具有预制孔隙的维生素C水溶液微波冷冻干燥

设计和组装了一套实验室规模的多功能微波冷冻干燥装置，探究了具有初始孔隙的非饱和物料微波冷冻干燥过程。以维生素C为溶质，采用“软冰”冷冻技术制备了初始饱和与非饱和的冷冻样品。结果表明，软冰冷冻制备的样品能够避免崩塌。在35℃和20 Pa条件下，初始非饱和物料的干燥时间比饱和物料缩短了30.4%。SEM表征显示，非饱和物料具有疏松的球状孔隙结构、连通性好，有利于水蒸气的迁移。采用吸波材料碳化硅辅助的微波加热能够进一步强化冷冻干燥过程。在相同条件下，非饱和物料的微波冷冻干燥(5 W功率)时间比常规冷冻干燥(0 W功率)缩短了28.1%，比饱和物料的常规冷冻干燥缩短了50.0%。吸波材料辅助的初始非饱和物料微波冷冻干燥实现了传热传质的同时强化。     

具有预制孔隙的维生素C水溶液微波冷冻干燥

设计和组装了一套实验室规模的多功能微波冷冻干燥装置,探究了具有初始孔隙的非饱和物料微波冷冻干燥过程。以维生素C为溶质,采用"软冰"冷冻技术制备了初始饱和与非饱和的冷冻样品。结果表明,软冰冷冻制备的样品能够避免崩塌。在35℃和20 Pa条件下,初始非饱和物料的干燥时间比饱和物料缩短了30.4%。SEM表征显示,非饱和物料具有疏松的球状孔隙结构、连通性好,有利于水蒸气的迁移。采用吸波材料碳化硅辅助的微波加热能够进一步强化冷冻干燥过程。在相同条件下,非饱和物料的微波冷冻干燥(5 W功率)时间比常规冷冻干燥(0 W功率)缩短了28.1%,比饱和物料的常规冷冻干燥缩短了50.0%。吸波材料辅助的初始非饱和物料微波冷冻干燥实现了传热传质的同时强化。     

具有初始孔隙的多孔物料冷冻干燥

实验研究了具有一定孔隙的非饱和多孔物料对液体物料冷冻干燥过程的影响。以甘露醇为主要溶质的待干料液采用“液氮制冰激凌法”制备非饱和物料进行冷冻干燥,并与常规饱和的冷冻物料相比较。结果表明,非饱和冷冻物料确实能够显著地强化液体物料的冷冻干燥过程。干燥产品SEM形貌分析显示,初始非饱和冷冻物料具有连续均匀的固体骨架和孔隙,固体基质更加纤细,孔隙空间更大,可以大大减小传质阻力。考察物料内部各点的温度变化发现,初始非饱和物料内部冰晶确实发生整体升华,但仍然存在主要升华区域;非饱和多孔物料的冷冻干燥过程主要是传热控制,而常规饱和物料冷冻干燥主要是传质控制。操作压力对过程的影响可以忽略。采用辐射/导热组合加热方式可改善初始非饱和多孔物料冷冻干燥过程的传热,进一步缩短干燥时间。     

具有预制孔隙多孔介质冷冻干燥的多相传递模型

基于局部质量非平衡假设,建立了多相多孔介质热、质耦合传递数学模型,理论验证具有预制孔隙的初始非饱和多孔物料对冷冻干燥过程的强化作用。模型考虑了多孔介质的吸湿效应,构建了3种吸附-解吸平衡关系。模型使用基于有限元法的COMSOL Multiphysics软件平台数值求解,并与实验数据进行了比较。结果表明,初始非饱和冷冻物料能够有效地强化冷冻干燥过程。采用不同函数形式的吸附-解吸平衡关系模拟的干燥曲线均与实验数据非常吻合。通过分析物料内部的饱和度、温度和质量源分布,探讨了初始非饱和物料冷冻干燥过程的传热传质机理。初始非饱和物料的干燥速率控制因素主要是传热。模拟考察环境辐射温度对冷冻干燥过程影响的结果表明,所建模型具有良好的预测能力。     

初始非饱和多孔物料对冷冻干燥过程的影响

提出了“初始非饱和多孔物料冷冻干燥”的思想,从实验上验证具有一定初始孔隙的非饱和多孔物料对液体物料冷冻干燥过程的强化作用。设计、加工和组装了一套实验室规模的多功能冷冻干燥装置。采用“液氮制作冰激凌法”,将以甘露醇为主要溶质的液体物料制备成具有不同初始孔隙的冷冻物料。对于相同质量和相同湿含量的非饱和冷冻物料,在相同的操作条件下,进行冷冻干燥实验,并与常规冷冻干燥相比较。结果表明,初始非饱和物料对冷冻干燥过程确实具有显著的强化作用。非饱和冷冻物料(初始饱和度0.28)的干燥时间比常规冷冻物料(初始饱和度1.00)能够节省36.4%。初始饱和度越小,干燥时间越短,干燥产品的含水率越低。     

