增敏双波长光度法同时测定矿石中的钴和镍

研究了在pH为6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液存在下的OP/正丁醇/正庚烷/水的配比为2/6/1.5/54微乳液介质中,2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的显色反应,钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)表观摩尔吸光系数分别为:ε588=0.886×105L.mol-1.cm-1和ε560=0.991×105L.mol-1.cm-1,分别比胶束介质中的灵敏度提高了17%和26%.钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)含量分别在0~25μg/25mL和0~21μg/25mL范围符合比尔定律.选择560nm和588nm为测定波长,利用解方程组法对镍和钴同时进行测定,消除了彼此的干扰,也提高了测定灵敏度和测定速度.对矿石的测定,结果令人满意.     

丽春红S褪色分光光度法测定水样中铬（Ⅵ）

在盐酸介质中,依据Cr(Ⅵ)离子氧化丽春红S褪色的原理提出了测定Cr(Ⅵ)离子的新方法,考察了测定的最佳条件.最大吸收波长λmax为510 nm,Cr(Ⅵ)离子在5～45μg/10 mL范围内符合比尔定律,测定的线性回归方程为A510-0.203 2ρ(mg/L)+0.024 23,相关系数为0.996 0,表观摩尔吸光系数为4.4×104L/(mol·cm).该法用于水样中的微量Cr(Ⅵ)测定,RSD小于1.50%.     

微乳液介质-5-Br-PADAP光度法测定原油中的锌

以水的质量分数为80%的O/W型十二烷基硫酸钠/正丁醇/正庚烷/水微乳液为介质,以2-(5-溴-吡碇偶氮)-5-二乙氨基苯酚(即5-Br-PADAP)为显色剂,氯化铵-氨水作为缓冲溶液,测定了原油中的锌。锌络合物的最大吸收峰位于555nm,锌在质量浓度为0～1mg/L范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸收系数为1.24×105L·mol-1·cm-1。采用三乙醇胺和硫脲作为联合掩蔽剂消除其它离子的干扰,人工合成样品平均回收率在100.15%,相对标准偏差为1.13%。测定了扶余原油和大庆减渣中的锌,其相对标准偏差分别为2.11%和2.46%,加标平均回收率分别为101.96%、101.66%。以O/W微乳液为介质与相应的胶束体系相比较,锌的测定灵敏度提高2.5倍,该方法具有良好的准确性和选择性。     

孔雀绿-磷锑钼杂多酸光度法测定钢样中的磷

在OP/正戊醇/正庚烷/水微乳介质中,建立了孔雀绿-磷锑钼杂多酸缔合分光光度法测定钢样中的磷的方法,研究了显色时间、显色剂、微乳液、酸的用量对显色反应的影响.结果表明:离子缔合物的最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为9.4×104 L·mol-1·cm-1,磷含量在0.04~0.44μg/mL内符合比尔定律.孔雀绿与磷锑钼的络合比为4∶1.该法较传统的磷的测量方法灵敏度高,14种常见离子对反应基本无干扰.用于钢样中磷的测定相对标准偏差在3%之内.     

偏二甲肼的离子色谱分析检测

采用离子色谱法建立偏二甲肼的定量分析方法,并对样品中偏二甲肼的含量进行测定。以20mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液为淋洗液,使用CS12A(250mm×4mm)阳离子交换柱,电导检测器,外标法定量。测得偏二甲肼的检出限为0.05mg·L~(-1),在25~1 000mg·L~(-1)浓度范围内,线性回归方程为Y=502 686 X+239 795,R=0.999 7。40 mg·L~(-1)和400mg·L~(-1)水平的平均回收率分别为99.7%和99.5%,8次样品重复测定的相对标准偏差为1.10%。结果表明,采用离子色谱测定偏二甲肼的方法快速、准确、可靠。     

催化动力学分光光度法测定痕量铜

基于邻苯二甲酸氢钾介质中铜(Ⅱ)催化溴酸钾氧化萘酚绿B的褪色反应,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.实验结果表明:测定的线性范围为0～3 mg·L-1,线性回归系数0.999 5,表观摩尔吸光系数1.36×104L·mol-1·cm-1,检出限2.78×10-4mg·L-1.回收率在89.75%～108.5%之间.用于测定运河水中的痕量铜,得到满意的结果.     

微乳液增溶流动注射分析法快速测定汽油中的锰

研究了在以OP乳化剂-正丁醇-正庚烷-水构成的非离子型微乳液介质中,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,用流动注射分光光度法直接测定汽油中的微量锰.两种不同组成的微乳液分别用于配制混合显色液和汽油试样溶液.在最大吸收波长562nm,锰(Ⅱ)量在0~2.2μg/mL范围内符合比耳定律,相关系数为0.9986.对Mn(Ⅱ)为0.8μg/mL,连续测定11次相对标准偏差为1.24%.方法的检测限为6.7μg/L,分析速度为130样/h.本方法避免了对汽油样进行预处理的烦琐步骤,简单、快速、准确,结果令人满意.     

