苍山大蒜低聚糖纯化技术及分子质量测定

文中研究了苍山大蒜中低聚糖(GOS,garlic oligosaccharide)的分离纯化技术,并测定其分子质量。分别研究了聚酰胺柱色谱法对蛋白质的脱除效果;离子交换色谱法,有机溶剂沉淀法和葡聚糖凝胶色谱法对GOS的纯化效果。结果表明:聚酰胺色谱柱对大蒜粗糖中蛋白质有良好的脱除效果,糖回收率为98.9%,蛋白质脱除率为66.8%;DEAE-纤维素(OH~-)色谱柱可将大蒜低聚糖分为3个组分;乙醇分级沉淀可将大蒜低聚糖分为8个组分;Sephadex G-25纯化后的GOS的HPLC测定结果表明,其纯度为99.1%,Mw/Mn=1.31,数均分子质量为1770u。     

双波长反相高效液相色谱法同时测定葛根姜黄 胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素

目的建立一种同时测定葛根姜黄胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素的反相高效液相色谱法。方法样品经50%乙醇超声提取,经SUPELCO-C18柱分离,流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱,在0~25 min之间波长为230 nm,在25.01~39 min之间波长为430 nm条件下检测。结果葛根素、芍药苷和姜黄素在上述色谱条件下能完全分离。葛根素、芍药苷和姜黄素的线性范围为0.01~0.1 mg/m L;平均回收率96.3~103.3%,RSD2.0%。结论该方法操作简便,精密度和回收率高,重复性好,可同时测定葛根姜黄胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素。     

枸杞多糖的纯化及相对分子质量研究

旨在研究枸杞多糖(LBP)的纯化,并测定其相对分子质量。采用色谱法和溶剂法研究了LBP的脱色条件;利用HPLC法分别考查了醇沉、DEAE纤维素色谱柱和SephedexG-75葡聚糖凝胶色谱柱对LBP的纯化效果,并测定了多糖的相对分子质量。结果表明:最佳脱色条件为多糖溶液(0.2%,g/v)∶氯仿∶正丁醇=25∶5∶1(v/v/v)。5次醇沉可有效减少LBP中的小分子杂质;DEAE纤维素色谱柱可将枸杞多糖分为6个组分,其中以0.15mol/L和0.20mol/L的NaCl溶液为洗脱液获得的组分(LBP-4、LBP-5)含量较高;采用Sephedex G-75色谱柱对LBP-4和LBP-5进行纯化,分别得到LBP-4a和LBP-5a,经琼脂糖凝胶电泳及HPLC检验证明其为纯品,M珚n分别为866130D和1412100D。     

高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮

目的 探讨高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的方法。方法 食品接触材料经水、10%乙醇(v/v)、20%乙醇(v/v)、50%乙醇(v/v)以及3%乙酸(w/v)5种不同水性模拟液提取后, 以Agilent HC-CN为分析柱, 甲醇: 水(55: 45, v/v)为流动相, 经UV检测器(?=290 nm) 进行定量分析。结果 5种不同水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系均良好(r=0.9999), 检测限(S/N=3)均为0.02 mg/L。在低、中、高3个不同添加水平下进行加标回收实验, 2,4-二羟基二苯甲酮的平均回收率为84.0%~96.9%, RSD(n=6)为0.85%~4.60%。结论 本方法简单、快速、准确, 完全能够满足食品接触材料日常检验的需要。     

鼠李糖脂/蔗糖酯辅助乙醇提取沙棘籽黄酮的工艺条件及初步鉴定

以沙棘籽粉为研究对象,在单因素试验的基础上优化鼠李糖脂或蔗糖酯辅助提取沙棘籽黄酮的工艺,同时 对所得黄酮类物质进行初步纯化鉴定。结果表明：适当添加该两种表面活性剂可以提高沙棘籽黄酮的提取率;鼠李 糖脂辅助提取法最优条件为体积分数65%乙醇、鼠李糖脂质量分数0.33%、液料比40∶1、提取温度80 ℃、提取时间 1.5 h,提取率为（5.34±0.07）mg/g;蔗糖酯辅助提取法最优条件为体积分数65%乙醇、蔗糖脂质量分数0.02%、液 料比60∶1、提取温度80 ℃、提取时间1 h,提取率为（5.91±0.11）mg/g;高效液相色谱分析发现所得黄酮物质组分 上与传统醇提法无明显差异,用AB-8型大孔吸附树脂初步分离可以判断含有山奈酚。     