具有预制孔隙多孔介质冷冻干燥的多相传递模型

基于局部质量非平衡假设,建立了多相多孔介质热、质耦合传递数学模型,理论验证具有预制孔隙的初始非饱和多孔物料对冷冻干燥过程的强化作用。模型考虑了多孔介质的吸湿效应,构建了3种吸附-解吸平衡关系。模型使用基于有限元法的COMSOL Multiphysics软件平台数值求解,并与实验数据进行了比较。结果表明,初始非饱和冷冻物料能够有效地强化冷冻干燥过程。采用不同函数形式的吸附-解吸平衡关系模拟的干燥曲线均与实验数据非常吻合。通过分析物料内部的饱和度、温度和质量源分布,探讨了初始非饱和物料冷冻干燥过程的传热传质机理。初始非饱和物料的干燥速率控制因素主要是传热。模拟考察环境辐射温度对冷冻干燥过程影响的结果表明,所建模型具有良好的预测能力。     

吸波材料辅助的液体物料微波冷冻干燥多物理场耦合模型

为了研究吸波材料辅助微波加热对传统冷冻干燥过程的强化作用,建立了多孔介质温度、浓度和电磁场耦合的多相传递模型;以烧结的碳化硅(SiC)为吸波材料、以甘露醇水溶液为待干料液进行了微波冷冻干燥实验,并测定了甘露醇固体的介电特性。模拟和实验结果均表明,吸波材料对初始非饱和多孔物料微波冷冻干燥具有显著的强化作用。初始非饱和样品微波冷冻干燥时间比传统冷冻干燥缩短了18%,比常规饱和样品传统冷冻干燥缩短了30%。模拟结果与实验数据吻合良好。这表明提出的新型干燥方法确实能够实现过程传热传质的同时强化。通过考察样品内部温度、饱和度和电场强度的实时分布,分析了微波冷冻干燥过程的传热传质和电磁波传播与耗散机理。在微波冷冻干燥过程中,初始非饱和样品累计吸收的辐射能和微波能的总和与传统冷冻干燥相当。这说明,该干燥方法只是提高了能量效率,从而大幅缩短了冷冻干燥时间。     

吸波材料辅助的液体物料微波冷冻干燥多物理场耦合模型

为了研究吸波材料辅助微波加热对传统冷冻干燥过程的强化作用,建立了多孔介质温度、浓度和电磁场耦合的多相传递模型;以烧结的碳化硅(SiC)为吸波材料、以甘露醇水溶液为待干料液进行了微波冷冻干燥实验,并测定了甘露醇固体的介电特性。模拟和实验结果均表明,吸波材料对初始非饱和多孔物料微波冷冻干燥具有显著的强化作用。初始非饱和样品微波冷冻干燥时间比传统冷冻干燥缩短了18%,比常规饱和样品传统冷冻干燥缩短了30%。模拟结果与实验数据吻合良好。这表明提出的新型干燥方法确实能够实现过程传热传质的同时强化。通过考察样品内部温度、饱和度和电场强度的实时分布,分析了微波冷冻干燥过程的传热传质和电磁波传播与耗散机理。在微波冷冻干燥过程中,初始非饱和样品累计吸收的辐射能和微波能的总和与传统冷冻干燥相当。这说明,该干燥方法只是提高了能量效率,从而大幅缩短了冷冻干燥时间。     

初始非饱和液体物料冷冻干燥二维数值验证

为提高过程经济性,对初始非饱和液体物料冷冻干燥这一思想进行二维数值验证。建立含湿多孔介质冷冻干燥二维柱坐标数学模型,使用有限体积法对控制方程组进行数值求解。模拟结果显示,初始非饱和冷冻物料确实能够有效减少干燥时间,达到强化冷冻干燥过程的目的,干燥时间随着初始孔隙率的增大而减小。对模拟得到的不同时刻物料内部饱和度和温度的侧形进行分析。     

初始非饱和多孔物料冷冻干燥的数值模拟

为了提高冷冻干燥过程的经济性,本文主要对初始非饱和物料的冷冻干燥过程进行数值模拟。建立了二维含湿多孔介质冷冻干燥数学模型,使用COMSOL Multiphysics 4.3a软件进行求解。液体物料的主要溶质为甘露醇。提出两种新的吸附-解吸平衡关系,并与实验数据进行了对比,分析了其适用条件。结果显示,初始非饱和冷冻物料能够有效减少干燥时间,模拟结果与实验数据吻合良好。通过分析物料内部温度、饱和度分布得知,升华界面随着干燥过程的进行逐渐向物料内部转移,干燥过程也发生在物料冰冻区域。适当提高环境温度有利于强化整个干燥过程。     