Co(Ⅱ)-H2O2-偶氮胂M体系催化光度法测定痕量钴

研究了在稀H2SO4介质中,痕量钴催化过氧化氢氧化偶氮胂M褪色反应的动力学条件,建立了催化动力学光度法测定钴的新方法.方法的线性范围为0~0.08 mg/L,检测限为1.73×10-9g/L.在用于测定维生素B12中痕量钴时,结果满意.     

间甲酚的极谱分析研究

研究了用单扫描极谱法测定间甲酚含量的可能性,在0.03 mol/LNa2CO3-0.03mol/L NaHCO3-乙醇(pH=10.68)混合底液中,间甲酚在峰电位约为-0.86 V(vs SCE)时有一灵敏的二阶导数极谱波,其波高与间甲酚在2.0×10-5mg/L～8.0×10-4mg/L的浓度范围内呈线性关系;最低检测限为7.5×10-6mg/L.浓度为1.25×10-4mg/L时的相对标准偏差为1.6%,在浓度为2.0×10-5mg/L～1.0×10-4mg/L时的回收率为96.8%～101.33%.所得结果与分光光度法所测结果相符较好,相对标准偏差在分析方法允许的范围内.并对样品进行了分析,取得了较好的结果,说明这种方法具有一定的实用价值.     

流动注射-化学发光抑制法测定三叶青中痕量山奈酚

基于在碱性介质中,山奈酚对钴铁氧体催化鲁米诺产生化学发光有明显的抑制作用,建立一种测定痕量山奈酚的流动注射-化学发光分析方法。考察了鲁米诺浓度、钴铁氧体浓度、反应介质以及pH值对化学发光体系测定山奈酚的影响,同时做多种共存物质对测定的干扰试验。在优化的试验条件下,该分析方法的线性范围5×10-9~1×10-6g·mL-1,检出限2.8×10-9 g·mL-1,对浓度为5×10-8 g·mL-1山奈酚平行测定11次,其相对标准偏差为2.9%。该方法用于三叶青中痕量山奈酚含量的测定,回收率为91%~107%。     

乙酰苯胺合钴修饰铂电极测天冬酸和牛磺酸

在pH=5.0的三酸(H3PO4-H3BO3-HAc)盐(PBA)缓冲液中,应用方波循环伏安法,用乙酰苯胺合钴化学修饰圆盘铂电极测定天冬酸和牛黄酸的含量,并优化了实验条件.结果表明,乙酰苯胺合钴修饰圆盘铂电极用于天冬酸和牛黄酸含量的分析,在4.0×10-9～2.0×10-6mol/L浓度范围内天冬酸峰电流与浓度呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L,回收率在97%左右;在2.0×10-7～2.0×10-5mol/L浓度范围内牛磺酸峰电流与浓度呈良好的线性关系,检出限为2×10-8mol/L,回收率在95%左右.修饰电极灵敏度高,检出限底,具有良好的重现性、稳定性,为氨基酸的电化学检测提供了一个灵敏的新方法.     

UV法测聚羧酸减水剂吸附量的误差问题及其分析

以惰性矿物蒙脱土为吸附对象,研究紫外-可见分光光度法(UV法)测定聚羧酸减水剂PCE吸附量的误差问题。结果表明,在210nm波长,UV法在0.50~4.00g/L范围其吸光度与PCE浓度呈线性关系。体系中的Ca~(2+)离子会明显减小PCE的吸光度,从而导致计算出的吸附量偏大。在Ca~(2+)离子浓度<40mg/L时,UV法测定PCE吸附量的偏差与Ca~(2+)离子浓度成正比,最大测定偏差高达5%,由此计算出蒙脱土对PCE的吸附量偏差最大可达17.9%;Ca~(2+)离子浓度>40mg/L后,体系偏差维持在5%基本不变。通过测定体系中的Ca~(2+)离子浓度,可以对PCE吸附量测定偏差进行校正。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂OB和CBS-127的含量

利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)和4,4-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(CBS-127)的含量,样品经二氯甲烷超声提取,CN固相萃取柱纯化后,以V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)(20∶75∶5)为流动相,高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明:荧光增白剂OB和CBS-127可以得到较好的分离检测,混合溶液在0.01~1mg·L-1范围内线性关系良好,OB的线性关系为Y=30.938 X+1.396 8,相关系数为0.999 6,检出限为1.5×10~(-3) mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.24%;CBS-127的线性关系为Y=62.271 X+1.589 8,相关系数为0.999 8,检出限为3×10-3 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.33%。实际样品的加标平均回收率为79%~92%,该方法样品处理简单、精密度好,适用于同时测定饮水纸杯中OB和CBS-127。     