气相色谱法测定氨基酸婴儿配方粉中肌醇的含量

目的建立一种适用于氨基酸婴儿配方粉中肌醇检测的气相色谱方法。方法样品中的肌醇用水和乙醇提取后,与硅烷化试剂衍生,正己烷提取,经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果优化了硅烷化条件,改进了前处理过程,肌醇衍生物在0～20mg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995,在3个添加水平的回收率为88.0%～108.0%,相对标准偏差为1.0%～5.4%,方法检出限为1.0 mg/100 g,定量限为3.0 mg/100 g。结论该方法准确可靠,重复性好,适用于氨基酸婴儿配方粉中肌醇含量的测定。     

腊八蒜绿变色素的分离提取

通过试验初步确定了提取分离大蒜绿变色素的方法 :体积分数 75 %乙醇提取绿变色素 ,色素经弱阳离子交换树脂CG 5 0 ,sephadexLH 2 0柱层析分离 ,得到了构成绿变色素的蓝色素和黄色素 2条色带 ,两者的最大吸收波长分别为 5 90nm和 440nm。通过试验证明了黄色素为蓝色素转化而来。     

气相色谱法测定丙酮丁醇梭菌发酵液中的代谢产物及糠醛

该文建立了一种测定丁醇发酵液中丙酮、乙醇、正丁醇、丁酸等主要代谢产物及糠醛含量的气相色谱分析方法。以异丁醇为内标,色谱条件为:FFAP毛细管柱(30m×0.25mm×0.33μm),FID检测器;柱温:初始温度60℃,保持1min,以10℃/min升至110℃,保持4min,再以15℃/min升至150℃,保持3min。载气:氮气,柱前压为0.12MPa;分流比:40∶1;进样量:0.2μL。结果表明,各组分能完全分离,各组分浓度与峰面积比线性关系良好,线性相关系数≥0.9980,重复性相对标准偏差RSD≤1.65%,各组分3种不同浓度加标回收率在91.42%~108.01%之间。该法具有前处理容易、进样量少、分析组分多、线性范围宽、简便快捷等优点,可同时对丙酮丁醇梭菌发酵过程中的多种组分进行有效分析。     

固相萃取和高效液相色谱法测定甜茶中的黄酮类物质

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定甜茶中黄酮类物质的方法。甜茶中的黄酮用80%乙醇溶液回流提取,提取液用WatersSep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersNova-Pak-C18(3.9×150mm,5μm)色谱柱为固定相,以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇的比例为40:60(V/V)为流动相,在该色谱条件下,甜茶中主要的黄酮成分均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器在360nm波长处检测,并作了色谱峰纯度分辨。方法标准回收率为97%～103%,相对标准偏差为0.87%～2.2%。     

顶空-气相色谱法测定天然胡萝卜素中的 溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱法测定天然胡萝卜素中的残留溶剂量。方法样品经N,N-二甲基乙酰胺溶解,经顶空进样,采用HP-INNOWAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。结果在0~1000 mg/kg浓度范围内,正己烷、丙酮、甲醇、异丙醇和乙醇5种残留溶剂呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。各有机溶剂残留量的检出限为0.4~4.3 mg/kg;在15、20和40 mg/kg 3个水平的加标量时,加标回收率在85%~110%范围,相对标准偏差均小于3%(n=6),满足检测要求。结论该方法操作简便、定量准确,能满足天然胡萝卜素中残留溶剂量的检测需要。     

微柱高效液相色谱法测定茶多酚的研究

研究了用固相萃取预分离,微柱高效液相色谱法测定茶叶中多酚的方法。茶叶中的多酚用80%乙醇超声震荡萃取,提取液用C18固相萃取小柱预分离,以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)色谱为固定相,1%的醋酸和甲醇梯度洗脱为流动相,在该条件下茶叶中主要的多酚在3.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,方法标准回收率为95%～103%,相对标准偏差为1.2%～1.6%。用该方法测定了几种茶叶样品中的多酚,结果令人满意。     

