从硫酸锌溶液中脱砷的工业实践

会泽铅锌矿湿法处理含铅、锌、锗烟尘。用丹宁沉锗后的硫酸锌溶液经氧化、中和、进一步净化后电解得到电锌。1977年前,采用高锰酸钾氧化,石灰乳中和、氢氧化铁共沉法除砷、锑。为了脱除砷、锑,生产中有一个制备硫酸亚铁的工序,来满足Fe/As≮2.5的要求。氢氧化铁共沉法除砷、锑,消耗昂贵的高锰酸钾,生产硫酸亚铁劳动条件差,原始溶液含砷超过800毫克/升必须进行两次中和且除砷     

煤烟尘制取四氯化锗的研究

解释了以煤烟尘为原料在制取四氯化锗过程中产生液泛现象的原因.研究发现,在煤烟尘中,少量的锗以GeS,GeO2形式存在,而绝大部分锗则存在于煤烟尘的有机物中.在煤烟尘有机物中含有大量的炭水化合物,它们与有机物中的硅酸盐将形成孔状结构的颗粒,将锗包含其中.这样的结构使煤烟尘在氯化蒸馏时漂浮于盐酸表面,不仅容易起泡形成液泛造成产品污染,也阻碍锗与盐酸反应生成四氯化锗降低了锗的利用率.为了避免液泛污染产品和降低锗利用率,分别采用机械法、有机硅消泡剂法和火冶富集法,对煤烟尘原料进行处理.结果发现:机械法和有机硅消泡剂法对于抑制液泛效果不明显,而火冶富集法可以有效除去有机碳部分,使得煤烟尘的起泡性大大降低,并能够有效控制液泛;但是,火冶富集过程中,煤烟尘的锗挥发率较高,通过加入氧化剂(MnO2)并在相对密闭的容器中焙烧,可以解决这一问题.煤烟尘经过焙烧后金属锗被二氧化锰氧化留在焙烧物中,其烧蚀率由38.00%降低到21.33%,金属锗的挥发率由25.00%降低到7.2%.这样经过焙烧的煤烟尘不但在蒸馏法提取金属锗时可以有效的控制液泛,也有利于提高金属锗的利用率.     

锰(Ⅱ)存在下—硝酸铵氧化亚铁容量法测定钒

在测定钒的容量法中,以高锰酸氧化—亚铁滴定法应用最多.但该法铈有干扰;此外,当铬、镍、锰量很高而钒量又较低情况下,由于这些有色离子溶液底色较深,用高锰酸钾氧化,亚硝酸钠还原时,难以辩别,引入人为主观误差.本文为克服上述方法的不足,采用硝酸铵作氧化剂,并在足量锰(Ⅱ)存在(试液内锰量应比钒量高1.5倍以上)下能使钒定量氧化至高价,然后以一般亚铁滴定的容量法测定钒获得较满意的结果.     

流态化浸出处理氧化铅锌烟尘

<正> 含锗氧化铅锌烟尘国内多采用酸浸、丹宁沉锗流程处理。由于使用了丹宁,严重影响锌的电积电流效率,多年生产实践的平均电流效率仅68.65%,可见现行生产流程是     

烤胶代替丹宁从硫酸锌溶液中沉淀锗的生产实践

我矿烟化炉富集的烟尘含铅、锗等有价金属,经硫酸浸出,得到含锗硫酸锌溶液和硫酸铅渣.十多年来,从硫酸锌溶液中回收锗,用五棓子丹宁沉淀法,使锌锗分离,生产电锌和金属锗.但五棓子丹宁是短缺的出口物资,货源奇缺.为了探讨烤胶沉锗的技术条件及其对锌、锗生产系统的影响,进行了一系列的试验研究,经过一年多来的生产实践和改进,取得了较好的效果,为解决锗     

低品位含锗褐煤烟尘二次富集提锗工艺研究

考察了硫化剂黄铁矿精矿对含锗褐煤旋涡炉烟尘中低品位锗资源二次挥发富集效果的影响,并结合微观结构分析及热重分析,采用HSC软件分析了含锗烟尘二次挥发富集过程的机理。结果表明,随着黄铁矿精矿用量、硫化反应温度、硫化反应时间的增加,烟尘中含锗量逐渐下降。在硫化剂黄铁矿精矿添加量20%、反应温度1 200℃、反应时间6h条件下,烟尘中锗的挥发率为91.82%,获得的二次烟尘平均锗含量为15.22%,实现了低品位含锗烟尘中锗的二次富集。     