离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐

建立离子色谱法同时测定水产品中正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐及三偏磷酸盐的质量分数。采用AS11-HC离子色谱柱（4×250 mm）,流动相为KOH,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,电导抑制检测。检测结果表明,4种组分（PO43-,P2O47-,P3O510-,（PO3）33-）色谱峰分离效果较好,线性关系良好,线性范围分别为0.2～100 mg/L,0.1～100 mg/L,0.1～100 mg/L和0.5～100 mg/L;相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 7和0.999 9;加样回收率为80.3%～106.9%。该检测方法精密度高,准确度好,操作简便,可用于水产品中多聚磷酸盐质量分数的测定。     

吉非替尼小鼠体内药代动力学研究

研究吉非替尼在小鼠体内的药动学。方法:小鼠灌胃两种剂量50及32.5 mg/kg后用高效液相色谱法(HPLC)测定不同时间的血药浓度。色谱条件为Thermo ODS-2HYPERSIL色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水(0.1%三乙胺))=75∶25体积比,检测波长为330nm,流速为1.0mL/min。用DAS2.0药动学软件处理数据。结果:吉非替尼血清浓度在1.5~6μg·mL~(-1)内线性良好,最低检出质量浓度为20ng·mL~(-1),高、中、低浓度样品回收率分别为100.06%,99.85%,100.06%。两组剂量的吉非替尼在小鼠体内的药时曲线均符合二室模型,主要药动学参数:半衰期分别为20.49h和20.51h。药时曲线下面积AUC为12.7和8.5mg/(L·h)。表观分布容积V_d为118.2和113.4L·kg~(-1)。平均驻留时间MRT为25.8h。结论:该方法选择性强,方法简单,能够准确测定小鼠给药后的血药浓度,对该药物的临床血药浓度检测和药代动力学研究有一定的参考价值。     

肉制品中微量亚硝酸盐光度测定法

本文研究了肉制品中微量亚硝酸盐光度测定法。在硫酸介质中,亚硝酸盐与间苯二酚起反应,生成的亚硝基化产物立即与氧钒离子(VO_2~ )生成橙红色的螯合物,其最大吸收波长为510nm,表现摩尔吸光系数为5.70×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),亚硝酸钠浓度为0—12.5μg/25ml 范围内符合比耳定律。该法用于肉制品中微量亚硝酸盐的测定,结果令人满意。     

新铜试剂分光光度法测定烟气中二氧化硫

在HAc-NaAc缓冲液中基于亚硫酸根将二价铜离子还原为亚铜离子,后者与新铜试剂形成黄色配合物,建立了分光光度法测定工业燃煤锅炉排烟中二氧化硫的新方法.在体系最大吸收波长460nm处,二氧化硫质量浓度在1.6~20 mg/L范围内符合比尔定律,其回归方程为A=0.044 3ρ(mg/L)-0.093 66,相关系数r=0.999 4,表观摩尔吸光系数ε=3.544×103 L/(mol·cm).将该法用于工业燃煤锅炉排烟中二氧化硫的检测,回收率在96.61%~98.14%之间.该法所用仪器简单,且操作简便、快速.     

水果中钾含量的快速测定

建立了浓度直读法快速测定水果中钾含量的方法。研究了总离子强度调节缓冲溶液的种类、用量、酸度及干扰元素对测定结果的影响,同时对浓度直读法和标准曲线法进行了比较。结果表明,浓度直读法在10-1~10-5mol/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.998 6,检测限为0.216 mg/L,样品中钾含量的相对标准偏差(RSD)为1.65%~6.00%,回收率为94.59%~100.7%。实验表明,浓度直读法准确、简便、快速,结果满意。     

十六烷基三甲基溴化胺介质中分光光度法测定微量锗(Ⅳ)

研究了在十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)溶液存在下,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(5-CPAHQD)与微量锗(Ⅳ)发生显色反应的条件,建立了新的测定微量锗(Ⅳ)的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,在硼酸钠-氢氧化钠介质中,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与微量锗(Ⅳ)发生灵敏的显色反应,生成配合比为3∶1的橙红色配合物。配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸收系数为2.5×105 L·mol-1·cm-1,在10mL溶液中,微量锗(Ⅳ)质量在0.03~2.8μg之间符合比耳定律,检出限为0.1mg/L,并且该显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于茶水中微量锗(Ⅳ)的测定,方法的回收率在103.2%~104.1%之间,测得其相对标准偏差(n=6)≤2.5%,结果与原子吸收光谱法相一致。     

离子色谱法测定海产品中亚硫酸盐残留量

建立蒸馏/离子色谱法测定海产品中亚硫酸盐残留的分析方法。粉碎后的样品在酸性条件下进行水蒸汽蒸馏,用含1%甲醛的碱性溶液作为吸收液,馏出液过0.22μm滤膜后,进离子色谱仪检测,外标法定量。以H2O/100 mmol/L NaOH为淋洗液,Ion Pac AS11-HC阴离子色谱柱分离,电导检测器进行检测。实验结果表明,SO32-在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好(r2=0.9993),检出限(LOD)为1.0 mg/kg,回收率为84.5%~101.3%。本方法具有快速、简便、精密度高及重现性好等优点,适用于海产品中亚硫酸盐的测定。