuki偶联,反应制备出2-苯基-9,10-双苯基蒽和2-苯基-9,10-双(2-萘基)蒽,收率分别为96.40％和95.70％,液相色谱检测纯度(254nm)为99.42％和99.40％,通过红外光谱对其主体骨架结构进行了表征.热重分...     

叔戊基蒽醌法双氧水生产过程中部分降解产物的合成

合成了叔戊基蒽醌法生产双氧水工作液中主要的氢化和氧化降解产物。以苯和叔戊基氯为原料,合成了氢化降解产物:2-叔戊基-9-蒽酮、2-叔戊基蒽,当以2-叔戊基蒽醌(20mmol,5.56g)为基准,分12次间隔10min每次加入nHCl∶nSn=5.6mmol∶2.8mmol时,2-叔戊基-9-蒽酮的收率最高,达到65.8%,2-叔戊基蒽的收率达到16.4%;合成了氧化降解产物:2-叔戊基四氢蒽醌环氧化物,当nNaOH∶nH2O2=1∶1时,收率达到95.0%,后处理简单。     

2-羰环戊基甲酸乙酯合成的研究

以己二酸二乙酯为原料 ,经狄克曼反应合成 2 -羰环戊基甲酸乙酯。考察了不同溶剂 ,不同催化剂及其用量 ,反应时间 ,反应温度以及溶剂用量等因素对反应结果的影响 ,以 DMF为溶剂 ,乙醇钠为催化剂可减少副反应 ,便于操作     

2-十六烷基噻吩酮的合成工艺改进

2-烷基噻吩酮类化合物是合成2-烷基噻吩类化合物的重要化工中间体.研究了在无水氯化锌催化下十六烷基酰氯和噻吩在苯溶液中的傅-克反应,收率90.3%.溶剂可以循环使用,适合工业化生产.     

相转移催化剂用于异戊基黄原酸盐合成工艺的研究

以异戊醇、二硫化碳、氢氧化钠为原料,加入相转移催化剂EP,采用溶剂法合成了异戊基黄原酸盐。考察了有无催化剂存在、催化剂加量、溶剂用量、反应时间对反应的影响,确定了最佳合成条件为:催化剂EP用量为异戊醇质量的2.5%,反应时间5.5 h,异戊醇与二硫化碳摩尔比为1∶5,温度为30℃。在该反应条件下,反应的转化率可达到96%,合成的异戊基黄原酸盐纯度可达到82%。试验结果表明:相转移催化剂的加入有效的加快了反应速率,极大地缩短了异戊基黄原酸盐的合成时间,同时催化剂的加入对异戊基黄原酸盐的选矿效果无明显影响。     

2–戊基蒽醌加氢和相应氢醌的氧化过程研究

在Pd/Al2O3催化剂的存在下研究了2–戊基蒽醌(AAQ)加氢和2–戊基蒽氢醌的氧化过程,并与2–乙基蒽醌(EAQ)加氢和2–乙基蒽氢醌的氧化过程进行了比较。结果表明:AAQ的加氢速率、产物分布均与EAQ的结果有较大差异,但相应氢醌的氧化速率几乎相同;AAQ加氢速率约为EAQ的一半,容易形成5,6,7,8–位双键加氢产物,较难形成蒽酮等羰基氢解副产物,未检测到1,2,3,4–位双键加氢副产物,这是由于AAQ较大的侧链,限制了反应物分子在催化剂孔道内的扩散所致;氢醌的氧化是非催化反应,因而侧链长度对氢醌的氧化反应速率无影响。     

9-蒽硼酸的合成研究

蒽衍生物被认为是很有开发前景和实用价值的一类发光材料,9-蒽硼酸是合成其他蒽衍生物重要的中间体。本文以蒽为原料,经溴化得到9-溴蒽,再采用丁基锂法得到9-蒽硼酸。并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。反应需要在低于-70℃下进行,得到的收率达到79.8%。本文采用的工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。     

固-液相转移催化合成α-烷基肉桂醛

以苯甲醛和直链脂肪醛为原料,固体K2CO3为碱性催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为助催化剂,苄基三乙基氯化铵(BTEAC)为相转移催化剂,进行固-液相转移催化合成了一系列α-烷基取代肉桂醛。用正交试验法考察了苯甲醛、BTEAC和DMF的用量对产物收率的影响,得到较优的工艺条件:脂肪醛用量为0.04 mol的情况下,苯甲醛用量为0.056 mol,BTEAC用量为2.0 g,DMF用量为3.5 g。在此条件下,α-乙基肉桂醛、α-丁基肉桂醛、α-戊基肉桂醛、α-己基肉桂醛产率分别为94.1%、88.7%、84.6%、83.2%。用1HNMR及FT-IR对产物的结构进行了表征。     

择形烷基化合成4,4'-二烷基联苯的研究进展

综述了用沸石分子筛作催化剂,择形烷基化合成4,4’-二烷基联苯的研究进展。重点介绍了近年来对两种催化剂HM和HZSM-5的改性研究,催化烷基化反应合成4,4’-二异丙基联苯和4,4’-二甲基联苯所取得的研究成果。明确了今后择形烷基化合成4,4’-二烷基联苯的研究方向。     

合成2，6-二烷基萘过程中催化剂的研究进展

2，6-二烷基萘是一种重要的化工中间体。对采取烷基化法和酰基化法合成2，6-二烷基萘的工艺路线，尤其对所使用催化剂的研究进展进行了评述。综述了L酸与质子酸、碱（土）金属和分子筛催化剂在合成反应中的研制与应用情况，指出了分子筛催化剂是一种极具开发潜力的催化剂。     

4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚的合成

以对叔戊基苯酚和苯乙烯为起始原料,浓磷酸作催化剂,设计合成铷、铯萃取剂4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚。考察反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量为对4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率的影响。确定最佳反应条件为:反应温度140℃,反应时间3 h,n(苯乙烯)∶n(对叔戊基苯酚)=1.4,催化剂用量为对叔戊基苯酚质量的24.63%。此条件下,4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率为58.76%。     

1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-羧酸的公斤级合成工艺研究

对1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-羧酸的合成工艺进行了优化,以价廉易得的吲哚为起始原料,经傅-克酰化、卤仿反应、 N-烷基化、水解4步反应制备了目标化合物1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-羧酸,总收率43.6%,产物纯度99%,其结构经~1H NMR和~(13)C NMR表征确证。对吲哚N-烷基化的工艺进行了优化,采用温和易得的混合碱[n(LiOH·H_2O)∶n(KOH)=5∶1]一步引入5-氟戊基侧链,革除了NaH的使用,工艺过程操作简便,反应条件温和,溶剂低毒且可回收套用,大大提升了反应的安全性,适用于工业化生产同时为其他吲哚N-烷基化反应的工业化生产提供了新的思路。     

2-烷基蒽醌合成技术与应用市场

2-烷基蒽醌主要用于过氧化氢合成的催化剂,并作为医药、农药和染料中间体,介绍了其生产方法与应用,其中重点介绍合成工艺技术进展及其下游产品应用。