硫酸锂溶液中微量磷酸铁诱导结晶除磷研究

磷酸铁锂正极粉提锂后得到的硫酸锂溶液中,PO43-含量520ppm,铁离子30ppm,铝离子24 ppm,需要纯化除去。以其为研究对象,基于均相结晶和磷酸铁诱导结晶的磷脱除对比结果,系统研究不同结晶条件对除磷酸根效果的影响。结果表明,磷酸铁诱导结晶效果显著优于均相结晶,最佳结晶条件为晶种FePO4·2H2O用量为8.0g/L,体系pH值4.0,Fe/P摩尔比1.1,反应温度70℃,磷的脱除率高达99.5%,溶液中磷残余量降至0.3ppm。6次循环实验和XRD结果均表明晶种结构稳定,这为有效解决了传统铁盐除磷效果差、污泥产生量大等难题提供了保证。     

磷酸体系应用于失效磷酸铁锂电池正极材料回收的研究

以H_3PO_4-H2O_2溶液对除铝后的失效磷酸铁锂电池正极材料进行浸出锂实验,采用ICP-OES测定浸出液中Li+和Fe3+浓度,研究了H2O_2及H_3PO_4加入量、液固质量比(L/S)、反应温度、搅拌转速、反应时间及体系终态pH值对Li浸出率的影响,并对终态pH值为3.5得到的滤渣进行XRD分析,结果表明,Li浸出率随H2O_2及H_3PO_4加入量的增加而增大,但当H2O_2与H_3PO_4用量分别高于1.2倍、1.1倍反应计量时,锂浸出率增速趋缓;随着液固质量比的增大,Li浸出率呈现先增大后减小的趋势;在30~60℃反应温度对Li浸出率影响不明显;Li浸出率随搅拌转速的提高和反应时间的延长而增大,但搅拌转速高于30 r×min~(-1)、反应时间超过3.0 h后Li浸出率变化不明显;体系终态pH为3.5时,锂浸出率为99.21%、铁沉淀率为99.99%,浸出渣为Fe PO_4·2H2O。     

脱硫废水蒸发过程中HCl释放特性试验

为了探讨脱硫废水蒸发过程中HCl的释放特性,对脱硫废水蒸发过程中析出的3种氯盐MgCl_2·6H_2O、CaCl_2·6H_2O、NaCl的晶体和溶液进行蒸发实验,采用实际脱硫废水探究蒸发温度、总可溶性固体(TDS)浓度、pH值、Cl~-浓度对脱硫废水蒸发过程中HCl释放特性的影响。结果表明,HCl的释放途径主要为溶液中H~+与Cl~-结合以及氯盐结晶盐热分解。其中,MgCl_2·6H_2O晶体及MgCl_2溶液在蒸发过程中HCl析出占比最多。脱硫废水蒸发过程中降低蒸发温度、增大脱硫废水的TDS浓度、pH值可降低HCl的析出占比,添加的结晶盐种类以及蒸发温度的不同,Cl~-浓度的变化对HCl析出占比的影响也不同。     

废磷酸铁锂电池回收制备磷酸锂

为探索废磷酸铁锂电池中锂的高效、短流程回收工艺，以磷酸-过氧化氢体系浸出废磷酸铁锂电池粉末获得的锂富集液为原料，分别采用P-204-磺化煤油溶液体系和氢氧化锂进行萃取和水解净化，考查了不同因素对杂质铜、铁、铝去除率的影响规律，确定了最佳除杂条件，并将净化后的锂富集液蒸发浓缩制得磷酸锂，对其进行了表征分析，结果表明：最佳净化除杂条件为溶液pH=6、反应温度20℃,在此条件下采用质量浓度为0.1 g/mL的氢氧化锂水解除杂30 min,杂质铝、铁、铜的去除率分别为100%、100%、82.61%,锂的损失率为53.54%,蒸发浓缩所得的磷酸锂粉体颗粒呈规整的片状结构，锂总回收率高于45%。该工艺流程简短，化学试剂用量少，成本低，实现了废磷酸铁锂电池的绿色高效回收。     

固体FePO_4·2H_2O催化竹粉液化制备糠醛

在H_2O/THF溶剂中,采用固体FePO_4·2H_2O催化竹粉液化制备糠醛。结果表明,固体FePO_4·2H_2O催化竹粉液化制备糠醛最佳反应条件为:H_2O/THF溶剂、反应时间60 min、反应温度180℃、反应催化剂添加量为0.5 g,此时糠醛产率为83.1mol%(15.4wt%);FePO_4·2H_2O与HCl协同催化对糠醛产率的提高具有促进作用,HCl的pH值为2时糠醛产率为85.9mol%(15.9wt%);催化剂固体FePO_4·2H_2O、竹粉及液化固体残渣的红外、XRD分析则表明,FePO_4·2H_2O反应后能够重结晶形成固体,从而能够从反应体系中分离,为后续催化剂重复利用提供了便利。     