黑、红花生衣中原花色素的分析

对黑、红花生衣中的原花色素成分进行考察。通过乙醇溶液提取、有机溶剂萃取分离以及大孔树脂纯化的方法对花生衣色素成分进行分离制备,采用高效液相色谱法对色素中原花色素的含量进行测定,并应用高效液相色谱-质谱联用技术对原花色素成分的组成进行鉴定。黑、红花生衣色素中原花色素的含量分别为29.19%和43.04%。依据质谱信息初步鉴定出红花生衣中含有4 种原花色素二聚体和4 种原花色素三聚体,黑花生衣中含有3 种原花色素二聚体和4 种原花色素三聚体。该法测定原花色素含量简便、快捷,可以较好的鉴定花生衣中原花色素的主要成分。     

高效液相色谱法测定巧克力中胭脂树橙的含量

目的建立高效液相色谱法测定巧克力中胭脂树橙含量的分析方法。方法采用氨水乙醇提取样品中的色素,石油醚除脂后,在酸性条件下采用二氯甲烷反提取目标物,选用C_(18)色谱柱分离,以乙腈:2%乙酸(75:25,V:V)作为流动相进行等度洗脱,用紫外检测器在458 nm波长检测,外标法定量。结果降红木素的定量限为1.0 mg/kg,红木素的定量限为2.0 mg/kg,线性范围为1～50 mg/kg。降红木素和红木素回收率分别为87.8%～92.0%和88.7%～92.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.1%～5.0%和1.7%～5.2%。结论本方法简单、便捷,适用于巧克力中胭脂树橙含量的测定。     

桂皮提取物成分分析及抗菌活性的研究

对桂皮乙醇提取物的化学成分及其抗菌活性进行研究.用气相色谱-质谱联用技术对其桂皮乙醇提取物组分进行分离和鉴定,运用气相色谱面积归一化法确定各组分的相对含量,并利用正构烷烃系列物质对各组分进行定性确定.从桂皮醇提取物中鏊定出30种化学成分,其主要组分有9,12-十八烷二烯酸甲酯(13.91%)、9-十八烯酸甲酯(13.87%)、十六酸甲酯(12.63%)、茴香丙酮(10.34%).研究桂皮乙醇提取物对一些肉品中常见致病菌和腐败菌的抑菌效果,其提取物对肉中常见的腐败菌和致病菌包括大肠杆菌(ATCC 25922)、荧光假单胞菌(AS1.1802)、单增李斯特菌(NICPBP 54002)、清酒乳杆菌(AS1.80)均有显著的抑制和灭活作用,其中对清酒乳杆菌的抑制效果最好,最小抑菌浓度(MIC)为1.25 mg/mL,对另外3种菌的最小抑菌浓度均为2.5 mg/mL.     

The estimation of lysine by a simplified dansylation procedure

A method is described for the estimation of free lysine which depends on its reaction with excess dimethylaminonaphthalene sulphonyl (dans) chloride to form dans-5-aminovaleraldehyde. This product is extracted into toluene, separated by thin layer chromatography and estimated by fluorimetry. The mean recovery of lysine added to casein hydrolysate using this method was 99% (s.e. 4.3%).     

高压液相色谱法测定纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯的迁移量

目的 建立纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的高压液相色谱测定方法。方法 食品模拟物(水、3%乙酸-水溶液、10%乙醇-水溶液和橄榄油)中的亚甲基双硫氰酸酯通过高压液相色谱进行分离, 采用二极管阵列检测器进行测定。水基食品模拟物直接进样, 油基食品模拟物经乙腈萃取后进样, 外标法定量。结果 3种水基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好, 定量下限为0.5 mg/L, 平均回收率为88.2%~97.4%, 相对标准偏差为0.44%~6.54%; 油基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在1.0~20 mg/kg范围内线性关系良好, 定量下限为1.0 mg/kg, 平均回收率为99.3%~104.7%, 相对标准偏差为0.75%~3.15%。结论 该方法准确、简便、快速, 可用于纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的实际检验工作。     