会泽铅锌矿脉矿选矿试验研究

会泽铅锌矿冶炼入炉原料之一为矿山厂的氧化脉矿。矿石由索道运输入破碎筛分厂破碎至-8m/m以后入冶炼厂。现行冶炼工艺流程是:原矿由鼓风炉熔化,经烟化炉挥发产出烟尘。烟尘用硫酸浸出,浸出渣返回配料系统,浸出液加丹宁沉淀锗。沉淀物经干燥、灼烧、蒸馏、水解、还原铸锭得粗锗。溶液净化后电解,熔铸得锌锭。经过近年生产实践,以上生产流程存在几个问题:     

湿法冶金分离砷烟尘中的锗

一、前言火法炼铜烟尘中,锗的水冶浸出效率不高,需要再挥发富集。电炉挥发冶金烟尘,可将其中有价组份较好地富集于冰铜、粗铅和烟尘中。百分之五十的含锗量则富集在挥发烟尘中的细烟尘里,但细烟尘中含砷量高达56.11～56.39％。研究分离砷烟尘中的锗,就是本文论述的主要课题。     

从含锗烟尘中富集提取锗的工艺研究

近年来随着开采的含锗矿石品位下降，生产的含锗烟尘品位降低，导致氯化精馏提锗过程的试剂消耗量增加、环保压力加大。以云南临沧某厂生产的含锗烟尘为研究对象，通过还原挥发、循环浸出、中和沉淀等工序对其中的锗进行富集。采用X射线衍射仪和原子吸收光谱仪分析了原料以及产物的物相组成和元素含量，分析了富集过程各因素对锗富集率的影响。结果表明，适合于工业化生产的最佳工艺参数为：焙烧温度1 100℃、还原剂量12.5%、试剂浓度20%、水浴温度80℃、溶液酸碱度pH=3以及沉淀剂量20倍。在上述优化工艺条件下，含锗烟尘经过还原挥发、循环浸出、中和沉淀工艺流程后，锗品位由0.97%提升到28.56%,富集倍数达到29.4倍，锗回收率达到96.49%。采用本工艺从含锗烟尘中提取锗是可行的，且具有锗回收率高，环境污染小，流程较短，成本较低等优点。     

从塔面氨液中回收锗过程的改进

炼焦化学生产的产品,特别是塔面氨液(或称焦油上水),可以作为锗的原料来源。为了从中回收锗曾提出过一系列方法:空气氧化法;金属氢氧化物共沉淀法;丹宁沉淀法。从塔面氨液中制取锗精矿的工艺在于用含有丹宁的橡树萃液沉淀锗。主要工艺参数是:丹宁耗量——25—50kg/1kg锗;pH(?)2。     

用国产阴离子交换树脂提取锗

在含锗铅锌烟尘的湿法冶金中,国内外大多采用丹宁沉淀法分离锗。该法虽然锗的沉淀效率尚好,但焙烧或蒸馏锗的损失大,锗实收率低而且影响锌电解电流效率低(60～75％),还有丹宁供应较缺。因此,近年来不少研究工作者致力于应用离子交换法分离锗的探讨。     

五氧化二钒纯度的快速测定

(一)前言 五氧化二钒纯度的测定,目前国内外一般仍采用高锰酸钾氧化-亚铁滴定容量法和过硫酸铵氧化-亚铁滴定容量法。这两种方法的共同点是都要通过硫酸冒烟溶样、氧化和亚铁滴定这三个操作步骤。因此,具有冒烟时间长、开风机耗电、溶样速度慢、耗药多、手续繁杂等缺点,尤其用高锰酸钾氧化法时,由于在酸性溶液中     

含锗烟尘中锗富集工业化研究

为解决含锗烟尘利用效果差的问题,本文从理论上分析了含锗烟尘的挥发富集可行性及渣型配比,开展了百公斤级试验研究,证明了锗二次挥发富集技术可行性。并提出了褐煤提锗工业化思路,以及含锗烟尘处理的关键技术-SSC炉及其集成技术。     