固体FePO_4·2H_2O催化竹粉液化制备糠醛

在H_2O/THF溶剂中,采用固体FePO_4·2H_2O催化竹粉液化制备糠醛。结果表明,固体FePO_4·2H_2O催化竹粉液化制备糠醛最佳反应条件为:H_2O/THF溶剂、反应时间60 min、反应温度180℃、反应催化剂添加量为0.5 g,此时糠醛产率为83.1mol%(15.4wt%);FePO_4·2H_2O与HCl协同催化对糠醛产率的提高具有促进作用,HCl的pH值为2时糠醛产率为85.9mol%(15.9wt%);催化剂固体FePO_4·2H_2O、竹粉及液化固体残渣的红外、XRD分析则表明,FePO_4·2H_2O反应后能够重结晶形成固体,从而能够从反应体系中分离,为后续催化剂重复利用提供了便利。     

磷石膏制备碳酸钙晶须的工艺研究

以磷石膏制备的钙渣为原料,通过HCl浸取、NH3·H2O除杂得到精制的CaCl2溶液.采用碳化法制备文石型CaCO3晶须,研究了结构导向剂浓度、CO2流速、反应温度、搅拌速度等因素对文石型CaCO3产品颗粒形貌和结构的影响,得出了最优工艺参数.钙渣酸溶和CaCl2溶液精制条件为HCl与CaCO3摩尔比2.5,HC1浓度...     

基于磷酸铁锂提锂渣的电池级磷酸铁制备工艺研究

目前在磷酸铁锂电池正极材料回收时往往仅回收其中经济价值高的锂元素，而产生的提锂渣中大量磷酸铁因杂质中的铝元素脱除困难导致无法回收利用，造成了巨大的资源浪费。为此，提出了一种使用硝酸浸提磷酸铁的方法。首先在浸出液中加入甲醇电解还原浸出液中的铁离子，再向还原液中加入氢氟酸作为沉淀剂脱除酸浸液中的铝离子，脱铝后的酸浸液用过氧化氢将亚铁离子氧化为铁离子，再加入甲醛并加热沉淀出电池级磷酸铁。研究结果表明：在浸取温度70℃、硝酸浓度5 mol/L、酸浸40 min的条件下，Fe的浸出率为92.7%;经电解还原亚铁后脱铝制备出了Al质量分数仅为72 mg/kg的磷酸铁，满足HG/T 4701-2021《电池用磷酸铁》的Ⅱ型标准。该方法为磷酸铁锂提锂渣的回收利用提供了一条新思路。     

碳包覆磷酸铁锂纳米粉体的制备方法

正本发明公布了一种碳包覆磷酸铁锂纳米粉体的制备方法。具体步骤:1)将锂前驱体、铁前体和磷前体加入甘油溶剂中制成混合溶液;2)将混合溶液加入反应器中,反映得到非晶磷酸铁锂纳米颗粒;3)对纳米颗粒经热处理,得到粒径为     

从铜熔炼烟灰浸出液中萃取分离铜的试验研究

以铜熔炼烟灰浸出液为研究对象，采用N902萃取剂从中分离回收铜，并将铜元素进行富集。研究了萃取剂浓度、相比(O/A)、溶液pH值、振荡时间对铜萃取分离的影响，以及反萃剂浓度、相比、振荡时间对铜反萃率的影响。试验结果表明，在萃取剂质量分数12%、相比(O)/(A)=1∶2、溶液pH值为2.0、振荡时间6 min的萃取条件下，通过两级逆流萃取，铜、锌、铁的萃取率分别为98.26%、1.29%、2.28%;铜与铁、锌的分离系数分别达到4346和2425,实现了铜与铁、锌的有效分离。在选定反萃剂硫酸铜浓度为2.5 mol/L、相比(O)/(A)=2∶1、振荡时间6 min的条件下，通过两级逆流反萃，铜的反萃率为94.68%,反萃后铜质量浓度达到7.04 g/L,相较于浸出液中铜离子质量浓度提高了约3.72倍，实现了铜离子的富集，得到的硫酸铜溶液可用于电积铜生产。     