离子排斥色谱法分析米根霉富马酸发酵液中的代谢产物

提出了利用离子排斥色谱法同时分析米根霉富马酸发酵液中主要代谢产物与葡萄糖的方法。在BIO-RAD Aminex HPX-87H色谱柱上,65℃柱温下,以5mmol/L H2SO4溶液作为流动相,流速0.8mL/min,采用示差折光检测器对8种有机酸(草酸、柠檬酸、α-酮戊二酸、L-苹果酸、丁二酸、L-乳酸、富马酸和乙酸)、葡萄糖及乙醇进行了成功的分离,确定了各物质工作曲线的回归方程、线性范围、相关系数和检出限。并应用于米根霉产富马酸发酵液的产品分析,对经预处理后的富马酸发酵液直接进样分离定量,其中的富马酸、-酮戊二酸、葡萄糖、L-乳酸和乙醇完全分离定量,确定了测定发酵液中有机酸、葡萄糖和乙醇的相对标准偏差在0.43%～4.69%,平均回收率在98.41%～104.33%。经多次实验证明,该方法是测定富马酸发酵液中各种主要代谢产物与葡萄糖的准确、有效的定量测定方法。     

Determination of polyadipates migrating from lid gaskets of glass jars. Hydrolysis to adipic acid and measurement by LC–MS/MS

Polyadipate plasticizers can be present in the polyvinylchloride (PVC) gaskets used to seal the lids of glass jars. As the gaskets can come into direct contact with the foodstuffs inside the jar, the potential exists for polyadipate migration into the food. The procedure and performance characteristics of a test method for the analysis of polyadipates in food simulants (3% aqueous acetic acid and 10% aqueous ethanol) and the volatile test media used in substitute fat tests (isooctane and 95% aqueous ethanol) are described. The PVC gaskets were exposed to the food simulants or their substitutes under standard test conditions. Studies were initially carried out using direct measurement of the polyadipate oligomers by liquid chromatography with time-of-flight mass spectrometric detection (LC-TOF-MS) but this was not practical due to the number of peaks detected. Instead, the migrating polyadipates were hydrolysed to adipic acid and measured by liquid chromatography with tandem mass spectrometric detection (LC–MS/MS). The amount of polyadipate that this measurement of adipic acid represents was then calculated. Method performance was assessed by analysis of gaskets from two types of jar lids by single-laboratory validation. Linearity, sensitivity, repeatability, intermediate reproducibility and recovery were determined to be suitable for checking compliance with the 30 mg/kg specific migration limits for polyesters of 1,2-propane diol and/or 1,3- and/or 1,4-butanediol and/or polypropylene-glycol with adipic acid, which may be end-capped with acetic acid or fatty acids C₁₂–C₁₈ or n-octanol and/or n-decanol. The method was found to be much quicker than previous methods involving extraction, clean-up, hydrolysis, esterification, derivatisation and GC measurement, consequently saving time and money.     

香薷多糖的提取与纯化研究

利用热水浸提、乙醇醇沉提取水溶性香薷粗多糖,脱蛋白、除色素后所得的精制多糖经DEAE-52 纤维素阴离子交换色谱得两个组分Ⅰ和Ⅱ。主要组分Ⅱ经Sephacryl S-300 葡聚糖凝胶色谱进一步纯化,得单一多糖组分,命名为HMP Ⅱ。经高效凝胶渗透色谱检测其纯度为93.55%。     

新疆红花黄色素的分离提取与纯化的研究

研究了新疆红花黄色素的分离与提取、纯化与鉴定等工艺条件。以羟基红花黄色素A的提取率为考查指标,采用单因素实验法研究了溶剂的种类、用量、提取温度、提取时间与提取次数等因素对红花黄色素提取率的影响。采用硅胶柱层析法对红花色素进行纯化。HPLC和UV对单因素处理的分析结果表明,处理样品与10%乙醇提取液的料液比为1:50(m/v)、提取温度为60℃、提取次数为2次、提取时间为50min为最优提取工艺条件。获得的红花黄色素提取液经冷冻干燥后,以乙醇:丙酮:水=3:2:1配比进行硅胶柱层析,分离获得了以羟基红花黄色素A为主的两种红花黄色素纯化产物。