含锗氧化锌烟尘综合回收锗锌工艺

针对某厂含锗氧化锌烟尘锗含量较高的特性,研究拟定了酸浸一丹宁沉锗－净化－碳铵沉锌的工艺生产锗精矿与碱式碳酸锌产品,经生产验证,此法具有流程短、易操作,收率高,产品质量好等优点,能合理有效地综合回收烟尘中的锗锌等有价金属。     

湿法炼锌铁渣源头减量技术

以氧化锌烟尘浸出液沉锗后液为原料,氧化锌烟尘为中和剂,高锰酸钾为氧化剂,采用两段逆流中和工艺,实现湿法炼锌铁渣从源头减量。研究表明,在氧化锌烟尘用量5 g/L、反应温度80 ℃、中和反应时间1 h条件下,溶液砷含量从719.20 mg/L降低至8.60 mg/L,砷脱除率达到98.83%,渣量降低至含8 g/L。渣经过艾萨炉炼铅系统处理,实现锌、铅、锗有价金属的回收和砷的集中处置。     

湿法冶金制取锗浓缩物

经验表明,所有无机强酸,如硫酸、盐酸、硝酸等,当其浓度≤10％和耗酸相同时,转入溶液中锗的量实际上是相等的。生产实践中常用的是最便宜、腐蚀性最小的硫酸。例如,工业上处理硫化矿时得到的含锗物料的加工就是采用硫酸浸出的。用回转炉焙烧硫化物所得到的烟尘中主要富集了酸溶性锗化合物。所以用硫酸处理烟尘时锗的浸出率很高(一般大于85％)。     

从硫酸锌溶液提锗时降低丹宁用量的实践

我矿现行生产流程是使用丹宁从含锗和其它杂质的硫酸锌溶液中分离和回收锗,硫酸锌再中和、净化、电解回收锌(图1). 遵照毛主席“要节约闹革命”的教导,我们在保证锗沉淀效率的前提下,对降低丹宁用量作了一些工作,取得了一定效果.锗的沉淀率从94%左右提高到99%     

过氧化氢氧化亚铁滴定法测定铬

过硫酸铵－硝酸银氧化铝亚铁滴定法测定铬量的方法[1-5]应用颇为广泛,但用于只能碱熔分解的试样时较为繁琐费时．作者提出用过氧化氢在碱性介质中氧化铬,用亚铁滴定法测定铬量的方法．过量的过氧化氢在碱性条件下极易煮沸分解,在氧化完全后加人适量的高锰酸钾再酸化,能有效地消除硫酸和磷酸中不可避免的还原性物质的影响．用氯化控还原高锰酸钾后以亚铁滴定六价铬（w）．方法适于碳素铬铁、铬铁矿等样品中铬的快速测定．分析结果令人满意．1实验部分1．l主要试剂过氧化氢（川．15g／mL）;高锰酸钾溶液：309几;氯化按溶液：15他几;硫…     

丹宁锗酸沉淀机理的研究

纯丹宁锗酸的沉淀机理随溶液中锗浓度的不同而不同。在含Ｇｅ＜１０ｇ／Ｌ、ｐＨ７以下丹宁锗酸能与ｚｎ￣（２＋）、Ｃａ￣（２＋）、Ｆｅ￣（２＋）等二、三价正离子反应生成复盐沉淀；在含Ｇｅ＞１０ｇ／Ｌ的丹宁锗酸分子之间发生交联聚合反应，在ｐＨ３以下则带正电荷，吸附ＳＯ￣（２－）＿４、Ｃｌ－，ＮＯ－＿３等负离子而沉淀，随锗浓度进一步增大，交联聚合反应增强，带氢键的官能团增多，能吸附大量水而产生胶凝结块。锗浓度越高胶凝速度越快。上述沉淀反应均与溶液温度、丹宁液浓度及丹宁／锗无关。     

硫酸锌溶液中锌-锗-丹宁三元络合物生成问题讨论

从理论和实践两方面初步证明,在pH=2～3的硫酸锌溶液中,采用丹宁沉淀锗,生成物为一三元异核络合物——聚合丹宁锗酸锌。