用模拟蚀孔内溶液的方法研究不锈钢蚀孔内溶液的化学性质

本文作者按18～8不锈钢成分用FeCl_2·4H_2O,CrCl_3·6H_2O和NiCl_2·6H_2O配制了不同浓度的模拟孔内溶液,测定了不同浓度和两个温度条件下模拟孔内溶液的水解速率,稳定pH值和电导率。结果表明,孔内溶液的水解速率很快,不同浓度溶液的水解速率几乎相同;孔内溶液的pH下降主要由CrCl_3水解所引起;温度对溶液的水解有很大影响;pH随溶液浓度增大而减小,电导率随浓度的变化则较复杂;孔内溶液的电导率很大,电偶电流通过孔内溶液不会产生显著的欧姆压降。     

锂电池正极材料磷酸铁锂的制备方法

正本发明公布了一种充电电池正极材料磷酸铁及磷酸铁锂的制备方法。首先将磷源、二价铁化合物和氧化剂按一定比例混合,得到混合溶液。将该溶液滴入pH为1.5~9的缓冲液中,得到磷酸铁(FePO_4)沉淀。将磷酸铁产物与锂化合物反应,得到可用作锂电池正极材料的磷酸铁锂(LiFePO_4)产品。     

铜镁铝类水滑石的合成及其催化性能研究

采用即时合成法合成了铜镁铝类水滑石(HTLCs),最佳合成条件为:pH值=9,M2+/M3+=3,Cu2+/Mg2+=2。采用XRD、FT-IR、SEM等分析手段对最佳条件下合成的HTLCs的晶体结构和化学组分等性质进行了表征,结果证明铜离子进入了水滑石层板,并生成层状结构完整、晶相单一、结晶度高的HTLCs。采用最佳条件合成的铜镁铝类水滑石作为H2O2催化剂对亚甲基蓝染料进行脱色处理,利用单因素实验考察了铜镁铝类水滑石用量、亚甲基蓝溶液初始浓度、pH值、反应时间、过氧化氢浓度等条件对脱色率的影响。实验结果表明,在铜镁铝类水滑石用量为0.75g·L-1,H2O2浓度为1.5%,反应时间为3 h,pH值为8的最佳条件下,20 mg·L-1亚甲基蓝染料的脱色率可达96.55%。     

铁矿石光催化氧化法降解染料中间体废水

以铁矿石为催化剂,高压汞灯作光源,对染料中间体间氯甲苯工业废水进行光催化法降解实验研究。考察了铁矿石用量、H_2O_2用量、pH值、反应时间等因素对降解效果的影响。结果表明:铁矿石/UV/H_2O_2体系能有效快速地降低废水中的COD_(Cr),并得出了最佳降解条件:铁矿石用量为2.00g·L~(-1)、30%的H_2O_2用量φ(H_2O)=0.8%、pH=3.0,经紫外光光照6h后,废水的COD_(Cr)从2292mg·L~(-1)降到599mg·L~(-1),去除率达到73.87%。     

高pH湖泊水处理中残余铝的影响因素及控制措施

针对微山湖源水pH季节性变化的水质特征,对自来水厂处理过程中残余铝的影响因素进行了系统研究,确定了采用不同铝盐混凝剂对不同pH条件下残余铝的有效控制措施。研究结果表明:夏季原水pH值7.5,使用传统PAC作为混凝剂时,出厂水残余铝浓度可以控制在0.17 mg/L以下;当原水pH值8.1,使用PAC混凝时,出厂水残余铝浓度接近限值0.20mg/L,而使用AlCl_3·6H_2O、Al_2(SO_4)_3·18H_2O作为应急混凝剂,出厂水pH值可以降到7.6,残余铝浓度为0.15 mg/L,低于0.20 mg/L的饮用水标准要求。研究结果可供有相似水源的自来水厂参考。     

离子筛MnO_2·0.4H_2O的固相法制备及特性研究

以单水氢氧化锂和四氧化三锰为原料,用固相法制备出锂离子筛锰酸锂,改变n(锂)/n(锰)之后,用同样的方法制备出另一物质Li1.33Mn1.67O4,经硝酸洗涤脱锂后制备了锂离子筛MnO2·0.4H2O。测定了酸洗时前驱体的锂洗脱率、锰溶损率,研究了锂离子筛MnO2·0.4H2O的饱和吸附量、稳定性、pH滴定曲线。结果表明,前驱体Li1.33Mn1.67O4经硝酸二次酸洗后,锂洗脱率和锰溶损率分别为62.7%和6.0%。在含0.1 mol/L氢氧化钠和10 mmol/L氯化锂的溶液中,经固相法制备的锂离子筛MnO2·0.4H2O对锂离子的饱和吸附量达到24.6 mg/g,并且具有较好的稳定性,pH滴定曲线表明锂离子筛对锂离子具有很好的选择性。     