具有预制孔隙多孔物料的冷冻干燥

实验探究了具有初始预制孔隙多孔物料对冷冻干燥过程的强化作用。以注射用抗生素药剂--头孢曲松钠为主要溶质,采用“液氮制作冰激凌法”制备了具有不同初始孔隙率的冷冻物料,在相同的条件下进行冷冻干燥实验。结果表明,初始饱和度为0.3的冷冻物料（初始孔隙率为0.67）干燥时间比饱和物料（初始孔隙率为0）缩短了21.3%。干燥产品的SEM图显示,初始非饱和冷冻物料的固体骨架和孔隙结构连续而均匀,初始饱和度越低,骨架越纤细,可大大地降低传质阻力。对冷冻速率和退火处理的研究表明,冷冻速率对于两种物料干燥过程的影响甚微;退火处理能够提高冷冻干燥速率。适当提高操作温度可以明显缩短两种物料的干燥时间;操作压力对冷冻干燥过程几乎没有影响。     

具有预制孔隙多孔物料的冷冻干燥

实验探究了具有初始预制孔隙多孔物料对冷冻干燥过程的强化作用。以注射用抗生素药剂——头孢曲松钠为主要溶质,采用"液氮制作冰激凌法"制备了具有不同初始孔隙率的冷冻物料,在相同的条件下进行冷冻干燥实验。结果表明,初始饱和度为0.3的冷冻物料(初始孔隙率为0.67)干燥时间比饱和物料(初始孔隙率为0)缩短了21.3%。干燥产品的SEM图显示,初始非饱和冷冻物料的固体骨架和孔隙结构连续而均匀,初始饱和度越低,骨架越纤细,可大大地降低传质阻力。对冷冻速率和退火处理的研究表明,冷冻速率对于两种物料干燥过程的影响甚微;退火处理能够提高冷冻干燥速率。适当提高操作温度可以明显缩短两种物料的干燥时间;操作压力对冷冻干燥过程几乎没有影响。     

冷冻干燥过程强化中冷冻阶段优化的研究进展

冷冻干燥产品质量高,但时间长、能耗高。本文综述了冷冻干燥过程强化中冷冻阶段的优化方法,控制冷冻速率、调节冰晶成核和退火处理可以获得大而均匀的冰晶从而提高升华干燥阶段速率,但物料内部比表面积的减小会降低解吸干燥阶段速率,这类常规的冷冻阶段优化方法对弱吸湿性的物料有一定的强化效果。有机溶剂具有较高的蒸气压,作为共溶剂时可以增加传质推动力,但较低的有机溶剂残留量要求阻碍了其进一步应用。“初始非饱和多孔介质冷冻干燥”的技术思想是将液体物料首先制备成具有一定初始孔隙的冷冻物料,然后再进行冷冻干燥。物料具有的初始孔隙为水蒸气的迁移提供了便捷的通道,而且纤薄的固体基质也有利于结合水的解吸,可以同时强化升华干燥阶段和解吸干燥阶段。该技术思想是过程低消耗和产品高质量的完美结合,为解决冷冻干燥过程速率低的问题提供了新的方案。     

初始饱和度对微波冷冻干燥过程传热传质的影响

以非饱和含湿牛肉为例,进行了微波冷冻干燥实验研究。获得了干燥时间与物料初始饱和度近似成正比的结论。与升华面模型的计算结果比较表明,升华冷凝模型更符合实验规律,证实了非饱和含湿多孔介质微波冷冻干燥时升华冷凝区的存在。     

离子交换法脱除磷酸中锰离子的动态吸附研究

近年来离子交换技术在湿法磷酸净化领域得到了广泛的发展与应用。采用Sinco-430型阳离子交换树脂脱除磷酸中的锰离子,考察了流量、磷酸溶液初始锰浓度、温度对吸附效果的影响。结果表明：增大进液流量、提高溶液初始锰浓度以及升高温度均有利于缩短树脂饱和时间,但进液流量的增大会降低树脂的吸附率,而温度的升高则会降低树脂的饱和吸附量。在进液流量为4.0 mL/min、溶液初始锰质量浓度为10.22 mg/mL、体系温度为35 ℃的条件下,树脂对锰离子的饱和吸附量为64.76 mg/g、吸附效率为63.55%。采用Thomas,Yoon-Nelson和Yan 3种吸附模型对动态吸附过程数据进行拟合,发现Yan模型的拟合效果最佳,而且由其计算得出的饱和吸附量与实验测定值的相对偏差在6.93%~10.91%。     