铝基锂吸附剂制备及其在泰和地下卤水提锂中的应用

中国锂资源丰富,但是大部分存在于卤水中,提取利用困难。为提高泰和地下卤水提锂过程的效率,制备了高性能的铝基锂吸附剂。采用一步法制备了铝基锂吸附剂。通过X射线粉末衍射仪表征了铝基锂吸附剂的晶型结构。研究了加料方式、铝锂物质的量比、反应终点pH、反应温度、加料速率、搅拌转速等因素对铝基锂吸附剂吸附容量的影响。确定了铝基锂吸附剂的最佳制备条件：将氢氧化钠溶液滴加到氯化铝和氯化锂的混合液中,铝锂物质的量比为1.25∶1,反应终点pH为6~7,反应温度为75 ℃,氢氧化钠溶液滴加速率为3 mL/min,搅拌转速为100 r/min。将制备的铝基锂吸附剂应用于泰和地下卤水的提锂过程,结果显示铝基锂吸附剂的平均吸附容量高达15.06 mg/g、平均脱附容量为14.11 mg/g、脱附效率为93.69%。     

磷铁渣制备电池级纳米磷酸铁

以磷铁废渣为原料提供磷源和铁源,用硝酸和硫酸混合溶液浸出磷铁渣中的铁和磷元素,并通过沉淀法制备电池级纳米磷酸铁。探究了硝酸浓度、反应时间、反应温度对磷铁渣溶解率的影响,并研究了反应过程中铁磷比、温度和pH对制备的磷酸铁性能影响。利用X衍射分析仪、扫描电子显微镜、热重分析仪、红外光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪等分析手段对磷酸铁的形貌、晶体结构与化学成分进行了表征。实验结果表明,磷铁渣浸出最佳的实验条件为：硝酸浓度1.5mol/L,反应时间4h,反应温度90℃,此条件下磷铁的溶解率为95.11%;磷酸铁制备过程中的最佳实验条件为：铁磷比1∶1,反应温度60℃,反应pH=1.0,所制备的FePO₄结晶度高,颗粒形貌规整,分散均匀,一次颗粒粒径为100～200nm,铁磷摩尔比为0.97,杂质元素含量符合电池级磷酸铁的要求。     

三元体系硼酸钠-硼酸镁-水和硼酸钾-硼酸镁-水15℃时相平衡研究

采用等温溶解平衡法,研究了三元体系硼酸钠-硼酸镁-水和硼酸钾-硼酸镁-水在15℃时固液相平衡,测定了2个体系的溶解度和平衡液相的密度、折光率、pH值。研究结果表明:两个三元体系15℃稳定相图中均有一个共饱点,2个两相区,1个三相区(分别为L+Na_2B_4O_7·10H_2O+Mg_2B_6O_(11)·15H_2O、L+K_2B_4O_7·4H_2O+Mg_2B_6O_(11)·15H_2O),体系存在3种固相为:Na_2B_4O_7·10H_2O、K_2B_4O_7·4H_2O和Mg_2B_6O_(11)·15H_2O,无复盐或固溶体生成。溶液中硼酸钠(硼酸钾)对多水硼镁石有很强的盐析效应,液相的密度、折光率和pH值随溶液中硼酸钠(硼酸钾)质量分数的增加呈有规律的变化。     

AgBr/Zn_3(OH)_2V_2O_7·2H_2O可见光催化降解亚甲基蓝溶液

采用水热和沉淀两步合成法制备AgBr/Zn_3(OH)_2V_2O_7·2H_2O催化剂,研究其在可见光下降解亚甲基蓝溶液的性能,并考察催化剂用量、亚甲基蓝溶液初始浓度、p H值以及盐浓度对光催化性能的影响,评价AgBr/Zn_3(OH)_2V_2O_7·2H_2O催化剂的重复使用性能。结果表明,在前驱液pH为10、120℃水热10 h、Ag与Br物质的量比为0. 20条件下制备的复合催化剂在可见光下反应120 min后,1. 0 g·L~(-1)的催化剂对10 mg·L~(-1)的亚甲基蓝溶液脱色率达到85. 2%。NaCl对亚甲基蓝的降解起抑制作用,Na_2SO_4对亚甲基蓝的降解起促进作用。催化剂重复使用4次后,光照120 min后的亚甲基蓝溶液脱色率可达66. 4%。催化剂对不同初始浓度亚甲基蓝溶液的光催化降解符合一级动力学模型。