丹参叶绿茶的保质干燥技术研究

为了发展丹参叶绿茶产品,本文研究了不同干燥方法对丹参叶有效成分的影响。以丹酚酸B和叶绿素含量等指标确定了热风干燥和真空冷冻干燥的最佳工艺参数,并与丹参叶中的有效成分进行比较。最终确定的热风干燥的最佳工艺参数为温度60℃,风速0．6m／s,物料厚度为2层。真空冷冻干燥的最佳工艺参数为采用-25℃进行预冻,保持2h左右的时间,50Pa升华22h左右,20℃解析14h。结果表明真空冷冻干燥是丹参叶绿茶保质干燥的最佳方法,其对丹参叶中的丹酚酸B和叶绿素含量保留率分别为98．76％和82．21％。     

温度对十八胺在饱和盐溶液中性能的影响

通过溶解性和表面活性对比了温度为5、15、25℃时对KCl浮选捕收剂十八胺(ODA)在水溶液、饱和KCl溶液和饱和KCl-Mg Cl2溶液中性能的影响。结果表明,25℃时ODA在水溶液中的临界聚集浓度(CAC)是4.65×10-4mol/L,而饱和KCl溶液中是2.19×10-5mol/L,饱和KCl-Mg Cl2溶液中是8.63×10-6mol/L。在相同温度下,ODA在饱和盐溶液中的溶解度和表面活性与水溶液中相比都有所降低。此外,随着温度的降低,ODA的表面张力值与浊度值升高,溶解度也不断降低,表面活性变差,溶液表面最大吸附量(Γmax)减少,最小分子吸附面积(Amin)增大,但温度对溶液的临界聚集浓度(CAC)无明显影响。     

以氢氟酸协同草酸精制石英砂尾矿及其作用机理

高纯度石英砂在建筑、玻璃制造、铸造等工业领域应用广泛,将石英砂尾矿进行除Fe、Al处理,能够得到相当于高纯度石英砂的替代产品。本研究采用广东河源石英尾矿为原料,提出以氢氟酸协同草酸精制石英砂尾矿的方法,并确定最佳的条件。通过对草酸Fe³⁺溶解络合实验,确定了草酸用量与反应温度;通过HF协同草酸精制实验,确定了酸浸反应时间与物料比例。结果表明,80℃时200g粒径60目的石英砂尾矿在100mL饱和草酸溶液与HF比为25:1(体积比)的酸浸液中,浸泡4h时对石英尾矿的处理可以达到精制的目的。精制后石英砂中二氧化硅含量可以达到99.97%,白度达87.5.实验表明,通过补加草酸与HF可实现精制液的循环应用。冷却失效的精制液可回收结晶析出的草酸,剩余精制液与石英砂水洗液一起进行尾液处理。尾液处理采用饱和澄清石灰水将废液中的杂质沉淀析出,尾液与饱和澄清石灰水的体积比为1:13时处理效果最好,处理后可以达到中水的排放标准。     

介电材料辅助的微波冷冻干燥的实验研究

设计、加工和装配了一套实验室规模的微波冷冻干燥装置,旨在实验验证介电材料对微波冷冻干燥液体物料的强化作用。介电材料用烧结的碳化硅(SiC),石英玻璃作为介电材料的参照物;甘露醇,一种典型的药物赋形剂被选为待干溶液中的溶质。实验结果表明使用介电材料可以有效地强化微波冷冻干燥过程。与传统冷冻干燥相比干燥速率大大加快,在试验条件下干燥时间可以节省20%。微波加热逐渐生效并且主要体现在干燥过程的后半部分。当溶液中的固含量很低或者固体物质具有很小的介电损耗因子时,如果不用介电材料,微波加热的效果不明显。     

不同温湿度环境下混凝土温度响应研究

混凝土在服役环境中的温度响应直接影响其水化进程,而且影响到水分、离子传输与钢筋锈蚀.相对湿度为45%、65%、80%非饱和以及饱和混凝土在5 ℃,45 ℃,65 ℃和85 ℃下进行升温与降温试验,测试混凝土的温湿度演变,并测试非饱和混凝土导热系数.试验结果表明:混凝土湿度越小,其热响应时间越长,相比于饱和混凝土,相对湿度45%混凝土升温、降温过程的热响应时间延长6~7倍和7~8倍.相对湿度45%~65%混凝土与热源接触初期,需经过30~50 min才能传递到10 mm深度.距离热源越近的位置,混凝土的热响应速度越快,升温、降温过程中所需的时间越少.混凝土升降温过程导致混凝土内部相对湿度先增加后保持稳定,温度传输与湿度扩散存在交互效应.随着混凝土内部相对湿度增加,混凝土养护龄期增加,其导热系数增大,热量传递速度逐渐加快.